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1.

Introducción al Análisis
Instrumental. Parte I.
Asignatura: Química Analítica
Docente: Claudia P. Castañeda
Escuela de Ciencias Químicas
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
¿QUÉ ES LA QUÍMICA ANALÍTICA?

Es el área de la química que estudia la identificación, separación y determinación cuantitativa de los


componentes presentes en una muestra.

Ejemplo 1. La determinación de los niveles de iones potasio, calcio y sodio en los lípidos corporales
de animales, permite a un fisiólogo estudiar el papel de este tipo de iones en la transmisión de
señales nerviosas, así como en la contracción y relajación muscular.

Ejemplo 2. La determinación cuantitativa de nitrógeno en los alimentos, permite establecer el


contenido de proteínas en el mismo y por tanto el valor nutricional.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
• Civil
• Astrofísica • Química
INGENIERÍA • Mecánica
• Biofísica
• Eléctrica
FÍSICA • Toxicología
MEDICINA • Clínica
• Diagnóstico
• Bioquímica
• Química orgánica PAPEL DE LA
• Química Inorgánica QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA
• Química-Física EN LAS DISTINTAS • Metalurgia
CIENCIA DE
ÁREAS MATERIALES • Polímeros
• Estado
• Botánica
sólido
• Genética BIOLOGÍA
• Microbiología • Antropología
• Biología molecular CIENCIAS SOCIALES • Forenses
• Zoología
GEOLOGÍA CIENCIAS
AMBIENTALES
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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DEFINICIONES FUNDAMENTALES
QUÍMICA
ANALÍTICA
• Análisis: Un proceso que proporciona información química o física sobre los constituyentes de la
muestra o de la propia muestra.

• Determinación: Un análisis de una muestra para encontrar la identidad, concentración o propiedades


del analito.

• Medición: Una determinación experimental de las propiedades químicas o físicas de un analito.

Los departamentos de agua municipales analizan


muestras de agua para determinar la concentración de
bacterias coliformes midiendo el número de colonias
bacterianas que se forman durante un período específico
de incubación.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DEFINICIONES FUNDAMENTALES
QUÍMICA
ANALÍTICA

• Población: Es el universo, contiene todos los elementos sobre los que se investiga.

• Muestra: Es una parte representativa de la población de estudio y contiene todas las


características de ésta.

• Alícuota: Es una porción o fracción de la muestra.

• Analito: Es la especie química objeto del análisis.

• Matriz de la muestra: Es el conjunto de todas aquellas especies químicas que


acompañan al analito en la muestra. Es el entorno del analito.
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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DEFINICIONES FUNDAMENTALES Espectroscopia de absorción


Técnica
QUÍMICA
atómica (Horno de grafito)
• Técnica
ANALÍTICA Analítica: Es el medio empleado para
llevar a cabo el análisis químico.
Pb en Pb en Pb en
• Método Analítico: Incluye a la técnica analítica Método
agua suelo sangre
empleada en un análisis y todas las operaciones
implicadas hasta la consecución del resultado
final. Es el conjunto de operaciones para
identificar y determinar el analito en la muestra. Procedimiento APHA ASTM

• Procedimiento: Instrucciones escritas que


describen cómo analizar una muestra.

• Protocolo: Un conjunto de pautas escritas para Protocolo EPA


analizar una muestra, especificada por una
agencia. 6
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEFINICIONES FUNDAMENTALES
QUÍMICA
ANALÍTICA
• Especies interferentes: Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la
determinación del analito.

• Enmascaramiento: Es la vía que se emplea comúnmente para eliminar las interferencias, a


través de su transformación en otra especie que no altera la respuesta del analito.

• Disolución Estándar: Disolución que contiene el analito en concentración perfectamente


conocida.

• Curva de Calibración: Representación gráfica de la señal analítica monitorizada en función de


la concentración del analito.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CLASIFICACIÓN DEL ANÁLISIS QUÍMICO

• Análisis Cualitativo: Revela la identidad de los elementos y compuestos de la muestra.

• Análisis Cuantitativo: Indica la cantidad de cada sustancia en una muestra.

Para realizar el análisis cuantitativo, es necesario disponer de información del análisis


cualitativo.

Análisis Cualitativo Análisis Cuantitativo


Bicarbonato 213 mg/L; Sulfatos
Bicarbonato; Sulfatos; Cloruros; 7,9 mg/L; Cloruros 3,1 mg/L;
Sodio; Calcio; Magnesio. Sodio 32 mg/L; Calcio 24 mg/L;
Magnesio 13,9 mg/L.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO
1. MÉTODOS CLÁSICOS 2. MÉTODOS INSTRUMENTALES

- Análisis Gravimétrico: Se emplea para la - Método electroanalítico: Conlleva a la medida de


determinación de la masa de analito o de algún alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad
compuesto químicamente relacionado con él. de corriente, resistencia o cantidad de electricidad.

- Análisis Volumétrico: Se emplea para la - Método Espectrofotométrico: Se basa en la medida de


determinación del volumen de una disolución de alguna propiedad de la radiación electromagnética tras
concentración conocida que contiene la cantidad de la interacción con los átomos o moléculas de analito, o
reactivo necesario para reaccionar completamente bien la producción de radiación electromagnética a
con el analito. partir del analito cuando la materia ha sido sometida a
algún tipo de excitación .

3. MÉTODOS DE SEPARACIÓN

- Cromatografía líquida, Cromatografía de gases, Electroforesis

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Ejemplo. 1 Determinación de cloruros en una muestra de Agua

En un laboratorio en la ciudad de Tunja se desea analizar el contenido de cloruros presentes en una muestra de agua del
pozo de Donato. Para tal fin el analista toma 1 L de agua y la transporta en una botella perfectamente cerrada. Una vez
en el laboratorio, se extraen 100 mL y se realiza el análisis volumétrico de la muestra mediante titulación con nitrato de
plata utilizando como indicador cromato de potasio. Posterior a este análisis, el analista realizó la determinación
cuantitativa de otras especies como sulfatos, fosfatos, calcio y magnesio.

Población: Agua del pozo de Donato.


Muestra: Un litro de agua
Alícuota: 100 mL
Analito: Cloruros
Método Analítico: Análisis Volumétrico
Técnica Analítica: Titulación
Matriz de la muestra: sulfatos, fosfatos, calcio, magnesio, etc.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Definición del Selección del Obtención de la
PROBLEMA Obtención de la muestra
problema método muestra

Preparación de
la muestra

PROCESO ANALÍTICO Extracción del analíto de


la fase líquida
No ¿El analito está disuelto?


¿La propiedad analítica
Modificación de la forma es mesurable?
No
química del analito

Conclusiones
Eliminación de
interferencias ,si existe.

Determinación de la
Realizar Informe fiabilidad de los Medir la propiedad
Calcular los resultados 11
resultados analítica
MÉTODOS INSTRUMENTALES

El análisis instrumental cuantitativo involucra principalmente instrumentación electrónica


sofisticada que genera señales eléctricas que están relacionadas con alguna propiedad del
analito y son proporcionales a la concentración del analito en una solución.

Estándares y soluciones Instrumento Lectura de señales


de la muestra electrónico eléctricas

El principio general de análisis con instrumentación electrónica.

El instrumento transforma la información


relacionada con las propiedades físicas o químicas
del analito en información factible de ser
manipulada e interpretada.

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MÉTODOS INSTRUMENTALES
Una clasificación de los métodos instrumentales se basa en la naturaleza de la señal analítica
estudiada:

• Otras (relación masa/carga, velocidad de reacción, propiedades


térmicas o radioactivas.
-

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MÉTODOS INSTRUMENTALES
PROPIEDADES MÉTODOS INSTRUMENTALES
Emisión de la radiación Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible, de electrones, Auger); fluorescencia,
fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV, visible)

Absorción de la radiación Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, visible, IR); espectroscopia fotoacústica;
resonancia magnética nuclear; espectroscopia de resonancia de espín electrónico).
Dispersión de la radiación Turbidimetría, espectroscopia Raman.
Refracción de la radiación Refractometría; interferometría.
Difracción de la radiación Difracción de rayos X
Rotación de la radiación Polarimetría
Potencial eléctrico Potenciometría
Carga eléctrica Culombimetría
Corriente eléctrica Polarografía, amperometría.
Resistencia eléctrica Conductimetría
Masa Gravimetría (microbalanza de cristal de cuarzo)
Razón masa carga Espectrometría de masas
Velocidad de reacción Métodos cinéticos
Propiedades térmicas Gravimetría y volumetría térmica; calorimetría de barrido diferencial; análisis térmico
diferencial
Radiactividad Métodos de activación y de dilución isotópica

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MÉTODOS INSTRUMENTALES

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICO


Transductor
de salida

Señal de eléctrica
Señal analítica
Estándares y Sensor
Generador de Procesador
soluciones de Transductor
señales de la señal
la muestra de entrada

Fuente de Alimentación

Los componentes del instrumento para traducir una propiedad de una solución en una lectura para que
la observe el analista. 15
MÉTODOS INSTRUMENTALES
COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICO
Determinación de pH
Muestra
Generador de señal

Señal analítica Actividad de iones H+

Sensor Electrodos

Señal de entrada Potencial eléctrico

Procesador de Señal Amplificador


Digitalizador
Señal de salida

Dispositivo de Lectura Medidor de escala


Unidad Digital

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MÉTODOS INSTRUMENTALES
COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICO

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MÉTODOS INSTRUMENTALES

PROCESO

Se proporciona un estímulo, generalmente en forma de energía


electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear.

El estímulo provoca una respuesta del sistema objeto de estudio,


esta respuesta se rige por las leyes naturales de la Física y la
Química.

La información resultante radica en el fenómeno que surge de la


interacción del estímulo con el analito

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MÉTODOS INSTRUMENTALES
VENTAJAS DE LOS MÉTODOS INSTRUMENTALES

Requieren menos
Ahorran tiempo
separaciones químicas

Son más sensibles Son más seguros

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GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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