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Introducción XD
Introducción XD
Integrantes:
Alcantar Gutiérrez Martin
González Suárez Atzin Jesús
Lovera García Saúl
Morales García Josué Daniel
Victoria Coate Diana Jessica
Profesora: Gabriela García Asiain
Grupo 2IM56
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Contenido
Introducción.......................................................................................................................................4
Disolución por ultrasonido.................................................................................................................5
Ultrasonido.................................................................................................................................5
Cavitación ultrasónica para disolver...............................................................................................5
Disolución ultrasónica de muestras de laboratorio........................................................................7
Disolución por ultrasonidos para la producción industrial.............................................................7
Emulsiones y precipitaciones.............................................................................................................8
Generación de emulsiones por cavitación acústica........................................................................8
Proceso de precipitación mediante ultrasonidos...........................................................................8
Preparación de Salmueras..................................................................................................................8
Usos de las salmueras....................................................................................................................8
Disolución de las sales....................................................................................................................9
Extracción ultrasónica EPA3550.........................................................................................................9
1. Ámbito de aplicación..........................................................................................................9
2. Resumen del método.......................................................................................................10
3. Interferencias...................................................................................................................10
4. Equipos y Suministros.......................................................................................................10
5. Reactivos y Estándares.....................................................................................................11
6. Recolección, conservación y almacenamiento de muestras.............................................11
7. Control de calidad............................................................................................................11
8. Procedimiento..................................................................................................................12
Preguntas frecuentes sobre disolución por ultrasonido...................................................................13
¿Puedo usar solventes en la disolución por ultrasonido?............................................................13
¿Que Potencia de ultrasonido requiero?.....................................................................................13
¿Es perjudicial el ultrasonido a la salud?......................................................................................13
¿Cuál es el Transductor más eficiente?........................................................................................13
¿Por qué hay Calentamiento en disolución por ultrasonido?.......................................................13
¿Cuáles son las Recomendaciones Generales?............................................................................14
Glosario............................................................................................................................................14
Bibliografía.......................................................................................................................................15
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Introducción
Una disolución es la mezcla homogénea de una o más sustancias, se compone por dos
componentes principalmente el disolvente que usualmente se encuentra en mayor cantidad en la
disolución. Las demás sustancias que se encuentran en menor cantidad se denominan solutos.
Cuando hablamos de disolver alguna sustancia nos referimos a la separación de las moléculas de
una sustancia en estado sólido a partir de la ayuda de un disolvente hasta conseguir una mezcla
completamente homogénea. Comúnmente se ha asociado el agua como el disolvente universal no
obstante debemos tener presente que el agua es solo uno de los muchos disolventes que
podemos encontrar, ya que la elección de éste depende de las características físicas y químicas de
la muestra que se desee disolver.
Una verdadera disolución se forma cuando se logra la completa dispersión del soluto en el
disolvente. Sin embargo este proceso depende de ciertos factores, uno de ellos son las fuerzas
intermoleculares que existen entre las partículas del soluto y las moléculas del disolvente. Las
fuerzas de tipo ion-dipolo dominan en las disoluciones iónicas, en cambio las fuerzas de
dispersión lo hacen en las sustancias no polares en disolventes de su misma naturaleza (no
polares).
La naturaleza de los compuestos ( muestra a disolver y solvente): cuanto mayores sean las
atracciones entre el soluto y las moléculas de disolvente, mayor será la solubilidad
Presión
Temperatura: La solubilidad de la mayor parte de los solutos sólidos en agua aumenta al
incrementarse la temperatura de la disolución.
Una disolución puede ser preparada por el método tradicional donde el laboratorista juega con las
ya variables que rigen la solubilidad de un compuesto siendo la principal la temperatura y
ocasionalmente la presión, sin embargo ¿qué sucede cuando el análisis demanda tiempos más
cortos así como de muestras con características más exactas y aunado a ello en volúmenes
mayores? Para resolver este dilema se auxilia de un método distinto en la preparación de
disoluciones, el cual a partir de una técnica especial basada en ultrasonidos es capaz de obtener
soluciones homogéneas de gran calidad.
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Disolución por ultrasonido
La preparación de soluciones es un paso importante tanto para las muestras de laboratorio como
para la producción industrial. En general, las muestras de laboratorio deben ser liquidadas antes
del análisis. La homogeneización y disolución por ultrasonidos es un medio rápido y fiable para
preparar muestras de todos los tamaños. En la producción industrial, la preparación de soluciones
homogéneas y bien disueltas es a menudo un factor crucial para garantizar unas características
estables del producto y una calidad constante. Los disolventes ultrasónicos están disponibles
como dispositivos de laboratorio compactos y como disolventes industriales totalmente
comerciales.
Homogeneización
Emulsión
Dispersión
Extracción
Desgasificación
Procesos sonoquímicos tratamientos.
Para las mediciones con instrumentos analíticos (por ejemplo, HPLC, espectrómetro atómico, etc.),
generalmente la mayoría de las muestras tienen que ser licuadas. Esto significa que la muestra
debe estar en el estado homogéneo de una solución o transferirse a un coloide, suspensión,
dispersión o emulsión si la mezcla es de naturaleza heterogénea. La potente ultrasonicación es
una herramienta muy eficaz para preparar mezclas homogéneas y heterogéneas.
Ultrasonido
El ultrasonido (U.S.) se define como sonido de una frecuencia que está por encima del límite en el
cual el oído humano puede responder. El rango normal de audición está entre 16 Hz y alrededor
de 18 kHz, generalmente se considera que el ultrasonido se encuentra en frecuencias que van
desde los 20 kHz hasta más allá de 100 MHz. La sonoquímica generalmente usa frecuencias entre
20 y 40 kHz y este es el rango empleado en los equipos comunes de laboratorio. Sin embargo
desde que la cavitación acústica puede ser generada por encima de estos valores de frecuencias.
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Como toda forma de energía, el ultrasonido es propagado por medio de una serie de ondas de
comprensión y rarefacción (expansión) inducidas en las moléculas del medio a través del cual
pasa. Con suficiente potencia el ciclo de rarefacción puede exceder las fuerzas de atracción de las
moléculas del líquido y las burbujas de cavitación se formarán. Estas burbujas crecerán después de
algunos ciclos tomando algo de vapor o gas del medio (difusión rectificada) hasta alcanzar un
tamaño de equilibrio en el que coincide la frecuencia de resonancia de la burbuja con la frecuencia
del sonido aplicado. El campo acústico (forma en que se distribuye el sonido) experimentado por
la burbuja no es estable debido a la interferencia de otras burbujas que se forman y resuenan (se
encuentran en la misma frecuencia) a su alrededor. Como resultado algunas burbujas sufren una
expansión repentina hasta alcanzar un tamaño inestable y colapsan violentamente. Es el producto
de estas cavidades que colapsan las que generan la energía para efectos mecánicos y químicos
La rápida compresión de los gases y vapores dentro de la burbuja genera temperaturas y presiones
enormes, de hasta 5000 ºC y 1000 atm, respectivamente. Dado que las burbujas son muy
pequeñas en comparación con el volumen del líquido que hay alrededor, el calor generado se
“disipa” muy rápidamente (> 1010 ºC × s -1), con lo cual las condiciones ambientales se mantienen
esencialmente inalteradas. Esta combinación de altas temperaturas, altas presiones y rápido
enfriamiento genera unas condiciones difícilmente alcanzables con otras técnicas en la química.
Además, el rápido colapso también genera ondas de choque que pueden inducir efectos
mecánicos. En la interfaz entre sistemas bifásicos el colapso tiene lugar de manera no simétrica,
con un chorro de líquido cruzando la cavidad a una velocidad de centenares de m × s−1. Debido al
impacto se liberan pequeñas partículas sólidas o líquidas. En sistemas líquido-líquidos se forman
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emulsiones, generalmente mucho más estables que las formadas convencionalmente. Los sólidos
experimentan fragmentaciones y erosiones, que hacen aumentar las áreas activadas. La cavitación
también acelera el transporte de masa y disminuye la repasivación por los productos de reacción.
El resultado global es un contacto mucho más fácil entre reactivos inmiscibles o poco solubles.
Como consecuencia de las condiciones altamente energéticas generadas muchas reacciones
químicas pueden ser activadas por sonicación.
La ecografía se utiliza a menudo para promover una disolución efectiva y rápida de las muestras.
La disolución asistida por ultrasonidos se basa en la agitación mecánica de los efectos
cavitacionales causados por la entrada de ondas de ultrasonidos en los líquidos. La entrada de
energía de ultrasonido facilita y acelera el pretratamiento de la muestra, como la disolución y la
lixiviación antes del análisis.
Mediante la preparación asistida por ultrasonidos de una solución, es posible disolver los
disolventes en alta concentración y crear de manera eficiente y rápida una solución concentrada o
saturada (y sobresaturada). Cuando el ultrasonido de alta potencia/baja frecuencia se introduce
en un medio líquido, la cavitación acústica resultante crea condiciones únicas. La ultrasonicación
ha mejorado los pretratamientos de muestras líquido-líquido y sólido-líquido (por ejemplo,
digestión, solubilización y extracción), que normalmente se aplican antes de la detección y
medición analítica.
Material
Disolvente y soluto
Temperatura + presión
Grado de (sub)saturación
Eficiencia e impacto de la disolución y mezcla
Superficie de la interface
Presencia de inhibidores (por ejemplo, sustancias depositadas en las partículas/bloqueo
en el límite de la fase)
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Disolución por ultrasonidos para la producción industrial
En las líneas de producción industrial, el ultrasonido de alta potencia se integra para disolver y
homogeneizar mezclas sólido-líquido para formar un producto uniforme y estable.
Emulsiones y precipitaciones
Generación de emulsiones por cavitación acústica
Las emulsiones son dispersiones de dos o más líquidos inmiscibles. En la zona de dispersión, las
burbujas de cavitación implosionan, provocando intensas ondas de choque en el líquido
circundante, lo que da lugar a la formación de chorros de líquido con altas velocidades.
Preparación de Salmueras
Una salmuera es una solución saturada de cualquier sal soluble (NaCl, KCl, KNO 3, KClO3), poco
solubles (BaSO4, PbS, AgCl, HgS) o azucares en agua.
El proceso de disolución de una salmuera puede llevar mucho tiempo cuando no se aplica una
agitación o esta es ineficiente. La disolución ultrasónica es una excelente técnica para lograr altas
tasas de disolución y alta saturación.
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Usos de las salmueras
Estas se utilizan como anticongelantes, estabilizantes, condimentos y conservadores (industria
alimenticia), para la preparación de agua salada (piscicultura) o como material de partida para la
electrolisis. Además, son conocidas por sus efectos de reducción del punto de congelación, lo que
las convierte en un refrigerante secundario útil. También las sales ayudan a
estabilizar las partículas en suspensión y evitar su sedimentación.
Algo que se tiene que tomar en cuenta es que la mayoría de las sales
aumentan su solubilidad conforme la temperatura aumenta, en el
cavitacional (punto caliente), pueden producirse puntos de altas
temperaturas (5000 K) y también altas velocidades de enfriamiento, lo que ayuda en la disulución.
Los equipos más utilizados a nivel laboratorio son los homogeneizadores ultrasónicos (ultrasonidos
de Hielscher). Ultrasonido de Hielscher
1. Ámbito de aplicación
1.1. Este método describe un procedimiento para extraer compuestos orgánicos no volátiles y
semi volátiles de sólidos tales como suelos, lodos y residuos. El proceso ultrasónico
asegura un contacto íntimo de la matriz de la muestra con el disolvente de extracción.
1.2. este método se divide en dos procedimientos, basados en la concentración prevista de
compuestos orgánicos. El procedimiento de baja concentración se aplica a los
componentes orgánicos individuales que se espera que sean inferiores o iguales a 20
mg/kg y utiliza el tamaño de muestra más grande y tres extracciones en serie (las
concentraciones más bajas son más difíciles de extraer). El procedimiento de
concentración media/alta se aplica a los componentes orgánicos individuales que se
espera mas de 20 mg/kg y utiliza la muestra mas pequeña y una sola extracción.
1.3. Se recomienda encarecidamente que los extractos se sometan a algún tipo de limpieza.
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1.4. Es fundamental que el método (incluidas las instrucciones del fabricante) se siga
explícitamente, a fin de lograr máxima eficacia de extracción.
1.5. La elección del disolvente de extracción dependerá de los analitos de interés y no existe
un disolvente único aplicable universalmente a todos los grupos de analitos.
3. Interferencias
3.1 Los disolventes, reactivos, cristalería y otros equipos de procesamiento de muestras
pueden producir artefactos y/o interferencias en el análisis de las muestras. Se debe
demostrar que todos estos materiales están libres de interferencias en las condiciones del
análisis mediante el análisis de los espacios en blanco del método. Puede ser necesaria
una selección específica de reactivos y la purificación de disolventes por destilación en
sistemas totalmente de vidrio.
4. Equipos y Suministros.
Se puede emplear cristalería, reactivos, suministros, equipos y ajustes distintos, siempre que se
haya demostrado y documentado el rendimiento del método apropiado para la aplicación
prevista. Esta sección no enumera la cristalería común de laboratorio (por ejemplo, vasos de
precipitados y frascos).
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cavitación. Siga las instrucciones del fabricante para preparar el disruptor para la extracción de
muestras con concentraciones bajas y medias/altas. (p. ej. UP400S)
4.3 Caja de protección acústica - Para evitar daños auditivos, se recomienda el uso de una caja
de protección acústica (por ejemplo, la caja de protección acústica SPB-L). De esta manera, el
ruido cavitacional del proceso de sonicación puede reducirse sustancialmente.
5. Reactivos y Estándares
5.1. En todos los ensayos deberán utilizarse productos químicos de calidad reactiva. Los
reactivos deberán almacenarse en vidrio para evitar la lixiviación de contaminantes de los
recipientes de plástico.
5.2. Agua libre de reactivos orgánicos.
5.3. Disolventes de extracción.
5.4. Las muestras deberán extraerse utilizando un sistema de disolventes que permita una
recuperación óptima y reproducible de los analitos de interés a partir de la matriz de la
muestra, en las condiciones de interés.
5.5. Intercambiar disolventes- con el uso de algunos métodos determinantes, el disolvente de
extracción deberá cambiarse por un disolvente compatible con la instrumentación
utilizada en ese momento determinante, algunos de los disolventes de intercambio son:
Hexano, 2-propanol, ciclohexano, acetonitrilo, metanol.
7. Control de calidad
7.1. Inicialmente antes de procesar cualquier muestra, el analista deberá demostrar que todas
partes del equipo en contacto con la muestra y los reactivos están libres de
interferencias. Esto se logra mediante un método en blanco. Como control continuo, cada
vez que se extraen, limpian y analizan muestras, y cuando hay un cambio en los reactivos,
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se debe extraer y analizar un blanco de método para los compuestos de interés como
protección contra la contaminación.
7.2. De verían de utilizarse prácticas normalizadas de garantía de calidad con este método,
que se incluirán en los documentos de planificación y en los procedimientos normalizados
de trabajo de los laboratorios. Se deben registrar todas las condiciones de
funcionamiento del instrumento.
8. Procedimiento
La extracción ultrasónica puede no ser un método tan riguroso como otros métodos de extracción
para sólidos. Por lo tanto, es fundamental que este método se siga explícitamente para lograr la
máxima eficiencia de extracción. Para un uso exitoso de esta técnica:
El dispositivo de extracción debe tener una potencia mínima de 300 vatios y estar
equipado con bocinas disruptoras del tamaño adecuado.
La bocina debe ser mantenida apropiadamente, incluyendo la sintonía de acuerdo con las
instrucciones del fabricante antes de su uso, y la inspección de la punta de la bocina para
detectar desgaste excesivo.
La muestra debe prepararse adecuadamente mezclándola bien con sulfato de sodio, de
modo que forme un polvo que fluya libremente antes de la adición del disolvente.
Para muestras de baja concentración, se realizan tres extracciones con el disolvente
apropiado, la extracción se realiza en el modo de pulso designado, y la punta del
sonotrodo/cuernos se coloca justo debajo de la superficie del disolvente, pero por encima
de la muestra. El mismo enfoque se utiliza para las muestras de alta concentración,
excepto que puede ser necesaria una sola extracción.
La mezcla muy activa de la muestra y el disolvente debe producirse cuando se activa el
pulso ultrasónico. El analista debe observar dicha mezcla en algún momento durante el
proceso de extracción.
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Preguntas frecuentes sobre disolución por ultrasonido
¿Puedo usar solventes en la disolución por ultrasonido?
En teoría, los solventes inflamables y combustibles pueden encenderse debido a la ultrasonicación
porque la cavitación puede causar compuestos volátiles inflamables y explosivos. Por este motivo,
debe usar equipos de ultrasonido y accesorios que sean adecuados para dicha aplicación de
ultrasonido. En caso de que sea necesario utilizar solventes, deben estudiarse las condiciones
adecuadas.
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calentamiento. Las muestras más pequeñas, las ampollas o los vasos deben colocarse en un baño
de hielo para eliminar el calor. Además de los efectos negativos potenciales del aumento de
temperatura de las muestras.
Glosario
El generador de ultrasonido: genera oscilaciones eléctricas en la frecuencia ultrasónica (por
encima de la frecuencia audible, por ejemplo, 19 kHz). Esta energía se transfiere al sonotrodo.
El sonotrodo: (también conocido como bocina) es la parte del dispositivo que transmite las
vibraciones generadas por el ultrasonido desde el transductor de sonido al material que debe
sonar. El sonotrodo debe montarse muy firmemente para evitar pérdidas por fricción o
destrucción. La geometría y la forma del sonotrodo dependen de la vibración mecánica, que se
amplifica o reduce en consecuencia. La superficie del sonotrodo transmite las vibraciones al
líquido. Éstos crean burbujas microscópicas (burbujas de cavitación) que se expanden durante la
fase de baja presión e implosionan durante la fase de alta presión. Este fenómeno se llama
cavitación. cavitación genera altas fuerzas de corte en el sonotrodo y, por lo tanto, hace que la
sustancia sometida a ultrasonidos se agite y mezcle intensamente.
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Bibliografía
Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Jr., Bruce E. Bursten and Julia R. Burdge, “Chemistry The
Central Science”, Ninth Edition, Pearson Education 2003
Hielscher ultrasonics gmbh . Disolución mediante ultrasonidos de sólidos en líquidos. Mayo 10,
2019, de Hielscher ultrasonics gmbh Sitio web: https://www.hielscher.com/es/ultrasonic-
dissolving-of-solids-in-liquids.htm
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