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N. Campillo Seva
• 1. Generalidades:
– Análisis Cualitativo y Análisis Cuantitativo
• 4. El proceso analítico
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1. GENERALIDADES
ANÁLISIS QUÍMICO
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ANÁLISIS QUÍMICO
Geología Biología
Ciencias
Ambientales
Química
Agricultura QUÍMICA
ANALÍTICA
Ingeniería
Ciencias
Sociales
Medicina
Ciencias de Física
los materiales
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2. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO
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OTROS CONCEPTOS IMPORTANTES
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- Peso o volumen de muestra
Mediciones en
Análisis Cuantitativo - Cantidad proporcional a la cantidad de analito
en la muestra
Problema
Elección del
método analítico MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados
Informe y
conclusiones
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ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO
4.1. Definición del problema: En esta 1ª etapa se plantea el tipo de
análisis requerido y la escala de trabajo.
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4.3. Toma de muestra o muestreo
• Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los
resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
F1
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4.4. Tratamiento de la muestra
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Consideraciones importantes durante la etapa de
preparación de muestra
1) La preparación de la muestra no puede implicar pérdidas de analito, ni
tampoco contaminaciones.
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La mayoría de las técnicas analíticas: MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO
Si la muestra es sólida
Si el análisis no Almacenamiento:
Molienda: Disminución tamaño va a ser inmediato luz, T, tipo de recipientes…
de partícula
Maza
Mortero
F4
F1 F5
F2
“Liofilización previa” F3
Si la muestra es líquida
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MUESTRA EN ESTADO LÍQUIDO
Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
F1 15
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Para la determinación de AAS en producto farmacéutico mediante
volumetría ácido-base
Trituración del
fármaco y disolución
en etanol
F1 F3
F2
Ej. Sulfonamida
MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Adicionamos reactivos (para la determinación
mediante fluorimetría)
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DEFINICIÓN DE RÉPLICAS DE MUESTRAS
F2 1 mL 110 mg/dL
Finalidad
1. Establecer la
1 mL 109,6 mg/dL variabilidad del
análisis
2. Evitar un error grave
F1
1 mL 187,5 mg/dL
LA INCERTIDUMBRE
ES TAN
IMPORTANTE
COMO LA MEDIDA
1mL 110,3 mg/dL MISMA
X ± SD 18
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4.5. Proceso de medida
La mayoría de los métodos necesitan de disoluciones estándar o patrón
CA = 80 mg/dL CA = ?
S = 0,199 S = 0,261
F1
F2
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4.6. Tratamiento de los datos a través de ecuaciones de calibración
Curva de calibración con patrones externos
0.6
Concentración, Señal analítica
mg/dl 0.5
0 0,001
Señal analítica
0.4
40 0,101
0.3
80 0,199
120 0,303 0.2
160 0,401
0.1
200 0,498
0.0
0 50 100 150 200 250
Concentración, ppm
mg/dl
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CÁLCULO DE CA EN LA MUESTRA A TRAVÉS DE LA CURVA DE CALIBRADO
0.5
0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA
Señal analítica
0.4
0.3
CA = 108,2 mg/dL
0.2
0.1
Aplicación de factores de
0.0 dilución ó preconcentración,
0 50 100 150 200 250 si procede
Concentración, ppm
mg/dl
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Si las respuestas analíticas para un mismo valor de CA en la disolución
estándar y en la muestra son diferentes:
El patrón interno es una especie de referencia (R), Se agregan cantidades conocidas de analito
con propiedades químicas y físicas parecidas a la muestra
a las del analito (A)
SA/SR SA
CA CA añadida a la muestra
1. Concentración de
As en orina
glucosa obtenida: 1. ND (no detectado)
x ± SD 2. Espectrometría de absórción atómica
1. Técnica con atomización electrotérmica (ETAAS)
espectrofotométrica … 3. LD (Límite de detección): 50 ppt
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
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Conclusiones
1. Concentración de glucosa:
520 ± 1 mg/dL
1. Técnica espectrofotométrica …
Ingreso hospitalario del individuo
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
1. Concentración de As en orina:
403 ± 2 ng/L Envenenamiento crónico del individuo
2. Técnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
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Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
Informe Conclusiones
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CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS
-Logo Portada OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: http://ocw.um.es.
-Página 5, F1. Dirección web: http://blogdelcancer.blogspot.com/
-Página 10, F1. Autor: Mysid (original by Quantockgoblin). Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:burette.svg
-Página 10, F2. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Chemistry_flask_matthew_02.svg
-Página 11, F1. Dirección web: http://maikelnai.elcomercio.es/wp-content/uploads/2008/04/farmaco_radiacion.jpg
-Página 14, F1. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
-Página 14, F2. Dirección web:
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-Página 14, F3. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Eppendorf_tubes.jpg
-Página 14, F4. Dirección web: http://www.sunbox.es/es/envases-industriales-3/botes-5/frascos-roscados-111.html
-Página 14, F5. Dirección web: http://www.adendorf.net/
-Página 15, F1. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
-Página 16, F1. Autor: Hannes Grobe. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Mortar_achat_hg.jpg
-Página 16, F2. Autor. User:Ruhrfisch. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Magnetic_Stirrer.JPG
-Página 16, F3. Autor: Hannes Grobe. Dirección web: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Volumetric_flask_hg.jpg
-Página 16, F4. Dirección web:
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-Página 16, F5. Dirección web: http://www.icb.csic.es/fileadmin/grupos/ProcesosQuimicosAvanzados/HornoDeMicroondas-m.jpg
-Página 18, F1. Dirección web: http://newsimg.bbc.co.uk/media/images/41203000/jpg/_41203257_050531vihbody.jpg
-Página 18, F2. Dirección web: http://us.cdn3.123rf.com/168nwm/dusanzidar/dusanzidar0801/dusanzidar080100075/2443753-parte-la-
celebraci-n-de-sangre-en-tubo-de-ensayo-cerca.jpg
-Página 19, F1 y F2. Fuente: “Quantitative Chemical Analysis”, Seventh Edition, © 2007 W.H. Freeman and Company.
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Cuando en una solución hay presente una pequeña cantidad de soluto,
comparada con la cantidad máxima que podría contener a una
temperatura determinada, se dice que esa solución esta diluida. Si
seguimos agregando soluto, la solución se ira concentrando. Por eso
hablamos de una solución concentrada, cuando la proporción de soluto
disuelta es cercana a la cantidad que indica su solubilidad, siempre a la
misma temperatura.
Podemos seguir agregando soluto a esa solución, pero va a llegar a un
punto en el cual no se disuelva más, y se empiece a depositar el soluto en
el fondo del recipiente, en ese caso hablamos de una solución saturada.
Ahora, puede ocurrir que al disminuir la temperatura de esta solución
saturada, la cantidad de soluto que se deposite en el fondo del recipiente
sea mayor, por lo cual estaríamos hablando de una solución
sobresaturada.
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La concentración de una solución, es un número
que expresa en qué proporción se encuentra
tanto el soluto como en el solvente en una
solución determinada. Esta nos indica la
composición de esa solución.
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Porcentaje masa-volumen (% m/V): esta indica la masa de soluto en gramos por
cada 100cm3 de solución.
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