INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS
Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas.
PRACTICA NO 4:
“RECTIFICACIÓN POR LOTES”
Profesor: José Luis Gordillo Mendoza
Alumno: Flores Flores Arturo
GRUPO: 3IV71
Equipo: 3
Fecha: 22 de Octubre de 2018
OBJETIVOS.

 Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de
líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una
columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de
Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones
obtenidas.
 Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
 Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilación
INTRODUCCIÓN

Columna de destilación
Son recipientes cilíndricos verticales con una entrada de alimentación por un punto dado de la
columna y con una salida por la parte superior o cabeza para extraer los vapores a condensar.
Estos vapores pueden volver en parte a la columna, como reflujo, a través de otra entrada por
la cabeza.
Se dispone también de una salida inferior en la
base de la columna o cola para retirar residuos
de la destilación.

Rehervidor de tipo marmita (Kettle).

La ebullición ocurre en la alberca del líquido
que inunda el haz de tubos; las fases se
separan en el espacio provisto por el domo y el
líquido remanente se derrama por el vertedero
como producto de fondos. El fluido que regresa
a la torre consiste en vapor más una pequeña
cantidad de líquido arrastrado. Entre las
principales ventajas que tiene este equipo está
la limpieza y el fácil mantenimiento además de
que puede manejar hasta un 80 % de vaporización. Su principal desventaja es que pueden
citarse los bajos coeficientes de transferencia de calor.
Los rehervidores tipo marmita cuentan con un domo para separar los vapores que retornan a
la columna. Estos rehervidores están además provistos de un vertedero de derrame para
asegurar un nivel apropiado de líquido, de manera que los tubos estén siempre cubiertos.
DESTILACIÓN ADIABÁTICA

En la destilación instantánea adiabática (flash adiabático)

la temperatura de la alimentación y la caída de presión en
la válvula se ajustan para vaporizar la alimentación hasta
el punto deseado; el tanque debe proporcionar espacio
suficiente para permitir que se separe el vapor del líquido.
La expansión a través de la válvula ocurre a entalpía
constante.
El tanque debe operar a condiciones de temperatura y
presión comprendidas entre el punto de burbuja y el punto
de rocío de la mezcla con una composición determinada.
Es llamada rectificación adiabática porque en la operación
del equipo (sección de los platos) no hay perdidas de
calor dentro de los platos donde se efectúan
las condensaciones y vaporizaciones parciales de las
corrientes de vapor y líquido que están circulando a través
de los platos y en los cuales se efectúa la transferencia de
calor y masa.
El calor que cede el vapor que se condensa en cada plato es aprovechado en evaporar una
cantidad equivalente de líquido, por otro lado, el calor sensible que pierde el vapor al pasar de
un plato inferior a otro superior es utilizado en calentar al líquido que baja del plato superior. El
líquido de cada plato está en ebullición, las temperaturas más altas se encuentran en los
platos inferiores y las menores en los platos superiores, por lo tanto, el líquido de cada plato
tiene una composición diferente, siendo más concentrado en los componentes más volátiles el
de los platos superiores y menor concentrado en los platos inferiores.
También se considera que en cada plato las dos fases están casi en equilibrio. El equilibrio no
se alcanza en cada plato porque se necesitaría mejor y mayor tiempo de contacto entre las
dos fases, por lo tanto, todas las mezclas que se rectifican por medio de la  destilación se
refieren siempre al estado de equilibrio para encontrar las relaciones entre las composiciones
de las dos fases y trabajaran con una eficiencia menor al 100%. Para mantener la propiedad
adiabática en la sección de los platos se tiene una camisa aislante removible, con esto se
evita que salga o entre calor a través de las paredes de la columna a la mezcla que se está
rectificando.
Cuando la columna trabaja sin el sistema adiabático, se pierde mucho calor al exterior por las
paredes de esta, por este motivo se condensa más vapor (conteniendo una mayor cantidad de
los componentes más volátiles) y se deja de evaporar otra parte del componente más volátil.
Esta eficiencia depende de dos factores importantes:
a) Del diseño de los platos (número de cachuchas de burbujeo, área activa de contacto, área
y número de ranuras, nivel de líquido dentro del plato, tiempo de contacto entre las dos fases,
velocidad del vapor, distancia entre los platos.
b) De las propiedades de la mezcla. (Tensión superficial de la mezcla, volatilidad del
componente más volátil, viscosidad de la mezcla, pesos moleculares de cada uno de los
componentes, densidad del líquido a las temperaturas de ebullición).
Aplicaciones Comunes:
Destilación de crudo/petróleo
Purificación de productor comerciales químicos
Separación de líquidos con puntos de ebullición cercanos
Destilación y purificación de productos naturales/sabores/fragancias
Calculo de diagramas
Raoult
de Ec. Antoine Ec. Van Laar m equilibrio
(°C) (bar) (-) (-) (-) (bar)
x1_supuest
Ti P1i0 P2i0 a
VanL g1 g2 P
  78.25 1.0132 0.440 aar A B
1.000 2.518 C (°C)
Compu7 5 8 A12_
1.00 0 8 1.025
esto 78.23PM1.0123Cp Cp
0.440 Az 21 Ctes de
1.000 2.495Antoine p.e.
etanol 4 46.0 0.54 26.84 0.8 1.796
0.99 5.33
0 16480 230.
1.025 78.2
(1)78.17 691.0098
82 122
0.439 94 6 675 2.400
1.001 .22 918 57
1 18.0 0.9 2 17.92 0.9 0.923
0.95 5.11
2 16877 230.
1.025 100.
agua 78.15
(2) 151.0090
99 970
0.438 56 8 564 .54
1.005 2.285 17 077
2 6 9 0.9 3 6 1.025
78.29 1.0147 0.441 1.023 2.065
3 1 4 0.8 6 4 1.025
78.63 1.0286 0.447 1.060 1.859
8 8 7 0.7 3 5 1.025
79.15 1.0497 0.457 1.124 1.669
0 1 1 0.6 2 2 1.025
79.79 1.0766 0.469 1.230 1.496
4 8 2 0.5 2 2 1.025
80.54 1.1090 0.483 1.405 1.342
9 6 7 0.4 9 4 1.025
81.45 1.1490 0.501 1.706 1.210
7 3 6 0.3 5 3 1.025
82.79 1.2102 0.529 2.255 1.103
7 3 1 0.2 5 9 1.025
83.93 1.2645 0.553 2.706 1.062
9 4 6 0.15 9 2 1.025
85.90 1.3627 0.597 3.369 1.029
6 9 9 0.1 8 6 1.025
87.13 0.627 3.722 1.019
6 1.4274 1 0.08 6 5 1.025
88.80 1.5190 0.668 4.144 1.011
3 6 5 0.06 2 3 1.025
91.14 1.6561 0.730 4.652 1.005
7 1 6 0.04 3 2 1.025
94.60 1.8767 0.831 5.270 1.001
2 7 0 0.02 1 3 1.025
96.99 2.0434 0.907 5.629 1.000
6 8 0 0.01 6 3 1.025
99.90 2.2621 1.007 6.008 1.000
2 8 0 0.001 1 0 1.025
100.0 2.2759 1.013 6.029 1.000
8 3 3 0.000 1 0 1.025
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES.
Pvapor= 0.5 Kgf/cm2

Δh V  %
Alimentación Xmol
(cm) (L) (g/cm3) Xpeso
0.0139
Hervidor 26.4 39 0.992 3.5
9

Operación a REFLUJO TOTAL

Δh V  % Xmol
(cm) (L) (g/cm3) Xpeso
Residuo Xw 26 36 0.973 15 0.08
0
Destilado XD 0.24 0.875 65 0.42

DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1 Δh  %Xpes
V (L) Xmol
(cm) (g/cm3) o
Residuo Xw 0.069
24.8 34 0.972 16
3
Destilado XD 0.84 0.864 69 0.46
 0

Corte 2 Δh  %Xpes
V (L) Xmol
(cm) (g/cm3) o
Residuo Xw 0.059
24.2 33.5 0.975 14
8
Destilado XD 0.33 0.759
0.817 89
5 9

Corte 3 Δh  %Xpes
V (L) Xmol
(cm) (g/cm3) o
Residuo Xw 0.050
19.2 24.5 0.979 12
6
Destilado XD 0.60 0.798
0.8120 91
4 2

CALCULOS

Para reflujo total:

Con una xw=0.01399 y xD=0.46
Numero de platos reales: 16
Altura efectiva de la columna: 96 cm
Distancia entre platos: 6.0 cm

96 cm
NPR= =16
6.0 cm

LINEA DE RECTFICACIÓN

De tal forma que la ecuación de la Línea de Enriquecimiento que describe el comportamiento

de la Zona de Rectificación se transforma como se muestra a continuación.
 R XD
y n+ 1= ∗X n +
R+1 R+ 1
L0 L0
R= = =∞
D 0
∞ 0
y n+ 1= ∗X n +
∞+1 ∞+1
y n+ 1=X n

Por lo tanto, la Línea de Operación en la Zona de Enriquecimiento, es la línea recta que forma
un ángulo de 45° en el diagrama Y vs X.

NPT NET −1 3−1

Ec = ∗100 %= ∗100 %= ∗100 %=12.5 %
NPR NPR 16
MASA DEL HERVIDOR

Kg
V 0∗ρ0 39<¿ 0.992 ¿
W 0= = =2.10 Kmol
PM Kg
18.3892
kgmol

Kg Kg Kg
(
P M prom =( 0.0139 ) 46
kmol) (
+ ( 1−0.0139 ) 18 )
kgmol
=18.3892
kgmol

REFLUJO TOTAL

L0=0.240< ¿ =0.48 ¿ ¿
seg∗1 min min
30
60 seg

Kg Kg Kg
(
P M prom =( 0.42 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.42 ) 18 (
kgmol
=29.76)kgmol

Kg
0.48 ¿ ) ( 0.875
( min ¿ )
L= =0.01411
Kg
29 .76
kgmol

Si L=V ¿ ∴ V =0.48 ¿
min min
CORTE 1

D 1=0.840< ¿ =0.084 ¿ ¿
10 min min

Li=V −D=0.48 ¿ −0.084 ¿ =0.3964 ¿

min min min
Kg
0.3964 ¿ ∗0.864
L ∗ρ min ¿ Kmol
L1 = i = =0.0111
PM Kg Kg min
(
( 0.46 ) 46 )
kmol (
+ ( 1−0.46 ) 18
kgmol )
¿ 0.864 KG
D 1=
( 0.084 min )( ¿ )
=0.0023
Kmol
Kg Kg min
(
( 0.46 ) 46
kmol ) (
+ (1−0.46 ) 18
kgmol )
Kmol
0.0111
L min
R 1= 1 = =4.78
D1 Kmol
0.0023
min

LINEA DE RECTFICACION

Ordenada al origen si x=0

4.78 0.46
y= ∗x+ x=0 y =0.0795
1+4.78 1+4.78

CORTE 2
D i−2=0.626< ¿ =0.0626 ¿ ¿
10 min min
Kg
0.3964 ¿ ∗0.817
L ∗ρ min ¿ Kmol
L2 = i = =0.00825
PM Kg Kg min
(
( 0.7599 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.7599 ) 18 (
kgmol )
¿ 0.817 KG
D 2=
( 0.0626 min )( ¿ )
=0.0013
Kmol
Kg Kg min
(
( 0.7599 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.7599 ) 18 (
kgmol )
Kmol
0.00825
L min
R 2= 2 = =6.34
D2 Kmol
0.0013
min

LINEA DE RECTFICACION

Ordenada al origen si x=0

6.34 0.7599
y= ∗x+ x=0 y =0.1035
1+6.34 1+6.34

CORTE 3

Di−3=0.604 < ¿ =0.0604 ¿ ¿

10min min
Kg
0.3964 ¿ ∗0.812
L ∗ρ min ¿ Kmol
L3 = i = =0.00798
PM Kg Kg min
( 0.7982 ) 46 (
kmol )
+ ( 1−0.7982 ) 18
kgmol ( )
KG
D 3=
( min )(
0.0604 ¿ 0.812
¿ )
=0.0012
Kmol
Kg Kg min
(
( 0.7982 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.7982 ) 18 (
kgmol )
 Kmol
0.00798
L min
R 3= 3 = =6.65
D3 Kmol
0.0012
min

LINEA DE RECTFICACION

Ordenada al origen si x=0

6.65 0.7982
y= ∗x + x=0 y =0.1043
1+6.65 1+ 6.65
CALCULO DEL TIEMPO

F∗Z F −W ∗x W
x Dprom = F=D+W W =F−DF∗Z F =W ∗X W + X∗X D ∴ F∗Z F =( F−D )∗X W + D∗X D
F−W
F∗Z F =F∗X W −D∗X W + D∗X D ∴ F∗Z F −F∗X W =−D∗X W + D∗X D
D ( X D −X W )
F ( Z F −X W )=D ( X D −X W ) ∴ F =
Z F −X W

CORTE 1

Kmol
F=
( 0.0023
min )
( 0.46−0.0693 )
=0.016
kmol 0.0137 Kmol
kmol W =F−D=( 0.016−0.0023 ) min = min
0.0139−0.0693 min
Kmol Kmol
0.016 ∗0.013−0.0137 ∗0.0693
min min
x Dprom = =0.3563
0.016−0.0137
R+1
Para el tiempo t= ( W 0−W t )
V
Kg
V RT =
( 0.48 min¿ )( 0.875 ¿ ) =0.0141 1
Kg Kg
(
( 0.42 ) 46
kmol) (
+ ( 1−0.42 ) 18
kgmol )
Masa de hervidor W0
 Kg
V 0∗ρ0 39<¿ 0.992 ¿
W 0= = =2.10 Kmol
PM Kg
18.3892
kgmol
Kg Kg Kg
P M prom =( 0.0139 ) 46 (
kmol )
+ ( 1−0.0139 ) 18 (
kgmol
=18.3892 )
kgmol

W 1=W 0−V RT∗tr−D 1∗t

kmol Kmol
W 1=2.10 Kmol− 0.01411 ( min ) (
( 0.5 min )− 0.0023
min )
( 10 min )=2.0699 kmol

4.78+1
∴ t= ( 2.10 Kmol−2.0699 kmol )=12.33 min
kmol
0.01411
min

CORTE 2

Kmol
F=
( 0.0013
min )
( 0.7599−0.0598 )
=0.0198
kmol W =F−D=( 0.0198−0.0013 )
kmol 0.018 Kmol
min
=
min
0.0139−0.0598 min
Kmol Kmol
0.0198 ∗0.0139−0.018 ∗0.0598
min min
x Dprom = =0.4451
0.0198−0.018
R+1
Para el tiempo t= ( W 0−W t )
V
Kg
V RT =
( min )(
0.48 ¿ 0.875
¿ )
=0.0141 1
Kg Kg
(
( 0.42 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.42 ) 18 (
kgmol )
Masa de hervidor W0
Kg
V 0∗ρ0 39<¿ 0.992 ¿
W 0= = =2.10 Kmol
PM Kg
18.3892
kgmol
Kg Kg Kg
P M prom =( 0.0139 ) 46 (
kmol )
+ ( 1−0.0139 ) 18 (
kgmol
=18.3892 )
kgmol
W 2 =W 0−V RT ∗tr− D 2∗t
kmol Kmol
(
W 2 =2.10 Kmol− 0.01411
min ) (
( 0.5 min )− 0.0013
min )
( 10 min )=2.0799 kmol

6.34+1
∴ t= ( 2.10 Kmol−2.0799 kmol )=10.456 min
kmol
0.01411
min

CORTE 3

Kmol
F=
( 0.0012
min )
( 0.7982−0.0506 )
=0.0244
kmol W =F−D=( 0.0244−0.0012 )
kmol 0.0124 Kmol
min
=
min
0.0139−0.0506 min
Kmol Kmol
0.0244 ∗0.0139−0.0124 ∗0.0506
min min
x Dprom = =0.7207
0.0244−0.024
R+1
Para el tiempo t= ( W 0−W t )
V
Kg
V RT =
( 0.48 min¿ )( 0.875 ¿ ) =0.01411Masa de hervidor W0
Kg Kg
(
( 0.42 ) 46
kmol ) (
+ ( 1−0.42 ) 18
kgmol )
Kg
V 0∗ρ0 39<¿ 0.992 ¿
W 0= = =2.10 Kmol
PM Kg
18.3892
kgmol
Kg Kg Kg
(
P M prom =( 0.0139 ) 46
kmol )
+ ( 1−0.0139 ) 18 (
kgmol
=18.3892)kgmol

W 3 =W 0−V RT ∗tr−D 3∗t

kmol Kmol
(
W 3 =2.10 Kmol− 0.01411
min ) (
( 0.5 min )− 0.0012
min )
( 10 min )=2.0809 kmol

6.65+1
∴ t= ( 2.10 Kmol−2.0809 kmol )=10.355 min
kmol
0.01411
min
INTEGRACION BAJO LA CURVA
1
f ( X w )=
Y D− X W
xD xW F(Xw)
0.56 0.0693 2.037 1
f ( X W )1= =2.037
0 0.56−0.0693
0.77 0.0598 1.3947 1
5 f ( X W )1 = Xw Vs =1.3947
0.775−0.058 f(Xw)
0.80 0.0500 1.3262
4 1
2.5 f ( X W )1 = =1.3262
0.804−0.050
1
f ( X W )1 = =1.2436
2 0.853−0.0489

1.5
f(Xw)

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Xw

∫ YdX
−X
=ln (
W
W 0)
X0

W 1
ln
W0
=∆ x
[Y D −X w ] PROMEDIO
 1 1 1
ln
W
W0 (
=( 0.0783−0.0693 )
+ +
0.560−0.0693 0.775−0.0598 0.804−0.500
3 )
=0.02017

Wf 0.02017
=e =1.0203
W0

OBSERVACIONES

Se llevó a cabo la experimentación de una columna de destilación adiabática la cual

fue operada a 0.5 kg/cm2 para la alimentación de vapor y 0.25 kg/cm2 de operación.
No fue complejo operar la columna a reflujo total, ya que previamente el equipo
anterior dejo a ciertas condiciones de temperatura y presión el equipo, derivando en
una toma de datos experimentales en un menor lapso de tiempo. No se realizó la
despresurización del equipo debido a que si se realizaba esta acción corríamos el
riesgo de perder gran parte del etanol presente en la columna.

CONCLUSIONES

En esta práctica se trabajó con una mezcla binaria (etanol - agua) se obtuvieron lotes
con composición diferente, cada 10 minutos se fue extrayendo el destilado, y conforme
más pasaba el tiempo la composición del destilado iba aumentando.
La columna de rectificación tuvo una eficiencia del 12.5%, este valor se obtuvo con el
número mínimo de etapas teóricas usando el método de McCabe-Thiele donde se
observó que con solo tres etapas se estaba llegando a las condiciones de operación
mientras que con ese mismo método se obtuvo que se tenían 16 platos reales para
hacer dicha rectificación.
Se podría tener un mejor aprovechamiento de la columna si se alcanzara una
composición en el destilado mayor, aunque es alcohol etílico y tiene un azeótropo
podría tenerse una composición de destilado aproximada a ese azeótropo que es de
96. Al igual si se hicieran más cortes se podría llegar al valor del reflujo o tal vez a la
composición más alta, pero eso costaría mas trabajo tener composiciones tan
elevadas.
Con los datos calculados y los experimentales se aterriza a que entre más lotes o más
cortes se van a tener mas etapas teóricas de operación debido a que cada corte tiene
un equilibrio y un número determinado de etapas completamente diferente a los demás
cortes.