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DETERMINACIÓN DE CODIGO: IA-IMA-007

RESIDUAL DE
REVISION 4
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DETERMINACIÓN DE RESIDUAL DE INHIBIDORES DE


CORROSION EN AGUA.

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Sup.de Investigacion y Analisis GERENTE TÉCNICO GERENTE TÉCNICO

FECHA DE REVISIÓN: 01/06/06


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1. OBJETIVO.
Establecer los pasos a seguir para la determinación de residuales de inhibidores de corrosión
solubles y dispèrsables en aguas residuales y/o de formación por el método de extracción de
aminas.

2. ALCANCE

Esta Instrucción de método de análisis aplica a todas las muestras de agua de formación y
aguas residuales obtenidas de los clientes que tienen tratamiento anticorrosivo con un inhibidor de
corrosión soluble en agua y a base de Aminas.

3.0 MATERIALES Y EQUIPOS.

3.1 Embudos de separación de 125 ml con soporte.


3.2 Pipetas graduadas de 1, 2, 10, 50 ml y Pipeta automática Eppendorf de 100 a 1000 µL o
equivalente.
3.3 Cilindros graduados de 25, 50 y 1000 ml.
3.4 Balón aforado de 100 y 1000 mL.
3.5 Vaso precipitado de 100 mL.
3.6 Vidrio de reloj.
3.7 pH metro.
3.8 Agitador magnético.
3.9 Espectrofotómetro DR-2000, SPECTRONIC 20 o equivalente.
3.10 Agua destilada.
3.11 Cloroformo grado reactivo.
3.12 Alcohol Isopropilico (IPA).
3.13 Indicador púrpura de bromocresol en solución (0.04%).
3.14 Cloruro de sodio grado reactivo.
3.14 Fosfato de potasio monobásico (KH2PO4) grado reactivo.

4.0 REFERENCIAS
Procedimiento 2102 “Determination of Water Dispersible Corrosion Inhibitor Residuals in Produced
Oil Field Waters”, Revisión B. Champion Technologies, Inc. Fresno, Texas
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5.0 IDENTIFICACION DE RIESGOS.


5.1 Contacto con sustancias químicas lo que puede producir irritación en la piel, nariz y ojos.

6.0 EQUIPOS DE SEGURIDAD.

6.1 Lentes de Seguridad.


6.2 Guantes desechables de Nitrilo.
6.3 Bata de Laboratorio o braga.
6.4 Zapatos cerrados que no sean de tela o botas de seguridad.

7.0 INSTRUCCIONES.
7.1 Preparación de Solución Buffer y Stock.

7.1.1 Solución stock de fosfato - KH2PO4 0.1M.


7.1.1.1 Secar en la estufa a 40ºC por 1 hora antes de pesar
7.1.1.2 Pesar 13.61 gramos de fosfato de potasio monobásico en un balón de 1L.
7.1.1.3 Añadir 700 a 800 mL de agua destilada y mezclar hasta que los cristales
se disuelvan. Diluir con agua hasta la marca del aforo y mezclar bien.
7.1.2 Solución de stock cáustica - NaOH 0.1M.
7.1.2.1 Secar en la estufa a 40ºC por 1 hora antes de pesar.
7.1.1.2 Pesar 4 gramos de hidróxido de sodio en un vidrio de reloj.
7.1.1.3 Añadir 700 a 800 mL de agua destilada en un balón aforado de 1 L y
agregar el Hidróxido de sodio lentamente mezclar hasta que se
disuelvan los cristales. Esperar hasta que el balón se enfrié a
temperatura ambiente.
7.1.1.4 Diluir con agua destilada hasta la marca de aforo y mezclar bien.

7.1.2 Solución Buffer # 1: (pH = 5.7) (Verificar el pH)


Solución stock de fosfato 500 mL
Solución stock cáustica 50 mL
Agua destilada 450 mL
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1000 mL Total
7.1.3 Solución Buffer # 2: (pH = 4.2)(Verificar pH)
Solución stock de fosfato 1000 ml Total
7.1.4 Solución Buffer # 3: (pH = 9.7)(Verificar pH
Solución stock de fosfato 450 mL
Solución stock cáustica 550 mL
1000 mL Total

7.1.5 El punto final de cada solución debe ser verificado y ajustado con ácido fosfórico al
85% o solución de hidróxido de sodio al 10% hasta el valor dado. Asegurarse de
calibrar el pH metro con la solución buffer apropiada.

7.2 Construcción de la Curva de Relación PPM vs Absorbancia para Determinación


de Residual de Inhibidor de corrosión.

7.2.1 Con una pipeta transferir 50 ml de Alcohol Isopropilico (IPA) en un balón de 100 mL.
7.2.2 Añadir 1 mL del inhibidor de corrosión.
7.2.3 Diluir solución stock al 1% o 10000 ppm con agua destilada hasta la marca de aforo
la y mezclar bien.
7.2.4 Para 10 ppm: añadir 100 µL en un balón de 100 mL.
7.2.5 Para 20 ppm: añadir 200 µL en un balón de 100 mL.
7.2.6 Para 30 ppm: añadir 300 µL en un balón de 100 mL.
7.2.7 Para 40 ppm: añadir 400 µL en un balón de 100 mL.
7.2.8 Para 50 ppm: añadir 500 µL en un balón de 100 mL.
7.2.9 Diluir cada uno hasta la marca del aforo con agua destilada y mezclar
vigorosamente.
7.2.10 Tomar 50 ml del estándar en un vaso precipitado de 100 mL. Añadir 25 mL de la
solución buffer # 1 y 1.5 mL del indicador púrpura de bromocresol.
7.2.11 Ajustar el pH a 5.7 con la solución buffer # 2 si desea bajarlo y con el buffer # 3 si
desea subirlo. Transferir la solución a un embudo de separación de 125 mL.
7.2.12 Continuar con el punto 7.3.3 del método para analizar la muestra.
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7.2.13 Si desea hacerlo por duplicado emplee el resto de los estándares. Usar los valores
promedio para realizar el grafico.
7.2.14 Graficar la absorbancia contra los ppm de Inhibidor de Corrosión empleado.

NOTA: Se recomienda realizar las curvas cada 6 meses

7.3 Análisis de la muestra.

7.3.1 Seleccionar el volumen de la muestra a analizar basado en la siguiente tabla:

Concentración del Inhibidor (ppm) Volumen de la muestra (ml)


Menor que 20 50.0
20 – 100 25.0
100 – 250 10.0
250 – 500 5.0
500 – 2500 1.0
2500 – 5000 0.5
5000 - 10000 0.25

7.3.1 Filtrar la muestra para remover trazas de crudo, sólidos y turbidez. Colocar la
muestra en un vaso precipitado de 100 mL y diluir hasta 50 ml con agua destilada
de ser necesario.
7.3.2 A la muestra anterior (paso 7.3.2) añadirle 25 mL de la solución buffer # 1 y 1.5 ml
del indicador púrpura de bromocresol. Si la muestra es igual 5 ml o menos, o si la
muestra es de agua fresca, añada 1 gramo de cloruro de sodio.
7.3.3 Con un agitador magnético agitar la solución. Dejar la muestra en agitación hasta
que se disuelva el cloruro de sodio. Medir el pH y ajustarlo a 5.7 con la solución
buffer # 2, si desea bajarlo y con el buffer # 3 si desea subirlo. Transferir la
solución a un embudo de separación de 125 mL.
7.3.4 Añadir 15 ml de cloroformo, tapar y agitar vigorosamente por 1 minuto. Liberar la
presión interna ocasionalmente invirtiendo el embudo y momentáneamente
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abriendo la válvula. Colocar en el soporte y permitir la separación de la fase
orgánica de la acuosa.

7.3.5 Transferir la capa orgánica (cloroformo) y cualquier interfase a otro embudo de


separación.
7.3.6 Repetir los pasos 7.3.5 y 7.3.6. Mezclar las dos capas orgánicas (cloroformo) en un
embudo de separación.
7.3.7 Añadir 25 ml de la solución buffer # 2. Agitar vigorosamente 50 veces, ventilar el
embudo de separación de ser necesario. Colocarlo en el soporte y permitir la
separación de la fase orgánica de la acuosa.
7.3.8 Transferir la fase orgánica (cloroformo) a otro embudo de separación, añadir 30 ml
de la solución buffer # 3 y agitar vigorosamente 50 veces. Colocar en el soporte y
permitir la separación de la fase orgánica de la acuosa.
7.3.9 Drenar la fase orgánica y desechar, transferir la fase acuosa a un cilindro de 50
mL y diluir hasta 50 ml con Alcohol Isopropilico (IPA).
7.3.10 Usar como blanco una solución de 60% de Buffer # 3 y 40% de Alcohol Isopropilico
(IPA).
7.3.11 Colocar el espectrofotómetro a 595 nm. Estandarizar el espectrofotómetro a cero
de absorbancia con el blanco, leer la absorbancia de la muestra.

7.4 Cálculos.

7.4.1 btenga con la absorbancia obtenida la concentración (ppm) del inhibidor de


Corrosión a partir de la curva que relaciona PPM vs absorbancia. Obtenida en el
punto 7.2.

7.4.2 Multiplique por el factor de dilución de acuerdo al tamaño de la muestra:


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Tamaño de la muestra, ml Factor
50 1
25 2
10 5
5 10
1 50
0.5 100
0.25 200

8.0 REGISTROS

DESCRIPCIÓN CODIGO

Cuaderno Registro de Análisis Según operadora

Reporte de Análisis de Agua IA-FAA-024

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