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Metodos Analiticos e Instrumentales PDF
Metodos Analiticos e Instrumentales PDF
UNIDAD PROFESIONAL
INTERDISCIPLINARIA
DE BIOTECNOLOGÍA
CURSO
DE
MÉTODOS ANALITICOS
E
INSTRUMENTALES
Profesora: I.B.Q. Milagro Clara
Salinas Nicolás
1. Antecedentes
3. Métodos Espectroscópicos
Indice General
1.1. Fundamentos
Estadísticos
del Análisis Químico
Índice
Analítico
Química
-Bioquímica
-Inorgánica-
-Químicafisica
Física
Geología
-Astrofísica
-Geofísica
-Astronomía
-Paleontología
-Biofísica
Ciencias
Químic
ambientales
-Ecología
a Ingeniería
-Civil
Analíti
-Eléctrica
-Meterología
-Mecánica
-Oceanografía
ca
Agricultura
Medicina
-Agronomía
-Química clínica
-Ciencia animal
-Química médica
-Ciencia de los
-Farmacia
alimentos
-Toxicología
-Horticultura
-Edafología Ciencias Sociales
-Arqueología
-Antroplogía
-Medicina forense
Conceptos
Químic Es una ciencia de medición basada en conjunto
de ideas y métodos que son útiles en todos los
a campos de la Ciencia y la Medicina.
analític
Cualitativ
a: o
Enfoque
analítico
Cuantitati
vo
Análisis
Análisis Establece la
Determina la identidad químicadede
cantidad relativa las especies,
esas especies
cuantitativ
cualitati en la muestra,
analito, en formaesnumérica
decir, separación
para conocerde su
la
o: muestra
masa, para conocercantidad.
concentración, sus componentes.
vo:
• Métodos
Clasificación gravimétricos.
• Métodos
de los
Métodos • volumétricos.
Métodos electro
Analíticos e
• analíticos.
Métodos
Instrumental
es espectroscópicos.
Pasos de un Método
Analítico
Elección
del
método
Obtención de la
muestra
N
Preparaci Llevar a cabo la
ón de la
o disolución
muestra química
Si
Es
Cambio de forma N medible
química o la
propieda
d
Si
Eliminar
interferencia
Medir la propiedad
X
• Se promedian.
Las
medidas • Se aplican diversos tratamientos
cuantitativ estadísticos para establecer la
as fiabilidad.
d) Preparación de disoluciones, cambios
físicos y químicos.
Algunos análisis requieren de la completa disolución de la
muestra, para ello se elije el manejo del mejor disolvente.
• De excelente disolución.
Disolvente
adecuado • Evitar posibles pérdidas del
analito
Los disolventes poseen características del tipo:
• Ácido
• Calentar la muestra.
• Básico
Ignicion
es• Agente• oxidante
Quemar la muestra con oxígeno
o aire.
• Agente reductor
• Agente
precipitante
h) Cálculo de Calcular• laEs
concentración
importante de un o eliminar
quitar
resultados: analito a partir de datos
elementos que puedan provocar un
f) Eliminación de experimentales
error suele
o ser
interferencia en la
cuantificación
relativamente sencilla. de un compuesto o
interferencias elemento con nuestro analito.
• Datos experimentales iniciales.
Se basa • • de
Características Es aconsejable reducir
los instrumentos de la presencia de
en: medida. aquellos analitos indeseables.
• Estequiometría de la reacción
• Todos los resultados analíticos
analítica.
dependen mucho de una excelente
• Losmedición de una propiedad
resultados analíticos física
estáno
g) Calibración y química del analito.
incompletos, sin estimación de su
i) Evaluación de
medida: fiabilidad.
resultados por • Depende del acondicionamiento de
estimación de • Ellosanalista
instrumentos
tiene quede proporcionar
medición quela
estén
incertidumbrebien relacionada
calibrados
con loso
su fiabilidad:
estandarizados
cálculos obtenidospara realizar que
si se pretende “N”
repeticiones.
los datos revistan valor.
Estadística aplicada a los Métodos
Analíticos
• Media: X
• Mediana: Me
Datos • Desviación estándar:
estadístic s,
os: • Varianza: s2, 2
• Coeficiente de
variación: C.V.
Se le conoce como la media aritmética o promedio, y
su fórmula es la siguiente.
Donde:
Xi: Representa cada uno de los
valores de X que componen el
conjunto de N medidas de las
réplicas
Mediana Es el resultado medio cuando los datos se escriben en orden
(Me): creciente o decreciente. Hay números de resultados iguales
mayores que la mediana.
Para números impares la mediana se evalúa de
forma directa.
Desviación estándar
(s, ):
Es una medida de grado de proximidad de los datos entorno del
valor de la media.
Coeficiente
Varianza (sde 2
,
Variación
):
el cuadrado
Es otra
(C.V):
de la
medida de la variabilidad
desviación extensamente utilizada. También
estándar.
se le conoce como Desviación Estándar relativa (DER).
Precisió Indica la
Exactitu la cercanía de la media
reproducibilidad al valor
de las aceptado
medidas, o verdadero
la cercanía entre
d:n: y
losseresultados
expresa mediante
obtenidoselexactamente
error. de la misma manera.
Determina la reproducibilidad de un resultado y está regida
por:
• Desviación estándar: s,
Nos da el informe de
cuanto difiere de la media
un resultado Xi.
• Varianza: s2, 2
• Coeficiente de
Desviaciónvariación:
C.V.
media, di:
Tipos de Errores
Toda medida tiene alguna incertidumbre, y a esto se le
llama: ERROR.
• Error aleatorio.
Se derivan en la
Errore • Error
calibración
s: sistemático.
o estandarización.
• Error humano.
• Incidental.
Tipos de • Sistemático.
Errores:
• Aleatorio.
• Absoluta
Tipos de
Incertidumbr • Relativa
e:
Incertidumbre
absoluta:
Expresa el margen de incertidumbre asociada a una
medida.
1.2.Equilibrio quím ico
Índice
Analítico
Estado de Equilibrio
Eq u ilib rio:
Es un estado en el cual
no se observan cam bios
a m edida que
transcurre eltiem po.
Eq u ilib rio q u ím ico, se alcanza cuando:
• Equilibrio
Los reactivos se transfor físico
m an en productos con la
m ism a velocidad que los productos vuelven a
H2en
transform arse O (l)reactivos.
H2O (g)
• La concentración de químico
Equilibrio los reactivos y productos
perm anecen constantes.
N2O4 (g) 2NO2 (g)
Equilibrio
químico:
Se alcanza cuando las velocidades
de las reacciones directa e inversa
se igualan y las concentraciones de
los reactivos y productos
permanecen CONSTANTES.
El equilibrio químico
es un proceso
dinámico.
Expresiones de la constante de
equilibrio
La influencia de la concentración
sobre la posición del equilibrio se
puede representar adecuadamente
en términos cuantitativos por medio
Constante de
de una expresión. Equilibrio
Constante de disociación ácido-
base.
Cuando un ácido débil o una base débil se disuelve en agua, ocurre
una disociación parcial. Así, en el caso del ácido nitroso, se puede
escribir:
NH3 H2O
HNO2 H2O NH4
H3O+
+
OH-
NO2-
Donde
Kb: básica
Ka: Es la constante de disociación acida
para el NH3
HNO2
Equilibrio homogéneo
[CH3COO-][H3O+]
K‘c = [H2O] = constante
[CH3COOH][H2O]
[CH3COO-][H3O+]
Kc = = K‘c [H2O]
[CH3COOH]
[COCl2] 0.14
Kc = = = 220
[CO][Cl2] 0.012 x 0.054
Kp = Kc(RT)n
2
PNO
PO 2 = Kp 2
2
PNO
[CaCO3]
Kc = [CO2] = K‘c x Kp = PCO2
[CaO]
PCO 2 = Kp
Kc = Kp(RT)-n
n = 2 – 0 = 2 T = 295 K
Kc = K‘c x K‘c‘
[NO2]2 [N2O4] 1
K= = 4.63 x 10 -3
K‘ = = = 216
[N2O4] [NO2] 2 K
kf velocidadf = kf [A][B]2
A + 2B AB2
kr velocidadr = kr [AB2]
Equilibrio
velocidadf = velocidadr
kf [A][B]2 = kr [AB2]
kf [AB2]
= Kc =
kr [A][B]2
El cociente de una reacción (QC) se calcula sustituyendo las
concentraciones iniciales de los reactantes y productos en la
expresión de la constante de equilibrio (KC)
Si:
• Qc > Kc el sistema procede de derecha a izquierda para
alcanzar el equilibrio
• Qc = Kc el sistema se encuentra en equilibrio
• Qc < Kc el sistema procede de izquierda a derecha para alcanzar
el equilibrio
Cálculo de concentraciones de equilibrio
• Cambios en la concentración
N2 (g) + 3H2 (g) 2NH3 (g)
El equilibrio
se desplaza Se añade
hacia la NH3
izquierda
para
disminuir el
cambio
Tipos de factores que influyen sobre el
equilibrio químico
• Cambios en la concentración
Quitar Añadir Quitar Añadir
aA + bB cC + dD
Desplazamiento del
Cambio equilibrio
Desplazamiento del
Cambio equilibrio
frío caliente
• Añadiendo un catalizador
• no cambia el valor de K
• no cambia la posición de un sistema en equilibrio
• el sistema alcanzará más rápido el equilibrio
Índice
Analítico
REACTIVOS O REACTANTES
Son aquellas sustancias químicas que intervienen en una
reacción y van a sufrir modificaciones profundas en sus
propiedades internas.
Suministro de
calor
TIPOS DE
REACCIONES
1) Reacciones de Síntesis (adición,
combinación o síntesis)
CLASIFICACI 2) Reacciones de
descomposición
ÓN DE 3) Reacciones de desplazamiento
(Sustitución)
REACCIONES
4) Reacciones de doble sustitución (doble
desplazamiento)
REACCIONES DE DESCOMPOSICIÓN
DE
SÍNTESIS
Son aquellas reacciones en
quedonde
requieren de energía y a
intervienen
partir
2 o másde reactivos
un compuesto
para determinado,
dar origen a se
un obtienen
solo 2 o
más sustancias.
compuesto.
REACCIONES POR
DESPLAZAMIENTO
Son aquellas reacciones en las que un elemento más activo
químicamente desplaza a otro que se encuentra formando parte
de un compuesto.
1.2.3.Constante de equilibrio
Indice
Analítico
N2O4 (g) 2NO2 (g)
equilibrio
equilibrio
equilibrio
Empieza con NO2 Empieza con N2O4 Empieza con NO2 y N2O4
constante
Ley de acción de masas
N2O4 (g) 2NO2 (g)
[NO2]2
K= = 4.63 x 10-3
[N2O4]
aA + bB cC + dD
[C]c[D]d
K= Ley de acción de masas
[A]a[B]b
[C]c[D ]d
K= aA + bB cC + dD
[A]a[B]b
Podem os concluir:
Si K > > 1 se favorece la form ación de
productos
Si K < < 1 se favorece la form ación de
reactivos
Tipos de constante de
equilibrio
Eq u ilib rio
h om og én eo se aplica a las reacciones donde
todas las especies reaccionantes se encuentran en la m ism a
fase.
N 2O 4 (g) O 2 (g)
[N O 2]2 PN2O
Kc = Kp =
2
[N 2O 4] PN 2 O4
En la m ayoría de los casos:
Kc Kp
aA (g) + bB (g) cC (g) + dD (g)
K p = K c(RT)n
Indice
Analítico
8.1. Definición de
disolución
Una disolución
Soluto: Es aquél es una mezcla
componente que
homogénea
se encuentraa ennivel molecular
menor cantidado y
iónico de dos o más sustancias que
disperso.
no reaccionan entre sí, cuyos
componentes se encuentran en
proporciones variables.
También se
Disolvente: puede
Es definir
aquél
como una que
componente mezcla homogénea
se encuentra en
formada
mayor por uny disolvente
cantidad sirve comoy
por uno o varios solutos.
dispersor.
2. Disolventes polares y no polares
Disolvente
polar
Son
Unsustancias
Disolventes enpolar
disolvente cuyas moléculas
polares
prótico la
contiene
distribución
un enlace de
próticos: della nube
O-H electrónica
o del N-H. es
asimétrica; por lo tanto, la molécula
presenta
Agua
un polopolar
(H-O-H)
Un disolvente positivo y otro
áprotico es un
negativo
Etanol separados
(CH
disolvente porno una
3-CH2-OH)
polar que tienecierta
enlaces
distancia.
O-H o N-H. acético(CH3-
Ácido
Los disolventes polares se pueden
COOH)
subdividir en solventes próticos y
solventes apróticos.
Disolventes polares
apróticos:
.3. Clasificación de Disoluciones
En el siguiente cuadro se establecen los diferentes tipos de
soluciones empíricas y valoradas.
• Diluidas
• Insaturadas
• Concentra
Empíric • Saturadas
as das
• Sobresaturad
as
Solucione
s
• Molar
• Molal
Valorad
• Normal • p/p
as
• Porcentu • p/v
al • v/v
Disoluciones
empíricas
También llamadas disoluciones cualitativas,
esta clasificación no toma en cuenta la
cantidad numérica de soluto y disolvente
presentes, y dependiendo de la proporción
entre ellos se clasifican de la siguiente
manera:
Disoluciones diluidas
Disoluciones
concentradas
Disoluciones
saturadas
Disoluciones
Disolución sobresaturada: contiene
Disolución diluida: Es aquella en
más soluto del que puede existir en
donde la cantidad de soluto que
equilibrio a una temperatura y presión
interviene está en mínima
dadas.
proporción en un volumen
determinado.
Si se calienta una solución saturada se le
puede agregar más soluto; si esta
Disolución concentrada: Tiene
solución es enfriada lentamente y no se
una cantidad considerable de soluto
le perturba, puede retener un exceso de
en un volumen determinado.
soluto pasando a ser una solución
sobresaturada.
Disolución insaturada: No tiene la
cantidad máxima posible de soluto
Sin embargo, son sistemas inestables,
para una temperatura y presión
con cualquier perturbación el soluto en
dadas.
exceso precipita y la solución queda
Disoluciones
valoradas
A diferencia empíricas, las
Existen varios tipos de disoluciones
valoradas:
disoluciones valoradas
Molar sí toman en cuenta
cuantitativamente,
Molal
las cantidades numéricas exactas de
Normalque se utilizan en
solvente
soluto y
Porcentual
una disolución.
Recuerde que: para
términos de “mol” se
emplea el concepto de
#moles.
Recuerde que: El disolvente está en estado
líquido por lo que hay que utilizar el factor de
densidad para conocer la masa en términos de
“Kg”
Disolución
Normal
Es la unidad de(N)
concentración que se basa en la masa equivalente
por 1L de disolución.
P/
Las soluciones
P
porcentuales pueden P/
expresarse de la V
siguiente forma: V/
V
8.4. PROBLEMAS Y CÁLCULOS DE UNIDADES DE
CONCENTRACIÓN
1) Instrucciones: Relacione ambas columnas con la
aseveración correcta.
2) Instrucciones: Realizar los cálculos para la
preparación de soluciones.
1. Se desea preparar una solución de sacarosa a diferentes
concentraciones: 0.05M, 0.1M, 0.245M, 0.5M y 2.5M.
Indice
Analítico