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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA


QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

PRACTICA DE RECTIFICACIÓN CONTINUA

Profesor: Gordillo Mendoza José Luis


Fecha de Experimentación: 23 /03/2021
López Morales Alejandra Aremi
aaremi16@gmail.com Boleta: 2014150421

Sección A Equipo 2
Grupo 3IV71
OBJETIVOS
 Conceptual: Entender el comportamiento de la columna de
destilación al mantener el valor del reflujo. Aplicar la
metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en
rectificación continua.

 Procedimental: Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-


agua y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El
alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, PowerPoint, corelgrafic,
autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos
internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

 Actitudinal: Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.


Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas
propuestas de innovación para esta práctica.

Introducción:
Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química, implican en la
mayoría de los casos la separación de uno o más componentes dentro de una mezcla.
Estas operaciones se fundamentan en la diferencia de densidad, afinidad hacia ciertos
adsorbentes o disolventes y por volatilidad. La destilación es una operación unitaria que
aprovecha la diferencia de volatilidad entre dos o más componentes de una mezcla para
separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las mis más
condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor proporción
en la fase gaseosa. En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición, creándose
una segunda fase de vapor a la que se transfiere el componente más volátil.

COLUMNA DE RECTIFICACIÓN La rectificación es una destilación con


enriquecimiento de vapor y es el tipo más empleado en la práctica para separar líquidos
volátiles en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento
progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos.

La rectificación consta:

Calderín: donde se aporta el calor necesario para la ebullición de la mezcla, y del cual se
extrae la corriente de residuo. La ebullición de la mezcla en el calderín da lugar a una
corriente de vapor ascendente.

 Columna: donde se ponen en contacto la fase vapor generada en el calderín con el


reflujo procedente del condensador.
 Condensador: situado en cabeza de la columna, condensa todo el vapor que ha
ascendido por la columna y suministra así una corriente líquida que se puede devolver
íntegramente a la columna (reflujo), o separar parcialmente como corriente de destilado

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el


líquido descendente cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma que
para alcanzarlo parte de los componentes menos volátiles del vapor han de condensar
sobre el líquido y a cambio, evaporarse parte de los componentes más volátiles del
líquido que pasaran a la corriente de vapor.

Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se pueden utilizar


diferentes procedimientos, si bien el más usado es el de la columna de platos o pisos,
como el que se va a emplear en la práctica. A lo largo de la columna hay una variación
continua de la concentración de la mezcla. El vapor se concentra en el componente más
volátil a medida que asciende y el líquido se concentra en el menos volátil al descender.

Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o “chimenea” a través del
cual ascienden los vapores (V) procedentes del plato inferior. Ese orificio que da cubierto
por una campana o “sombrerete” con un cierto número de hendiduras que permiten la
salida de los vapores y su contacto con el líquido contenido en ese plato. A su vez el
líquido (L) se desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en
el líquido del plato inferior realiza cierre hidráulico

En rectificación existen dos balances de materia básicos: 1) Balance general que relaciona
los caudales de alimentación, destilado y residuo de la columna. Este balance indica que
la carga inicial suministrada al calderín (F) se separa en una corriente de destilado (D)
rica en el componente volátil y en otra corriente de residuo (R).

F=D+R

Balance al componente más volátil. Donde “xF”, “xD” y “xR” representan las
concentraciones de este componente en la alimentación, destilado y residuo de la
columna respectivamente.

F · xF = D · xD + R · xR

El cálculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEÓRICO que es


aquel donde se alcanza el equilibrio entre el líquido y el vapor, de modo que el líquido
que desciende al plato inferior, está en equilibrio con el vapor que asciende al superior.
Relación de reflujo: Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a
la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V
(razón de reflujo interna) o como L/D (razón de reflujo externa). La columna rectifica
gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al
aumentar la relación de reflujo sea mayor el contacto y más fácil la separación

Reflujo total Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se


condensan y se devuelven a la mis ma como reflujo, de modo que no se extrae destilado,
se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de
reflujo tiene por valor: L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relación re flujo externa será:

L/D = 1/0 = ∞

Diagrama de punto de ebullición: El diagrama nos ayuda y se nos muestra cómo las
composiciones de equilibrio de los componentes en una mezcla líquida varían con la
temperatura a una presión fija.

 El punto de rocío es la temperatura a que el vapor saturado empieza a comprimir. El


punto de burbuja es la temperatura a que el líquido empieza a hervir La región sobre la
curva del punto de rocío muestra el acomodamiento de equilibrio del vapor súper-
calentado mientras la región debajo de la curva del punto de burbuja muestra el
acomodamiento de equilibrio del líquido del sub-enfriado.

También existen graficas equilibrio vapor – líquido, para sistemas no-ideales que
presentarán las separaciones más difíciles, donde previamente se debió prevenir
mediante las volatilidades relativas.
MAPA CONCEPTUAL

Rectificacion
Continua

¿que sucede en el reactor?


Reflujo sin interrumpir Temperatura

Para determinar prácticamente el


reflujo sin interrumpir la operación, El vapor conforme asciende por los La temperatura en el hervidor
se hace uso de la ecuación de la línea platos se va enriqueciendo en el será cercana a la de ebullición
de operación de la sección de componente más volátil del componente pesado
rectificación.

V y n L xn-1 D xD el líquido que desciende se La temperatura del vapor que


y L V x D n n1 V x enriquece en el componente llega al condensador será
menos volátil. cercana a la del componente
ligero

la presión de operación de la
Efectuando una contra difusión Así cuando el flujo del vapor llega al
columna, la composición del
equimolar por cada mol de condensador tendrá una
vapor al condensarse
vapor que se condensa en un composición más
totalmente será igual a la del
plato se produce otro mol de
destilado
vapor
Flujo molar de vapor y de líquido a
través de los platos en la sección de elevada y en cambio, el líquido la del líquido que está en el
concentración constante, pero en que llega al hervidor la tendrá hervidor su composición
composición

DIAGRAMA DE PROCESOS
Datos Experimentales

Temperatura Densidad Rotámetro


%W
(°C) (g/cm3)
Alimentación 25 0.967 20 22.2
Destilado 25 0.795 98
5
Residuo 25 0.987 5
30
Reflujo 25 0.795 98

12

X MOL

0.1232

0.9649

0.02875

0.9649

Plato Temperatura (°C) X-MOL %R


N 76 0.91 -
N+1 77 0.89 -
N-1 78 0.87 -
XN: 0.9

P ABS= 101.325 KPA + 176.5342 MMHG =936.5342 MHMM

T R: 103

TB: 98
Cálculos
xw
PM A
x n=
x w 1−x w
+
PM A PM B

Alimentación

0.20
32
xF= =0.1232
0.20 1−0.20
+
32 18
Destilado

0.98
32
xD= =0.9649
0.98 1−0.98
+
32 18
Residuo

0.05
32
x w= =0.02875
0.05 1−0.05
+
32 18
Reflujo

0.98
32
x Lo = =0.9649
0.98 1−0.98
+
32 18
P M n=x n∗PM A +¿

Alimentación

kg kg kg
P M F =0.1232∗32 + ( 1−0.1232 )∗18 =19.7260
kmol kmol kmol
Destilado

kg kg kg
P M D =0.9649∗32 + ( 1−0.9649 )∗18 =31.5086
kmol kmol kmol
Residuo

kg kg kg
P M W =0.02875∗32 + ( 1−0.02875 )∗18 =18.9973
kmol kmol kmol
Reflujo

kg kg kg
P M Lo =0.9649∗32 + ( 1−0.9649 )∗18 =31.5086
kmol kmol kmol

Calculo de los flujos reales

Constantes de los rotámetros


Rotámetro Litros/minutos al 100%
Alimentación 4.5
Residuo 1.64
Destilado 1.01
Reflujo 1.64
Alimentación

l
22.2∗4.5
l min l
alimentacion= =0.999
min 100 min

Destilado

l
l
5∗1.01
min l
m∈¿ destilado= =0.0505 ¿
100 min

Residuo

l
30∗1.64
l min l
residuo= =0.492
min 100 min

Reflujo

l
12∗1.64
l min l
reflujo= =0.1968
min 100 min

Calculo de corrección del rotámetro por cambio de densidad

l l 7.02∗ρ
min
de agua=
min
de mezcla∗
ρ f −ρ√
l
de agua
l min
de mezcla=
min 7.02∗ρ
√ρf −ρ

Densidad (g/cm3)
Alimentación 0.967
Destilado 0.795
Residuo 0.977
Reflujo 0.795

Alimentación

l
0.999
min l
G v alimentacion = =1.0182 mezcla
min
g


7.02∗0.967
c m3
g
8.02−0.967
c m3

Destilado

l
0.0505
min l
G v destilado = =0.0574 mezcla
min
g


7.02∗0.795
c m3
g
8.02−0.795
c m3

Residuo
l
0.492
min l
G v residuo = =0.4985 mezcla
min
g


7.02∗0.977
c m3
g
8.02−0.977
c m3

Reflujo

l
0.1968
min l
Gv reflujo= =0.2239 mezcla
min
g


7.02∗0.795
c m3
g
8.02−0.795
c m3

De gasto volumétrico a gasto masa

Alimentacion (F)

l kg 60 min kmol kmol


1.0182
min
0.967| l hr || ||
19.7260 kg
=2.9948 |
hr

Destilado (D)

l kg 60 min kmol kmol


0.0574
min
0.967| l hr ||
31.7531kg||
=0.1048
hr|
Residuo (W)

l kg 60 min kmol kmol


0.4985
min
0.967| l hr || ||
18.9973 kg
=1.5224 |
hr
Reflujo (Lo)

l kg 60 min kmol kmol


0.2239
min|0.967
l ||hr ||
31.7531 kg |
=0.4091
hr

Balance General

F=D+W

kmol kmol kmol


2.9948 =0.1048 +1.5224
hr hr hr

kmol kmol
2.9948 =1.6272
hr hr

Relación de reflujo

Lo
R=
D

kmol
0.4091
hr
R= =3.9036
kmol
0.1048
hr

Reflujo Interno

R
Ri=
R+1

3.9036
Ri= =0.7960
3.9036+1

Método McCabe-Thiele

P ABS= 101.325 KPA + 176.5342 MMHG =936.5342 MHMM

Realizar graficas a 936.5342 mmHg

De la grafica T vs x,y

XF=0.9

TR= 103°C

Tb= 98°C
Datos Cp (k cal / kmol ) ʎ (kcal/kmol
Metanol 19.38 8415
Agua 18 9718

Hv=[ Cp A∗x F + ( 1−x F )∗Cp B ]∗( T R −T f ) + [ λ A∗x F + ( 1−x F )∗λB ]

kcal kcal kcal


(
Hv= 19.38
kmol ° C )(
∗0.12324 + ( 1−0.12324 )∗18
kmol ° C )
∗( 103−25 ) ° C+ 8415
kmol ( )(
∗0.12324 + ( 1−0.1

Hl=[ Cp A∗x F + ( 1−x F )∗Cp B ]∗( T b−T f )

kcal kcal kcal


(
Hl= 19.38
kmol ° C )(
∗0.12324 + ( 1−0.12324 )∗18
kmol ° C )
∗( 98−25 ) ° C=1331.86173
kmol

Hf =[ Cp A∗x F + ( 1−x F )∗Cp B ]∗( T f −T f )

kcal kcal kcal


(
Hf = 19.38
kmol ° C )(
∗0.12324 + ( 1−0.12324 )∗18
kmol ° C )
∗( 25−25 ) ° C=0
kmol

Calculo condición térmica

Hv−Hf
q=
Hv−Hl

kcal kcal
10974.7 −0
kmol kmol
q= =1.13812
kcal kcal
10974.7 −1331.86173
kmol kmol

Como q>1 tenemos un líquido sub-enfriado

Línea de alimentación (Línea q)

q xf
y= x+
q−1 q−1
1.13813 0.12324
y= x+
1.13813−1 1.13813−1

y=8.23956 x +0.892203

m=8.23956 b=0.892203

m=tan ( α ) ∴ α=tan −1 ( m )

α =tan−1 ( 8.23956 )=83 °

Línea de enriquecimiento

R xD
y= x+
R+1 R+1

3.9036 0.9649
y= x+
3.9036+1 3.9036+1

y=0.7960 x +0.196774

m=0.7960 b=0.196774
1.1

1
Línea de Agotamiento
0.9 0.96
0.8
Línea de Enriquecimiento
0.7

0.6
Axis Title 0.5
X VS Y
0.4

0.3

0.2
83°
0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
Axis Title

NPT=12

Eficiencia de la columna

NPT −1
Ec= ∗100
NPR

12−1
Ec = ∗100=64.7058 %
17

Cálculo de la cantidad de vapor necesario para una operación continúa:


𝑄𝑆 = 𝐻𝑉 ∗ 𝐷 + 𝐻𝐿 ∗ 𝐿 − 𝐻𝐹 ∗ 𝐹

𝑄𝑆 = (10974.67906 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙) (0.08687 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ ) + (1331.86173 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙)

(1.59086 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ) − (0 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ )

QS = 3070.9384 KCAL H

Buscar ʎv a 936.5342 mmHg

kg Kcal
Encontré 1.2162 por lo tanto ʎv=532.0193
cm2 kg
kcal
3070.9384
kmol kg
M v= =5.77
kcal h
532.019
kg

Tabla de Resultados

PM Gv
Fracción Gv (l/min) Gm
mezcla (l/min)
Mol (x) corrección (kmol/h)
(kg/kmol) real
Alimentació
0.1232 19.7260 0.999 1.0182 2.9948
n
Destilado 0.9649 31.7530 0.0505 0.0574 0.1048
Residuo 0.02875 18.9973 0.492 0.4985 1.5224
Reflujo 0.9649 31.7530 0.1968 0.2239 0.4091

Relación de reflujo (R) 3.9036


Reflujo interno (Ri) 0.7960
Condición térmica (q) 1.13812
NPT 12
Eficiencia Columna (Ec) 64.7058%
Calor Columna (Qs) 3070.9384 kcal/h
Cantidad de Vapor (mv) 5.77 kg/h
OBSERVACIONES

Fue un poco difícil poder identificar adecuadamente las válvulas así como los
equipos de operaciones unitarias que se utilizan en esta práctica de rectificación ya
que el tablero no se lograba a percibir del todo y si esta práctica se hubiera
realizado presencialmente quizás su pudiera observar más a fondo cada parte del
equipo sin embargo gracias a los diagramas que se realizaron se puede tener una
idea clara de lo que sucede en la columna

CONCLUSIONES

De acuerdo en los objetivos plateados en la práctica se puede decir y comprender


como es que sucede el comportamiento de la rectificación ya que al entrar una
composición F al sistema de la columna de esta sale un vapor que entra al
condensador del cual se va a retirar una cantidad de calor y al salir de este se va
dividir en dos los cuales serán el flujo de destilado DX y una recirculación que
llamamos L0 el cual va a recircular a la columna de la alimentación; de la
alimentación hacia arriba se le conoce como zona de rectificación.

Debido a la diferencia de volatilidad podemos separar diversas mezclas binarias


que se presentan constantemente en la industria química y este con el objetivo de
tener un líquido que después se puede condensar rico en la composición más
volátil

LÓPEZ MORALES ALEJANDRA AREMI

Bibliografía:

Facultad de Ciencias Vicedecanato de Actividades Científicas, Culturales y de Prácticas

McCabe, W. L.; Smith, J. C. (1976). Unit Operations of Chemical engineering (3rd edición). McGraw-Hill.
ISBN 0-07-044825-6.

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