Designación: 3230 – 05
Método de Prueba Estándar para Sal en Crudo
(Método Electrométrico)
Esta norma es emitida bajo la designación fija D3230; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de
adopción original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica el número de la reprobación.
Un superíndice epsilon () indica un cambio de editorial desde la última revisión o reprobación.
1 Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la determinación
aproximada de concentración de cloruros (sal) en el crudo.
El rango de concentración cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o
de 0 a 150 lbs/1000 bbl como concentración de
cloruro/volumen de crudo.
1.2 Este método mide la conductividad de cloruros en el
crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales
como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductores también pueden estar presentes en el crudo.
1.3 Los valores expresados en unidades SI son
considerados como estándar. Las unidades de
concentración aceptables son g/m³ o PTB (lbs/1000 bbl).
1.4 No es propósito de esta norma discutir todo lo
concerniente a seguridad, en algún momento, asociado con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y
determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras
antes de su uso. Para información preventiva específica,
vea 7.3, 7.4, y 7.11.
2 Documentos de Referencia
2.1 Normas ASTM:
D 91 Método de Prueba para Número de Precipitación
en Aceites Lubricantes.
D 381 Método de Prueba para la Goma Existente en los
Combustibles por la Evaporación del Jet.
D 1193 Especificación para el Agua Reactivo.
D 4928 Método de Prueba para Agua en Crudo por
Titulación Coulométrica de Karl Fischer.
D 5002 Método de Prueba para la Densidad y Densidad
Relativa del Crudo por el Analizador de Densidad Digital.
3 Terminología
3.1 Definición de Términos Específicos de Esta Norma:
3.1.1. PTB – lbs/1000 bbl.
3.1.2 Sal en Crudo – Comúnmente, cloruro de sodio,
calcio o magnesio disueltos en el crudo. Otros cloruros
pueden estar presentes.
_______________
Este Método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM
D-2 en Productos del Petróleo y Lubricantes y es de
responsabilidad directa del Subcomité D02.03 en el Análisis
Elemental.
.
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1
4 Resumen del Método
4.1 Este método de prueba mide la conductibilidad de una
solución de crudo en un solvente de mezcla alcohólica cuando
ésta se somete a una tensión eléctrica. Este método de prueba
mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
inorgánicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un
espécimen de prueba homogeneizado se disuelve en un
solvente de mezcla alcohólica y se coloca en una celda de
prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos.
Un voltaje se aplica sobre los electrodos, y el flujo actual
resultante es medido. El contenido de cloruro (sal) se obtiene
por la referencia a una curva de calibración de corriente contra
la concentración del cloruro de mezclas conocidas. Las curvas
de la calibración están basadas en patrones preparados
aproximados en tipo y concentración de cloruros en el crudo
que está siendo medido.
5 Significado y Uso
5.1 Este método de prueba es utilizado para determinar la
concentración aproximada de cloruros en el crudo, una
información que será importante al decidir si o no el crudo
necesita desalarse. También la eficiencia del proceso de
desalado puede ser evaluado.
5.2 El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce
ratas de corrosión muy altas en las unidades de refinación y
también tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en
estas unidades.
5.3 Este método de prueba proporciona un medio rápido y
conveniente de determinación aproximada de contenido de
cloruro en el crudo y es muy útil en los procesadores de crudo.
6 Equipos
6.1 El equipo (ver Anexo A1) consistirá en una unidad de
control capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje
para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos
en un beaker de prueba que contiene la solución de prueba. El
equipo será capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducido a través de la solución de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.
NOTA 1- Algunos equipos son capaces de medir voltaje y corriente
internamente y, después de comparar con una curva de calibración
interna, mostrar la concentración resultante.
6.2 Beaker de Prueba - (ver Anexo A1)
 6.3 Pipeta, 10 mL (Entrega total) - El tipo de pipeta que se
enjuaga para asegurar que todo el volumen del material
está contenido en el volumen proyectado.
6.4 Cilindro, 100 mL – Con tapón.
6.5 Otras Pipetas y Frascos Volumétricos y Graduados.
7 Reactivos y Materiales
7.1 Pureza de reactivos – Reactivos grado químico deberán
ser usados en toda la prueba. A menos que se indique lo
contrario, se entiende que todos los reactivos deberán estar
conformes a especificaciones de la Sociedad de Química
Americana, donde cada especificación técnica está
disponible. Otros grados pueden ser usados, siempre que
primero se determine que la pureza del reactivo es lo
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
7.2 Pureza del Agua – A menos que se indique lo contrario,
las referencias del agua deberán ser entendidas para agua
reactiva media como se define en el Tipo II de las
Especificaciones D 1193.
7.3 Mezcla Solvente Alcohólica – Mezcla de 63 volúmenes
de 1-butanol y 37 volúmenes de metanol absoluto
(anhidro). Para cada litro de esta mezcla adicione 3 mL de
agua. (Advertencia – Liquido inflamable, produce
quemaduras en ojos. Vapor nocivo. Puede ser fatal o
causar ceguera si se ingiere o inhala).
NOTA 2 - La mezcla solvente alcohólica es apropiada para su uso
y su conductividad es menor de 0.25 mA a 125 V ac. Una alta
conductividad puede ser debido a un exceso de agua en el
solvente y puede indicar que el metanol usado no es anhidro.
7.4 Precipitación Nafta ASTM, conforme a requerimientos
del Método de Prueba D91 (Advertencia
- Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Sus
vapores pueden causar incendio)
7.5 Solución de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L
– Transfiera 1.00 + 0.01 g de CaCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohólica solvente.
7.6 Solución de Cloruro de Magnesio (MgCl 2) 10g/L
– Transfiera 1.00 + 0.01 g de MgCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohólica solvente.
7.7 Solución de Cloruro de Sodio (NaCl) 10g/L – Transfiera
1.00 + 0.01 g de NaCl, en un frasco volumétrico de 100 mL
y disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohólica solvente.
7.8 Aceite Neutro Refinado – Cualquier aceite refinado
libre de cloruro de una viscosidad aproximada de 20 mm²/s
(cSt) a 40°C y libre de aditivos.
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7.9 Solución Mezcla de Sales (Solución Concentrada) –
Combine 10.0 mL de solución CaCl 2, 20.0 mL de solución
MgCl2, y 70.0 mL de solución NaCl, y mezcle vigorosamente.
NOTA 3 – La proporción 10:20:70 es representativa de los cloruros
presentes en un número de crudos comunes. Cuando las proporciones
relativas de cloruro de calcio, magnesio y sodio son conocidas para un
crudo dado, tales proporciones deberán ser usadas para resultados
más exactos.
7.10 Solución Mezcla de Sales (Solución Diluida) – Transfiera
10.0 mL de solución de mezcla de cloruros concentrada a un
frasco volumétrico de 1000 mL , y diluya hasta la marca con
mezcla alcohólica solvente.
7.11 Xileno, grado reactivo, mínima pureza – (Advertencia –
Inflamable. Vapor nocivo).
8 Muestreo
8.1 Obtenga una muestra y un espécimen de prueba de
acuerdo al Método de Prueba D 4298. Asegúrese que la
muestra esta homogenizada con un mezclador apropiado. Ver
Anexo A1 del Método de Prueba D 4298 para equipos
apropiados y sus pruebas.
8.2 Las muestras de varios materiales viscosos pude ser
calentado hasta que sean lo bastante fluidos antes de ser
muestreados; sin embargo, la muestra no deberá calentarse
más de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel
manejable.
8.3 Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no
son homogenizables por naturaleza. La presencia de agua y
sedimento influirá en la conductividad de la muestra. Se deberá
tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
representativas.
9 Preparación de Equipos
9.1 Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, tal como
una mesa.
9.2 Prepare el equipo para su funcionamiento de acuerdo a
instrucciones del fabricante, para su calibración, verificación y
operación del equipo. (Advertencia—El voltaje aplicado a los
electrodos puede ser tan grande como 250 V ac, y peligroso.)
9.3 Limpie y seque completamente todas las partes del
beaker de prueba, los electrodos y los accesorios antes de
arrancar la prueba, asegurándose de remover cualquier
solvente que haya sido usado al limpiar el equipo.
10. Calibración
10.1 La conductividad de las soluciones está afectada por la
temperatura del espécimen cuando se realiza la medición. La
temperatura del espécimen al momento de la medición deberá
estar dentro de 3°C de la temperatura a la cual la curva de
calibración fue hecha.
10.2 Establezca un blanco de medición por los siguientes
procedimientos 10.3 y 10.4 omitiendo la solución de mezcla de
sales. Cuando la corriente del electrodo indicada es mayor que
0.25 mA a 125 V ac, el agua u otra impureza conductiva está
presente y su fuente debe ser encontrada y eliminada antes de
que la calibración pueda completarse. Determine un blanco de
medida cada vez que se utilice xileno o mezcla solvente
nuevos.
 10.3 En un cilindro seco de mezcla graduado de 100 mL,
de vidrio y con tapón, adicione 15 mL de xileno. Desde una
pipeta (de entrega total), adicione 10 mL de aceite mineral.
Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el aceite.
Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro
vigorosamente por aproximadamente 60 segundos hasta
llevar a cabo la solución. Adicione una cantidad de solución
diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.
Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohólica. De
nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente
30 segundos para llevar a cabo la solución, y permita que la
solución repose aproximadamente 5 min. Vierta la solución
en un beaker de prueba seco.
TABLA 1 PATRONES ESTANDAR
Sal Sal Solución Diluida
g/m³ lbs/1000 bbl Mezcla de Sales
de crudo de crudo mL
3 por 3 en papel log – log u otro formato apropiado.
NOTA 5 – Algunos equipos son capaz de registrar internamente las
lecturas de corriente, los patrones de concentración y el blanco, y ellos
proporcionan unos resultados en unidades directas de concentración.
NOTA 6 – Los equipos son calibrados contra soluciones estándar de
aceite neutro y soluciones de mezcla de cloruros en xileno debido a
las dificultades extremas en mantener muestras de crudo y salmuera
homogéneas. La calibración puede confirmarse, si se desea, por
repetición cuidadosa del análisis de muestras de crudo por extracción
exhaustiva de sales con agua caliente, seguidos por la titulación de los
cloruros en el extracto.
NOTA 7 – En calibraciones por encima de un rango amplio de
concentraciones de cloruro, puede ser necesario la aplicación de varios
voltajes para obtener lecturas de corriente dentro de los límites de
niveles de corriente mostrados por el equipo (de 0 a 10 mA). Los
voltajes más altos son aplicados para las concentraciones bajas y los
más bajo voltajes son aplicado para las concentraciones altas.
11 Procedimientos

3 1.0 0.3 11.1 En un cilindro seco graduado de 100 mL, de vidrio y con
9 3.0 1.0 tapón, adicione 15 mL de xileno y en una pipeta (de entrega
15 5.0 1.5 total) tome 10 mL de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con
30 10.0 3.0 xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno.
45 16.0 4.5 Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente
60 21.0 6.0 60 segundos. Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohólica
75 26.0 8.0 solvente y de nuevo agite vigorosamente por aproximadamente
90 31.0 9.5 30 segundos. Luego permita que la solución repose por
115 40.0 12.0 aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de prueba
145 51.0 15.0 seco.
190 66.0 20.0 11.2 Siga el procedimiento 10.4 para obtener las lecturas de
215 75.0 22.5 voltaje y corriente. Registre la corriente del electrodo indicada y
245 86.0 25.5 el voltaje lo más cercano a 0.01 mA.
290 101.0 30.5 11.3 Retire los electrodos de la solución de muestra y limpie
430 151.0 45.0 el equipo.

10.4 Seguidamente coloque los electrodos en la solución
del beaker asegurándose que el borde superior de los platos
del electrodo está debajo de la superficie de la solución.
Ajuste el voltaje del electrodo indicado a una serie de
valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250 V en ac. Para cada
voltaje note la lectura de corriente y registre el voltaje
mostrados y la corriente lo más cercano a 0.01 mA. Retire
los electrodos de la solución, enjuague con xileno
seguidamente con nafta y déjelos que sequen.
12 Cálculos
12.1 Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor
obtenido del espécimen medido para obtener la lectura neta de
corriente. De la gráfica de calibración, lea la concentración de
sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA)
de la muestra.
12.2 Calcule la concentración en mg/Kg utilizando
apropiadamente la ecuación dada a continuación:

NOTA 4 – Con algunos equipos, la situación detallada no será Sal, mg/Kg = X/d (1)
requerida desde que la electrónica esté construida para auto escala.
La determinación del blanco y los patrones de calibración Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d (2)
responderán iguales.
Donde:
10.5 Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros
volúmenes de la solución diluida de sales según la X = Concentración de sal medida en mg/m³
necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de Y = Concentración de sal medida en PTB
interés. d = Densidad del espécimen a 15° C en Kg/m³
10.6 Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de
corrientes indicadas para cada muestra patrón, y trace el NOTA 8 – La densidad del espécimen puede ser determinada por
contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de varios métodos, tal como el Método de Prueba D 5002 u otro método
corriente neta (abscisa) para cada voltaje en un ciclo de de medición de densidad.
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3
13 Reporte
13.1 Reporte la siguiente información: la concentración en
mg/Kg como cloruro en crudo por el Método de Prueba
D3230 Electrométrico. Alternativamente, reporte la
concentración directamente en mg/m o lbs/1000 bbl, si así
se requiere.
NOTA 9 – Para propósitos de reporte, los valores declarados en
PTB son unidades preferidas en Estados Unidos. En otros países
sus unidades pueden ser usadas.
14 Precisión y Bias
crudos limpios desalados, a los que se añadió cantidades de
sales conocidas (como agua de mar y aguas de formación) el
Bias podría definirse como el porcentaje de recuperación de
sal agregada. Por encima de un rango de 5 a 500 g/m³ (1.5 a
150 PTB) de sal adicionada, la recuperación probada es de
aproximadamente constante y en promedio de 93%.
14.3 La declaración de precisión fue derivada del programa
cooperativo de prueba interlaboratorio de 1997.
Los participantes analizaron ocho juego de muestras que
incluían crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece
laboratorios participaron con el equipo comercial disponible.

14.1 Precisión – La precisión de este método de prueba,

tal como se determinó por el examen estadístico de la
prueba de interlaboratorio de 1997, resultó como sigue: Los datos de soporte acerca del equipo usado y el tipo de muestras
junto con la precisión de este método de prueba se han archivado en la
14.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre resultados Oficina principal de ASTM. Pídala a RR:D02-1470.
sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos
equipos bajo condiciones de operación constantes sobre un
material de prueba idéntico, a lo largo de la corrida, en la
normal y correcta operación del método de prueba, excede
los siguientes valores en un caso entre veinte:

r (mg/kg) = 0.3401 X 0.75 (3)

r (lbs/1000 bbl) = 0.2531 Y 0.75 (4)

Donde:

X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg

Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)

14.1.2 Reproducibilidad – La diferencia entre resultados

particulares e independientes obtenidos por diferentes
operadores laborando diferentes laboratorios sobre material
de prueba idéntico, a lo largo de la corrida, excede los
siguientes valores sólo un caso en veinte.

R (mg/kg) = 2.7803 X 0.75 (5)

R (lbs/1000 bbl) = 2.069 Y 0.75 (6)

Donde:

X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg

Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)

NOTA 10 – Ya que todos los instrumentos en el programa

cooperativo de prueba interlaboratorio de 1997 fueron calibrados en
PTB y los resultados reportados en PTB, la declaración de precisión
se obtuvo directamente en PTB. Los datos de precisión resultantes
se han convertido matemáticamente en la precisión en mg/kg,
asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de
0.875 Kg/L.

14.2 Bias – El procedimiento en el Método de Prueba

D 3230 no tiene Bias ya que el contenido de sal está definido
sólo en términos de este método de prueba y los materiales
de referencia certificados no están disponibles. Sin embargo,
ya que las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
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 ANEXO

(Información Obligatoria)

A1. EQUIPOS

A1.1 Equipo de Cloruro Electrométrico (Fabricación
Personal) (Ver Fig. A1.1 y Nota A1.1)
A1.1.1 Amperímetro, con escala de 0 a 1 mA dc, 0 a 1 mA
ac, resistencia interna de 88 ohm.
A1.1.2 Puente Rectificador, de onda completa, capacidad
de 0.75 A a 60 Hz, temperatura ambiente; mínimo de 400
PRV (Peak Reverse Voltaje - Voltaje Pico Inverso).
A1.1.3 Voltímetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, rango
de 0 a 300 V.
A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de
105 a 117 V. 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V , 1.75 A de
capacidad.
A1.1.5 Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60
Hz, 250 mA dc de capacidad.
A1.1.6 Potenciómetro, 25 ohm, diez vueltas.
A1.1.7 Potenciómetro, 50 ohm, diez vueltas
Nota A1.1 – Una parte equivalente puede ser sustituida en cada
caso, siempre y cuando las características eléctricas del circuito entero
permanezcan inalteradas y se evitan los efectos inductivos y las
perdidas de corriente.

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5
A1.2 Componentes de la Celda de Prueba (Ver Fig. A1.2)
A1.2.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como está
descrito para uso en el Método de Prueba D 381.
A1.2.2 Arreglo de los Electrodos, como se muestra en la
figura A.1.2. El montaje de los electrodos en posición
paralela, exactamente opuestos y 6.4 + 0.1 mm de
separación, y eléctricamente separados por un aislante de
nylon o TFE-fluorocarbón.
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6
A1.3 Equipo de Cloruro Electrométrico (Fabricación
Comercial)
A1.3.1 El equipo deberá consistir de una unidad de control
capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje por
tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en
un beaker de prueba que contiene una solución de prueba. El
equipo deberá ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducida a través de la solución de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.
NOTA A1.2 – Algunos equipos son capaz de medir voltaje y
corriente internamente, y después comparar con la curva de calibración
interna, mostrando la concentración resultante.
A1.3.2 Las especificaciones de la construcción actual del
equipo, tales como voltajes utilizados y medios de mostrar o
registrar el voltaje, mostrando o registrando la conducción de
corriente, o calculando y mostrando las curvas de calibración,
espécimen medidos, o combinación de éstos, no es crítico a la
aplicación, siempre y cuando cada componente individual
quede especificado en el equipo fabricado.
A1.4 Componentes de la Celda de prueba (Fabricación
Comercial)
A1.4.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como está
descrito para uso en el Método de Prueba D 381, es el
comúnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las
dimensiones son aceptables para ajustar diferentes
especificaciones de fabricado. El propósito del beaker es
mantener represado el espécimen.
A1.4.2 Arreglo de los Electrodos, mostrado por el ejemplo en
el Fig. A1.2 y Fig. A1.3. Los requerimientos dimensionales del
arreglo de los electrodos y medios de soporte en el beaker no
son críticos a la aplicación siempre y cuando cada componente
individual quede especificado en el equipo fabricado.
 La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de algún derecho patentado asegurado en conexión con
algún ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente advertidos que determinación de la validez de tales
derechos patentados, y el riesgo de infracción de tales derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en algún momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no es revisada,
Reaprobada o retirada. Sus comentarios son recibidos ya sea para revisión de esta norma o para normas adicionales y deberán dirigirse a la
Sede Central de ASTM. Sus comentarios recibirán cuidadosa consideración en una asamblea del comité técnico responsable, el cual lo puede
Atender. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una justa atención usted hará conocer sus opiniones al Comité de Estándares ASTM,
A la dirección que se muestra abajo.

Esta norma es derecho de autor de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United State.
La impresión individual ( copias sencillas o múltiples ) puede se r obtenida por contacto con ASTM a la dirección de arriba o al teléfono
610-832-9585, fax 610-832-9555, o al e-mail service@astm.org o a través de la página web ASTM (www.astm.org

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