CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMETRICO

ANGARITA ACOSTA, Ivanna Sofía; FLOREZ NOVOA, Dilsa Yuliet; PATIÑO

JIMENEZ, Sandra Carolina; VASQUEZ CARMONA, Estefanía; VILLANUEVA JARA,
María Paula
Química Analítica, Grupo A, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona.

RESUMEN:
En la práctica que se llevó acabo, se realizó la manipulación y calibración del material volumétrico, analizando la variación
experimental de la densidad del agua en cada uno de los instrumentos, comprobando así que los materiales de vidrio producen
cambios significativos en las escalas que poseen para medir volúmenes. Se encontró que al hacer la corrección al volumen y
curva de calibración, expresó la densidad experimental (1,0116g/mL) más cercana al valor teórico (1 g/mL), también se
determinó que la probeta y balón aforado ambos de 50mL tienen mayor precisión en el momento de realizan una medida
volumétrica.

Palabras Claves: Calibración, material volumétrico, precisión, exactitud

ABSTRACT:
In the practice that was carried out, the operation and the calibration of the volumetric material was carried out, the analysis of
the variation of the density of the water in each one of the instruments, the control of the materials of the glass, the changes in
the scales . measure volumes They have to do to correct the volume and the calibration curve, the experimental density (1.0116g
/ mL) plus the relation to the theoretical value (1 g / mL), it was also determined that the probability and the balloon were both
mentioned. 50 ml. Greater precision at the moment of making a volumetric measurement.

Key Words: Calibration, volumetric material, precision, accuracy

1. Introducción para su calibración está establecida una temperatura de

Un análisis cuantitativo siempre es llevado a cabo,
para la obtención de análisis exactos que exigen una
mayor confiabilidad; que pueden ser medidos a través
de dos formas masa o volumen de dichas muestras que
se analiza. [1] Los implementos de vidrio
denominados material volumétrico, son los más
empleados en los análisis de tipo cuantitativo, los de
uso más frecuente son las pipetas, buretas, matraces y
probetas, [2] un rasgo importante que tienen los
buenos analistas es la capacidad de darle el buen
rendimiento a su material de trabajo [3] por otra parte
estos equipos se degradan por el mal uso y
manipulación que se le da; es por ello que para el
momento de su calibración debe encontrarse el
material limpio y seco, para así analizar su
comportamiento en el vertido [4]. Todo material se
encuentra calibrado por el fabricante para darle un uso
de una forma determinada y temperatura establecida;
20°C habitualmente, debido a que la masa de un
líquido puede variar debido a la temperatura, presión o
cualquier otro fenómeno, es por ello que al momento
de tomar una medida se debe tener en cuenta el error o
incertidumbre relativa que presenta el material
volumétrico, [5] todo instrumento que se encuentra
dedicado a la transferencia de líquidos debe estar
calibrado en función de exactitud y precisión
requerida para dicho trabajo de medición de
volúmenes.[6]
Podemos encontrar distintos materiales volumétricos
con distintos de calibración, instrumentos para verter
como pipetas y buretas e instrumentos para contener
como matraces aforados; en la utilización de este
material es importante tener en cuenta las posibles
lecturas erróneas que se cometen al momento de
aforar, verter o contener algún liquido en dicho
experimento [7]

1
Para el uso de la balanza se deben tener algunos
cuidados operacionales entre los cuales están: verificar
que la balanza este perfectamente nivelada, no tocar
los instrumentos de pesado directamente con los dedos
ya que las huellas dactilares afectan la medida, poner
los objetos en que vaya a pesar siempre en el centro
del plato de medida. La lectura se debe tomar cuando
el detector automático se estabilice y así minimizar el
porcentaje de error (ver ecuación 1). [8]
Para todos los datos tomados en el laboratorio se deben
de tener en cuenta el análisis estadístico de errores al
azar. La desviación de la raíz de la media al cuadrado
o desviación estándar es una ayuda valiosa (ecuación
2) [9].
Ecuación 2. Desviación estándar
La incertidumbre absoluta tiene las mismas
unidades que la variable a la que está asociada y no
depende de la magnitud de esta sino solamente de
la resolución del instrumento utilizado, por
ejemplo, la incertidumbre de la balanza analítica es
de 0,0001[10]. La incertidumbre relativa (ver
ecuación 3) mide la relación entre la medida y la
incertidumbre absoluta del instrumento utilizado,
[11]
Ecuación 3. Incertidumbre Relativa
El promedio (ver ecuación 4) también cumple un
papel importante a la hora de hacer los análisis
2
estadísticos, ya que consiste en el resultado que se
obtiene al generar una división con la sumatoria de
diversas cantidades por el dígito que las represente
en total [12].
Ecuación 4. Promedio
2. Materiales y reactivos
Materiales:
Para la realización de la práctica se dispuso de; una
balanza analítica (ADVENTURE Cap. Max. 210g); y
un soporte universal.
Reactivos:
Agua
3. Metodología
Calibración de la bureta
Se llenó la bureta de 50 mL con agua (expulsando las
burbujas de aire retenidas en la punta) y se ajustó al
nivel del menisco en 0,00 mL. Se procedió a pesar un
Erlenmeyer de 125 mL en la balanza analítica y se
vertieron aproximadamente 10 mL de agua contenida
en la bureta, se pesó de nuevo el Erlenmeyer y se
determinó la masa de agua transferida. Este mismo
procedimiento se realizó con 20, 30, 40 y 50 mL,
tomando la correspondiente lectura (3 veces) para cada
volumen.
Para otras calibraciones como el del balón aforado que
puede ser calibrado pesándolo primero vacío y luego
lleno hasta la marca de aforo, así como se realizó en la
práctica, repitiéndose 3 veces la toma de pesadas.
Determinación de la densidad
Se midió la temperatura del agua que se estaba
empleando en la práctica (20°C) y se procedió a pesar
un picnómetro vacío en la balanza analítica, se llenó
de agua hasta el enrase marcado y se pesó de nuevo, la
diferencia del picnómetro vacío y picnómetro lleno
nos permitió conocer la masa del agua y el cociente
entre la masa y el volumen que ocupo el agua en el
picnómetro nos permitió determinar su densidad.

Comparación instrumentos de medida
Se tomó un balón aforado, un vaso de precipitado y
una probeta (cada uno de 50 mL), los cuales se pesaron
vacíos en la balanza analítica, se procedió a llenarlos
de agua hasta 50 mL y se pesaron de nuevo en la
balanza, (3 veces cada uno) esto con el fin de comparar
la lectura de la masa de agua en cada uno de los
instrumentos.
4.Resultados y Análisis
Calibración de la bureta
En la primera parte de la práctica, se halló la
calibración de la bureta de 50 mL (incertidumbre +-
0.05), para mejorar la técnica de manipulación del
material volumétrico, la cual se iba evaluando de
forma descendente cada 10mL de la bureta hasta llegar
a 50 mL, pesando a través de un Erlenmeyer de 100mL
en la balanza analítica y anotando el valor adecuado,
realizando el procedimiento por triplicado obteniendo
los resultados que se observan en (ver Anexos tabla 1).
En los cuales se determinó la masa del agua transferida
utilizando la discrepancia entre el Erlenmeyer vacío y
lleno; al hallar la media o promedio en relación con la
desviación estándar(ver ecuación 2 y 4) (ver tabla 1),
se pudo observar que los valores presentan una mínima
dispersión entre un valor y otro; mientras que en la
incertidumbre relativa hallada (ver ecuación 3) tuvo
valores de precisión en la medida de 10mL en
comparación al valor teórico de la bureta (+-0.05) y
todo los porcentajes de error expresaron disimilitudes
en todas sus mediciones con diferente volumen. Es
necesario hallar una estandarización a la calibración
del material volumétrico, es por ello que se realizó la
curva de calibración para la bureta (ver grafica 1) con
el factor corregido (el volumen) en correlación a la
masa del H2O transferida (ver en anexos tabla 2),
donde se pudo determinar la densidad de esta
(1,0116g/mL), e indica que un mínimo error en
comparación al teórico (1,000g/mL) pudo haber sido
un error sistemático en el momento de tomar las
diferentes medidas.
En las otras calibraciones donde están relacionados los
matraces aforados (balón de 50 y 100mL), se
realizaron las mismas mediciones por triplicado (ver
3
en anexos tabla 4) con el objetivo de comparar su
incertidumbre experimental en correlación al valor
teórico, Se obtuvo que el balón de 100mL presenta
mayor precisión en sus mediciones, expresando en su
desviación estándar valores cercanos entre los mismos,
y en su margen de error presentando rangos muy
similares entre el balón de 50mL ,y su incertidumbre
experimental estuvo más cercana al valor teórico
(0,09).
Determinación de la densidad
Para la determinación de la densidad del H2O, fue
utilizado un picnómetro de 10mL, hallando la
diferencia del peso vacío y lleno (ver en anexos tabla
3 ) para la obtención de la masa; con el volumen del
material volumétrico se reemplazó en la fórmula de
densidad para conseguir el peso específico del H2O, su
diferencia fue mayor al valor teórico con respecto a la
temperatura de 20°C y al hallar su porcentaje de error,
indica que hubo un posible error sistemático en la
manipulación del instrumento o toma de la medición .
Comparación instrumentos de medida
En la segunda parte de la práctica, se ejecutó la toma
de medidas en tres diferentes instrumentos
volumétricos (probeta, balón aforado y vaso de
precitado) todos ellos de 50mL, realizando las mismas
mediciones por triplicado (ver en anexos tabla 5), con
el fin de comparar la cantidad de H2O trasferida en
cada uno de dichos elementos, se obtuvo que la probeta
y el balón expresaron mayor precisión en la medición
a comparación del vaso de precipitado que tuvo un
rango (7, 7165) mayor que los otros dos elementos ,
esto se dio debido a que le vaso de precitado no es un
elemento indicado para una medición de precisión de
volumen ya que es utilizado para contener y disolver
sustancias. En los otros dos instrumentos su desviación
estándar e incertidumbre relativa expresaron valores
muy cercanos uno del otro debido a su mayor precisión
en la medición del volumen.
5. Conclusiones

6. Referencias Bibliográficas
[1]Química Analítica y el Análisis Cuantitativo;
24/05/2019; 8:50Pm
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/la-quimica-analitica-y-su-funcion/quimica-
analitica-y-el-analisis-cuantitativo.html
[2] Ospina, Gustavo; García, Jhon. GAVIMETRIA Y
VOLUMETRIA Fundamentación experimental en
Química Analítica. Armenia Colombia. (2010).
Pag.33.
[3]Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. 2a
Ed.Barcelona.Reverté.S.A. 2001. 985p.
[4] Clavijo Díaz, Alfonso. Fundamentos de Química
Analítica, Equilibrio Iónico y análisis Químico. 1a Ed.
Bogotá. 2002. 1007p.
[5] Fuentes X; Castiñeiras, M.J. Bioquímica clínica y
patología molecular. 2a Ed. Barcelona. Reverte S.A.
1997. 543p.
[6]Vives, Joan Luis. Manual de técnicas de laboratorio
en hematología. 3a Ed. Barcelona (España). El sevier
MASSON. 2006. 90p.
[7]García, José. Manual del Auxiliar del laboratorio.
Sevilla, julio 2003.577p.
[8]Guía de laboratorio química analítica Universidad
de pamplona, facultad de ciencias básicas,
departamento de química, Amanda Lucia Chaparro
García Qca., M.Sc.; Ph.D. Yaneth Cardona Rodríguez
Qca.
4
[9] Desviaciones respecto a la media; 24/05/2019;
10:47Pm
https://thales.cica.es/rd/Recursos/rd99/ed99-0122-
04/desviacio.html
[10]Ruiz, W. Incertidumbre Absoluta. 24/05/2019:
10:54Pm;
https://www.scribd.com/document/366046966/Incerti
dumbre-absoluta
[11] Gonzales, A. Medidas e
incertidumbres.20/04/2012; 24/05/2019: 10:54Pm;
http://amgnfisicamedidas.blogspot.com/2012/02/incer
tidumbre-relativa.html
[12] Definición de promedio; 24/05/2019: 11:01Pm;
https://definicion.de/promedio
[13] Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly.
Allyn and Bacon Inc. 1986.
7. Anexos
Las normas ISO y ASTM especifican una temperatura
de 20ºC para la estandarización en la calibración del
material volumétrico. Puesto que, por lo general la
temperatura del laboratorio no es 20 C, el material de
vidrio debe ser corregido cuando se utiliza a otras
temperaturas (debido a errores ocasionados por la
expansión del recipiente y de la disolución que está
adentro). [13]Por lo tanto, la calibración a nivel de
nuestros laboratorios debe ser entendida como una
comparación entre el volumen actual dispensado con
el volumen nominal ajustado. Para ello el material de
vidrio volumétrico se calibra midiendo el peso de un
líquido de densidad conocida (usualmente agua) a una
temperatura determinada. Se debe hacer la corrección
por el empuje del aire, dado que la densidad del agua
es muy diferente a la de las pesas.
La densidad del aire es en promedio 0.0012 g/mL y
varia muy poco con la presión atmosférica, la densidad
de las pesas es de 8.0 g/mL (la diferencia entre acero y
latón es suficientemente pequeña y puede ser
despreciada). La expresión final utilizada
es:
Donde Z es el inverso de la densidad del agua
corregido por el efecto aerostático del aire (volumen
de 1 gramo de agua en mL).
En la siguiente tabla se presentan los valores de Z en
función de la temperatura y su valor corregido a 20.
°C. [13]
Tabla 6. Factor z en función de la temperatura.

Tabla 1. Calibración de la bureta de 50 mL ± 0,05 mL

5
Tabla 2. Corrección de volumen

Grafica 1. Calibración de la bureta

Tabla 3. Determinación de la densidad

6
Tabla 4. Calibración de los balones aforados de 50mL ±0,09mL
y 100mL ±0,1mL

Tabla 5. Comparación de instrumentos