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ANALISIS VOLUMÉTRICO

ANALISIS VOUMETRICO
• Se llama análisis volumétrico a aquellos análisis que buscan la
concentración de la sustancia de interés (analito) se determina a través de
una medición de VOLUMEN.
• Básicamente los métodos tienen en común que son valoraciones o
titulaciones basadas en diferentes tipos de reacciones químicas que son:
Acido-base, Precipitación, Formación de Complejos y Oxido Reducción.
• El análisis termina con la medición del volumen de una solución de un
reactivo de concentración conocida (valorante), necesario para reaccionar
cuantitativamente con la sustancia a determinar (analito). Es decir, en toda
valoración volumétrica se mide el volumen de reactivo que se requiere
para que reaccione con el analito hasta que la reacción sea completa.
ANALISIS VOLUMETRICO
• Patrón primario: Disolución de reactivo valorante de concentración exactamente conocida.
• Reactivo valorante: Reactivo que reacciona estequiométricamente con el analito.
• Punto de equivalencia: Es el punto en que la cantidad de reactivo valorante añadido es
exactamente la necesaria para que reaccione estequiometricamente con el analito. Resultado ideal
o teórico.
• Punto final: Es en realidad el punto que se mide en una volumetria. Se observa por un cambio de
una propiedad física de la disolución.
• Indicador: Es un compuesto con una propiedad física (normalmente color) que cambia
bruscamente cerca del punto de equivalencia. El cambio lo causa la desaparición dela analito o la
aparición del exceso de valorante.
• Error de valoración: Es la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia.
• Valoración del blanco: Disolución que no presenta analito, sobre la cual se realiza el mismo proceso
de valoración. Permite estimar el error de valoración.
• Patrón secundario: El valorante no siempre puede ser un patrón primario. En su lugar se utiliza una
disolución que tiene aproximadamente la concentración deseada y se valora con un patrón
primario. Este procedimiento se llama estandarización o normalización.
REQUISITOS FUNDAMENTALES
• La reacción entre el analito y el valorante debe ser sencilla y debe tener
una estequiométrica conocida.
• Alta velocidad de reacción. La reacción debe ser rápida, de manera que,
antes de que se produzca una nueva adición desde la bureta, la porción
añadida con anterioridad debe haber reaccionado completamente.
• Reacción completa en el punto final.
• Disponer de una solución patrón como reactivo valorante
• Se necesita disponer de un indicador correcto que nos permita saber
cuando se ha llegado al final de la reacción.
• Utilizar equipos y aparatos de medida exacta.
SOLUCION PATRON
• Una solución patrón primario es una solución de concentración
exactamente conocida que se prepara por pesada directa de un
reactivo patrón primario, se disuelve en un solvente apropiado y se
lleva a un volumen exactamente conocido.
• Una solución patrón secundario es una solución cuya concentración
se obtiene enfrentándola a un patrón primario (o también a través de
un método gravimétrico muy exacto). Ejemplo- Una solución valorada
de NaOH es un solución tipo patrón secundario cuando dicha solución
de NaOH de concentración aproximada se valora con un reactivo
patrón primario, pudiendo ser biftalato de potasio o ácido benzoico.
REQUISTOS PATRON PRIMARIO
• Un compuesto patrón primario debe cumplir ciertas condiciones, como ser:
• a) tener un grado de pureza elevado.
• b) ser estable, es decir, permanecer prácticamente inalterado frente a la acción de los agentes
atmosféricos.
• c) no debe ser higroscópico, porque en tal caso dificultaría las operaciones de secado y de pesada.
• d) ser fácil de purificar, y que sus impurezas sean de fácil detección puedan determinarse por
ensayos seguros y sensibles.
• e) tener un peso equivalente razonablemente alto. Esta última exigencia es importante para
disminuir el error en la pesada. Como el error relativo en la pesada disminuye con el aumento del
peso (y por lo tanto con el aumento del peso equivalente), el alto peso equivalente del patrón
primario se traducirá en menores errores en la pesada del compuesto.
• f) Que sea de fácil adquisición y de bajo precio.
• g) Solubilidad suficiente en el medio de titulación.
CARACTERISTICAS PATRON PRIMARIO
• Alta estabilidad
• Reaccionar rápida y completamente con el analito
• Selectividad por el analito.
PATRON SECUNDARIO
• Existen muchas sustancias que no cumplen con los requisitos
anteriores para ser consideradas sustancias patrón primario, por
ejemplo los hidróxidos alcalinos, algunos ácidos inorgánicos, etc. No
obstante esto no limita la posibilidad de ser empleadas como agentes
valorantes.
• En estos casos se procede a preparar la solución de concentración
aproximada a la deseada y luego se la valora contra un patrón
primario.
PATRON SECUNDARIO
• El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
• 1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis
• 2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
• 3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser
completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el
valorante y el analito.
• 4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también
pudieran reaccionar con el valorante.
• 5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción
TIPOS DE VALORACIONES
• VALORACIONES DIRECTAS.- el reactivo valorante se añade al analito
hasta que la reacción sea completa, solo hay una valoración y la
cantidad de analito se valora directamente, ya que existe una
correlación directa entre la cantidad de analito presente y la cantidad
de valorante consumido.
• VALORACIÓN POR RETROCESO.- se realiza añadiendo un exceso
conocido de reactivo a la disolución donde está el analito y se utiliza
un segundo reactivo para valorar el exceso del primer reactivo, por lo
tanto, se producen dos valoraciones y dos reacciones distintas. En
este caso, la cantidad de analito equivale a la diferencia entre el
volumen utilizado de reactivo valorante en la primera valoración y el
utilizado en la segunda valoración.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
• COMPOSICIÓN PORCENTUAL.- El porcentaje de una sustancia en una
solución se expresa por lo general como porcentaje en peso, % (P/P), que
se define como:

Si bien las unidades de peso o de volumen siempre deben especificarse, el


símbolo P/P suele quedar sobreentendido cuando no se indican las unidades.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
• Partes por millón (ppm): gramos de sustancia por 106 gramos de
muestra. Un gramo de la sustancia está presente por cada millón de
gramos del total de la solución o mezcla. Una parte por millón
equivale, en las disoluciones acuosas, a 1 mg por litro o a 1
microgramo por mililitro.
METODOS VOLUMETRICOS
• Neutralización
• Precipitación
• Formación de complejos
• Óxido – Reducción
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIÓN
• Muchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden determinarse
mediante titulación basándose en sus propiedades ácidas o básicas.
Involucra ácidos y bases, o más generalizado iones H + y OH - ; Incluye
titulaciones para ácidos, bases y utiliza indicadores colorimétricos
para la detección del Punto Final o Viraje.
• Cuando se han valorado sustancias de tipo ácidas, se usa a veces el
término acidimetría y/o alcalimetría, para valorar sustancias básicas.
Se usan valoraciones de este tipo, ya sea en medio acuoso como no
acuoso.
REACCION ACIDO BASE
• Los ácidos se determinan titulándolos con una solución estándar de
alguna base fuerte
OH - + HA ----- A - + H2O
El punto final de la titulación se detecta añadiendo una pequeña
cantidad de un indicador orgánico; que vira repentinamente de color
cuando se neutraliza la última porción de ácido o base que se está
titulando (el indicador es sensible al cambio de pH).
También se puede controlar la [H+] en el curso de la titulación
empleando un potenciómetro.
EJEMPLO DE INDICADOR

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