QUÍMICA

ANALÍTICA
INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN
• La química analítica puede definirse como la rama de la
química que se ocupa de la identificación y cuantificación de
un componente químico en una sustancia dada.

Campos de actuación:
• Análisis cualitativo, cuyo objeto es identificar cuales son los
componentes que están presentes en una muestra.
• Análisis cuantitativo, a través del cual se determina cuanto hay
de cada componente en la muestra evaluada.
 INTRODUCCIÓN

• El método analítico puede definirse como el conjunto de

operaciones físicas y químicas que permite identificar y/o
cuantificar un componente químico, al cual se denomina
“analito” en el sistema material que lo contiene, al cual se le
denomina “matriz”.
Ej. Vitamina C
 INTRODUCCIÓN

Clasificación de métodos analíticos:

• Métodos químicos clásicos: Son los métodos más antiguos e
involucran generalmente la aplicación de una reacción química
en la que interviene el constituyente que se desea determinar.

• Métodos instrumentales: Constituyen un conjunto de

procedimientos basados en la medición instrumental de
alguna propiedad físico-química del sistema estudiado.
 INTRODUCCIÓN

Clasificación del análisis clásico:

• Métodos de análisis gravimétrico, que se fundamentan en el

hecho de que la determinación del analito se alcanza
midiendo directa o indirectamente su masa.

• Métodos de análisis volumétrico, los cuales se basan en la

medida exacta del volumen de una solución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• La pureza de los
reactivos tiene gran
importancia en los
resultados de un
análisis puesto que
participan
directamente en la
realización de una
técnica analítica y en
función de su calidad
podrán influir positiva
o negativamente en los
resultados de la
determinación.
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Reactivos crudos: Son los productos obtenidos de sus fuentes

naturales o productos intermedios de elaboración. Jamás se
emplean en una técnica analítica.
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Reactivos técnicos: Son productos obtenidos con un mayor

grado de elaboración pero cuyas impurezas no se han
determinado y por tanto no se conocen.
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Reactivos puros: Son reactivos de pureza ligeramente mayor

que los reactivos técnicos pero cuya composición e impurezas
generalmente no se conocen ni cualitativa ni
cuantitativamente.
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Reactivos analíticos: Estos reactivos se producen

comercialmente con un alto grado de purificación y sus
impurezas son determinadas y cuantificadas. Usualmente la
composición cualitativa y cuantitativa se reporta en las
etiquetas de los frascos en los cuales se comercializan. (P.A. y
especiales)
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Reactivo Grado Analítico

Estos reactivos químicos se producen, purifican y analizan con
mucho cuidado y bajo normas estrictas de calidad, para
asegurarse que el contenido de ciertas impurezas se
encuentra bajo las especificaciones dadas por el Comité de
Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana.
• Reactivos Grado Estándar Primario
Generalmente requieren métodos especiales de purificación y se
sabe contienen un cierto porcentaje de pureza (generalmente
muy cercano al 100%).
REACTIVOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO.

• Agua destilada y desionizada

En la química cuantitativa es esencial preparar disoluciones
usando agua que ha sido purificada, eliminando los minerales
que se encuentran en el agua de la llave (sodio, calcio, magnesio,
sulfato, cloruro, carbonato, etc.).
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Una vez concluida la determinación analítica es imprescindible
expresar los resultados obtenidos en forma de concentración,
es decir, referir la cantidad de analito cuantificado en función
de la cantidad de muestra (matriz) tomada para el análisis.
 Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Existen diferentes formas de expresar la concentración
de una disolución.

• Las que se emplean con mayor frecuencia establecen

una comparación entre la cantidad de soluto con la
cantidad total de disolución ya sea en términos de:

• Masa/masa;masa / volumen, Volumen/volumen

g soluto/g disolución; g soluto/ V disolvente ; Vsoluto /V disolvente
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Porcentaje en peso (%p/p)
• Porcentaje en volumen (%v/v)
• Porcentaje masa volumen (%m/v)
• Concentración másica (g/l)
• Molaridad (M)
• Normalidad (N)
• Fracción Molar (xi)
• Molalidad (m)
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Porcentaje en peso (%p/p).
El porcentaje en (%p/p) se define como los gramos
del constituyente a cuantificar (analito) contenidos en
100g de muestra (matriz) y puede calcularse a partir
de la siguiente expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Porcentaje en volumen (%v/v).

El porcentaje en volumen-volumen se define como los

mL de solutos contenidos en 100 mL de disolución y
puede calcularse según:(Grados Gay Lussac)
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Porcentaje en masa - volumen (%m/V).

El porciento masa-volumen (%m-V) se define como

los gramos de soluto contenidos en 100 mL de
disolución y se puede calcular a través de la siguiente
expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Concentración másica (g/l).

La concentración másica (ρ(x)) expresa la relación

entre una masa de soluto contenida en una unidad de
volumen de disolución y se calcula por la expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Concentración másica (g/l). La concentración de
este tipo de soluciones puede expresarse en
cualquier unidad que relacione masa por unidad de
volumen.
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Concentración másica (g/l).
Formas de expresar la concentración en
química analítica

• Fracción másica .
La fracción másica (ω(x)) es una forma de expresar la
concentración que expresa la relación entre una masa
de soluto contenida en una unidad de masa de
muestra y se calcula por la expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Molaridad (M).

La concentración molar expresa el número de moles

de soluto contenidos en un litro de disolución. Se
expresa en unidades de mol/L, y puede calcularse a
través de la siguiente expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Normalidad (N).

La concentración molar del equivalente expresa el

número de moles equivalentes de soluto contenidos
en un litro de disolución. Se expresa en mol/L y puede
calcularse a través de la siguiente expresión:
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Molalidad (m).

Se expresa como la cantidad de materia expresada en

mol por masa de disolvente expresada en
kilogramos.

m = n/kg de disolvente
Formas de expresar la concentración en
química analítica
• Fracción Molar (xi).

Se define como la relación entre las moles de un

componente y las moles totales presentes en la
solución.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

• Las valoraciones se emplean extensivamente en Química

Analítica para la cuantificación de diversas especies químicas.

• En este tema se describen los principios básicos de las

volumetrías y los cálculos implicados en ellas.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

1. DEFINICIÓN DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

• Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de
procedimientos cuantitativos basados en la medida de la
cantidad de un reactivo de concentración conocida, que es
consumida por el analito.
• En las valoraciones volumétricas se mide el volumen de una
disolución de concentración conocida necesario para
reaccionar completamente con el analito.
• Las valoraciones gravimétricas se diferencian de las anteriores
en que se mide la masa de reactivo en vez de volumen.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

2. TERMINOLOGÍA

• Una disolución estándar de reactivo o de agente valorante es

una disolución que contiene a la especie química que va a
reaccionar con el analito, en una concentración conocida.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

• El punto de equivalencia de una volumetría.

Es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de
analito en la muestra (punto final de volumetría).
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

DETECCIÓN DEL PUNTO FINAL.

Se exponen a continuación los métodos más comúnmente
usados para detectar cuando se ha consumido todo el analito en
una volumetría:
• Vía instrumental(turbidímetros, monitores de temperatura,
refractómetros, medidores de corriente y de conductividad).
• Indicador químico.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

• Una curva de valoración.

Es una representación gráfica de la variación de la concentración
de uno de los reactivos de la valoración (analito o valorante) con
respecto al volumen de valorante añadido al medio de valoración
(sigmoidales y segmento lineal).
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

3. TIPOS DE VOLUMÉTRÍAS
Las volumetrías se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza
de la reacción química de valoración:
• Volumetrías ácido-base,
• Oxidación-reducción,
• Complejación.
• Precipitación.
(sencilla, rápida, estequiométrica, completa)
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

3. TIPOS DE VOLUMÉTRÍAS

• Sencilla
• Rápida
• Estequiométrica:
• Completa
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Tipos de volumetrías:
• Valoración directa : El valorante se añade a la disolución del
analito hasta completar la reacción.
• Valoración por retroceso: retrovaloración, se añade al analito
un exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un
segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer
reactivo.
• Las valoraciones por sustitución: Por desplazamiento, se basan
en la sustitución de un ión por otro. Su campo de aplicación
más importante se halla en las valoraciones de complejación
de iones metálicos con el ligando EDTA.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

4. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE REACTIVO

VALORANTE
• Como se indicó con anterioridad, la disolución de valorante
desempeña un papel principal en análisis volumétrico, por lo
que su preparación ha de llevarse a cabo con extremo
cuidado. Podemos establecer dos modos de preparación:
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

4. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES PATRÓN DE REACTIVO

VALORANTE.
• Si el reactivo es una sustancia estándar primario la
preparación de la disolución se llevará a cabo por el método
directo, en el que una cantidad del patrón primario pesada
cuidadosamente se disuelve en un disolvente apropiado y se
diluye hasta un volumen conocido con exactitud en un matraz
volumétrico.
• Por el contrario, si el reactivo no es una sustancia estándar
primario es necesario recurrir a la estandarización de su
disolución, empleando un reactivo que sí es estándar
primario. El valorante que se estandariza con otra disolución
patrón a veces se denomina disolución patrón secundaria.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

4. PROPIEDADES REQUERIDAS POR UN PATRÓN PRIMARIO.

• Alto grado de pureza,
• Estabilidad atmosférica,
• Ausencia de agua de hidratación (para que la composición del
sólido no cambie con las variaciones de humedad),
• Masa molar razonablemente alta (para minimizar el error
relativo al pesar la sustancia),
• Solubilidad razonable en el medio de valoración y
• Coste moderado.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

4. PROPIEDADES REQUERIDAS POR UN REACTIVO VALORANTE O

PATRÓN SECUNDARIO.

• Ser suficientemente estable de modo que sea necesario

determinar su concentración sólo una vez.
• Reaccionar rápidamente con el analito para que se minimice el
tiempo requerido entre adiciones de reactivo.
• Reaccionar de forma completa con el analito para obtener
puntos finales claros.
• Experimentar una reacción selectiva con el analito descrita a
través de la ecuación química ajustada.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

5. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS

En cuanto a las características analíticas de los métodos de análisis
volumétrico podemos decir que:
• La selectividad está directamente relacionada con la reacción de
valoración y el indicador empleado.
• La sensibilidad se halla restringida a componentes mayoritarios de
las muestras.
• La exactitud alcanzada se halla directamente relacionada con las
operaciones de pesada y medidas con el material volumétrico; en
general se puede afirmar que son bastante exactos.
• La precisión depende de la habilidad del laborante, alcanzándose
valores del 2%.
• Además, son métodos relativamente rápidos, sencillos y fácilmente
automatizables.
 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

6. PRINCIPIOS Y CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

En análisis volumétrico, los siguientes principios generales han de ser
considerados, siempre que sea posible, con el fin de obtener resultados de
calidad:
1. La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.
2. El volumen de valorante consumido debe encontrarse entre 10 y 20 mL
(dependiendo de la escala de la bureta). Si el volumen es muy pequeño el
error de lectura y de drenaje de la bureta no será despreciable.
3. El volumen de la disolución de analito no debe ser tan grande como para
volver a llenar la bureta para completar la valoración. Eso implicaría un
aumento en el error de lectura y drenaje de la bureta.
4. La concentración del reactivo valorante debe seleccionarse de acuerdo
con el tamaño de la muestra y el material a emplear.
5. llevarse a cabo la valoración del blanco del indicador cuando sea posible.
Si el valorante ha sido normalizado mediante la misma reacción de
valoración de la muestra, el error del indicador queda anulado.
6. El análisis debe fundamentarse en los resultados de al menos tres
valoraciones en estrecha concordancia.