UNIVERSIDAD ABIERTA Y A

DISTANCIA DE MÉXICO
“INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA”

Evidencia de
Aprendizaje:
Caso Práctico
Química Analítica

MARÍA EDITH NAVA MÉNDEZ

 Caso Práctico de Química Analítica

La Química Analítica es una ciencia de la metrología, se basa, por tanto, en la medición

de distintos parámetros para obtener resultados analíticos.
Para que estos resultados sean de calidad deben ser trazables a referencias o estándares
adecuados y para conseguir este reto los analistas deben: seguir una estrategia analítica
adecuada, tomar muestras representativas, aplicar métodos de medidas validados,
utilizar equipos apropiados que funcionen correctamente, es decir, calibrados y
verificados, y utilizar patrones o materiales de referencia adecuados para validar,
calibrar y verificar (Espejo, 2016, p. 5).

El análisis cuantitativo tiene como objetivo determinar la cantidad de cierta substancia

presente en una muestra. Para lograr éste objetivo se tiene que hacer uso de equipo de
laboratorio (Oyola, 2022, p. 1).

Como hemos estudiado en esta unidad la Química Analítica es un área de la Ciencia que
se encarga de calcular, medir e incluso observar sustancias, así como sus cambios en
diferentes momentos o con diferentes reactivos.

Según las normas para la gestión de la calidad ISO 15189 e ISO 9001, los laboratorios
clínicos deben establecer una programación que controle y demuestre periódicamente
que sus instrumentos de medida se encuentran calibrados y mantener documentos que
describan los procedimientos de calibración y los criterios de aceptación, así como
informes que contengan datos de las calibraciones efectuadas (Ruíz, 2006, p. 104).

La calibración en el laboratorio cualquiera que fuese tiene una relevancia muy

importante para la interpretación y reporte de los resultados a las pruebas que se realizan
en nuestro centro de trabajo o en el laboratorio que nos encontremos desarrollando
actividades.

En este sentido (Oyola, Ene-mayo, 2021) Postula que el propósito de una Guía Técnica
debe ser establecer los criterios y requisitos que deberán tomarse en cuenta durante la
evaluación de la competencia técnica de los laboratorios que calibran recipientes
volumétricos por el método gravimétrico, para lograr servicios de calibración con
incertidumbre de medición y trazabilidad confiables.

Para el desarrollo de la actividad se tomaran en cuenta las posturas abordadas hasta el

momento para el diseño de un manual que contenga los requisitos mínimos para la
calibración de material volumétrico solicitada como la Actividad 2 de la Unidad 1, en la
asignatura de Química Analítica, debido a que considero que el uso de los materiales
volumétricos, es en gran medida lao que determina la calidad de las soluciones
preparadas y por ende, también los resultados que se obtengan en nuestros ensayos y
repeticiones. Después se presentarán los datos de pH de un río para determinar su
estabilidad y por último se presentan una serie de cálculos para preparar una solución
de Carbonato de Potasio.
 REQUISITOS MÍNIMOS PARA LA CALIBRACIÓN DEL
MATERIAL VOLUMÉTRICO UTILIZADO EN EL LABORATORIO
INTRODUCCIÓN
El material volumétrico es utilizado en
los laboratorios de las ciencias para
realizar distintos análisis cualitativos y
cuantitativos, para realizar estos análisis
es necesario apoyarse de distintos tipos
de materiales de vidrio, cerámica y de
equipos básicos y especializados que
nos permitan realizar los métodos
especificados y obtener resultados
viables que sean confiables. Por ello, es
que la calibración es sumamente
importante para garantizar los mismos.
El resultado final que se informa
depende de la incertidumbre de los
equipos que se usan en el análisis de la
muestra.
OBJETIVO Y CAMPO
DE APLICACIÓN
El objetivo principal del presente
método es definir y explicar los
requisitos mínimos que deben ser
tomados en cuenta para asegurar la
calibración del material volumétrico que
es utilizado en el laboratorio.
1) Definir los conceptos básicos
con relación a la calibración del
material de laboratorio.
2) Diseñar un manual que englobe
los procesos necesarios que se
deben llevar a cabo en la
calibración del material
volumétrico.
3) Englobar los conceptos básicos
de la Unidad 1 de la asignatura
de Química Analítica para crear
el manual.
DEFINICIONES
Calibración:
Incertidumbre
Error
Patrón
Trazabilidad
MÉTODO
Preparación y lavado del material
1. Enjuagar el material con agua
corriente para eliminar el exceso
de polvo.
2. Lavar con jabón neutro el
material y enjuagar con agua
corriente.
3. Enjuagar el material con agua
destilada con ayuda de una
pizeta.
4. Colocar el material volumétrico
en una solución de etanol al 75%
y dejar secar.
Calibración de una bureta
1) Añadir agua destilada a la
bureta. (Asegurarse de que la
bureta no tenga aire en la punta
ni en la llave) Ajuste el nivel del
agua en la bureta a
0.00 mL
2) Colocarse guantes y tomar un
matraz cónico previamente
calibrado y colocar tapa de goma
3) Anotar la temperatura del agua
en el vaso que contiene el agua
destilada.
*Este valor de temperatura será
la temperatura inicial del agua.
4) Pesar en una balanza analítica el
matraz cónico con
 el tapón y tomar nota de cada
lectura.
5) Leer el volumen inicial (Vi) en
la bureta y tomar nota.
6) Descargar 10 mL del agua
deionizada en la bureta con
ayuda del matraz cónico.
7) Esperar 30 segundos para tomar
lectura de volumen en la bureta.
8) Anotar la lectura final de la
bureta (Vf).
9) Tapar el matraz cónico con el
tapón de goma.
10) Tomar nota de la lectura de
pesada del matraz cónico con el
volumen transferido.
11) Descartar el agua contenida en el
matraz y secarlo lo más que
pueda sin usar papel.
12) Repetir los pasos 5 al 11 al
menos tres veces más.
13) Finalmente, determine la
temperatura del agua en el vaso
de laboratorio y anote en su
libreta. Este valor de
temperatura será el valor final de
temperatura.
Patrones
Para la calibración de las pipetas debe
utilizarse como patrón una balanza
previamente calibrada y de resolución
adecuada para el volumen de la pipeta a
calibrar (Ruíz, 2006).
La balanza puede ser calibrada por el
propio laboratorio o por una
empresa externa, en cuyo caso la
calibración debe acompañarse de un
certificado de calibración expedido por
un laboratorio acreditado o un
instituto nacional de metrología,
debiendo constar en dicho
certificado la trazabilidad al patrón
nacional, la incertidumbre expandida y
el factor (o probabilidad) de
cobertura que se ha utilizado en el
cálculo de la incertidumbre expandida.
Calibración de una Pipeta
Cuando la pipeta es de volumen
variable, seleccionar para la calibración
el volumen mínimo, el volumen máximo
y un volumen intermedio, y para cada
uno de ellos proceder como sigue.
1. Antes de realizar la calibración
debe llevarse a cabo una
inspección visual de la balanza,
comprobar que se encuentre
calibrada y realizar limpieza
adecuada.
2. Colocar el recipiente de pesada
en el plato de la balanza, pesarlo
y anotar el valor de la tara.
3. Realizar un ajuste a 0 de la tara.
4. Dispensar el volumen de agua
destilada correspondiente al
volumen nominal de la pipeta en
el recipiente y anotar el valor de
la pesada.
Repetir el apartado 3 y 4 10 veces
consecutivas y tomar nota de cada una
de las pesadas.
A continuación se presentan los cálculos
que se requieren para la calibración de
la bureta
Cálculos para la calibración
1. Calcular el valor promedio de la
temperatura inicial y final del
agua, (Tpromedio).
2. Calcule el volumen añadido y
anote en Tabla 4 como Vexp.
3. Calcule el peso del agua
transferido y escriba el resultado
en la Tabla 4.
 4. Determine el factor de
conversión (Fconv). El valor de
Fconv permite convertir el
volumen medido a cierta
temperatura de un gramo de
agua al volumen que ocuparía
este gramo de agua a 20 °C. El
factor Fconv se determina según
se explica en Anejo 1.
5. Calcule el volumen real (VR): V
X gramos H O F R = ( 2 )( conv)
6. Calcule el Error de calibración
(Ecalib) E VV calib R = − exp
Observe que el signo de este
resultado posee un significado
físico. Por ejemplo, sí es
positivo implica que el equipo
volumétrico descarga mayor
volumen que el que dice la
lectura experimental.
DIAGRAMA DE FLUJO
PARA LA VERIFICACIÓN
DEL MATERIAL
Identificación de instrumentos y patrones
Preparación y Limpieza del material
Mediciones
Cálculos
Consideraciones para verificar
Material volumétrico:
 Para la verificación de material
volumétrico es necesario:
 Revisar el material y decidir si
éste se puede utilizar, vale decir,
que no presente rayaduras ni
roturas y, si es un material que
tenga tapa, cuente con la
apropiada y se
ajuste de forma óptima al
material evaluado. Registrar en
formulario que el laboratorio
destine para el propósito.
 Revisar las condiciones
ambientales:
Humedad relativa ambiental:
Entre 35 y 85%.
Temperatura: Entre 16 y 27°C.
 Es recomendable que en el
laboratorio existan registros para
todas las condiciones donde se
realizan mediciones y de
acuerdos a los normas aplicables
en el área o instancia en donde
se este realizando las mismas.
 Corroborar uso de balanza
adecuado a la masa de material
volumétrico que se va a evaluar
 Es necesario que la balanza sea
la apropiada para el nivel de
pesada que se requiere para la
verificación
FACTORES QUE AFECTAN
LA VERIFICACIÓN
Dentro de los factores que afectan la
verificación del material volumétrico se
encuentran la temperatura del agua,
temperatura del aire, limpieza del
material, calidad del material
volumétrico, tiempo de entrega y de
espera, enrase y ajustes de menisco.
Ajuste del menisco cóncavo Menisco
cóncavo es aquel con el punto más bajo
en el centro utilizado para determinar la
lectura. La lectura del volumen se
realiza a la altura del punto más bajo de
la superficie del líquido debiendo tocar
el punto más bajo del menisco el borde
superior de la marca de división un
ejemplo de este tipo de menisco es de
las soluciones acuosas.
Una solución o disolución (del latín disolutio) se define como una mezcla físicamente
homogénea de dos o más sustancias. Definimos como solvente o fase dispersante al
componente que posee el mismo estado de agregación que la solución a la vez que
soluto o fase dispersa al resto de los componentes (Salas & Mohamed, 2015).

Una solución es una mezcla homogénea cuyos componentes, llamados soluto y

solvente, no pueden ser separados por métodos mecánicos simples (filtración,
decantación y centrifugación). Las soluciones verdaderas constan de un solvente y uno
o varios solutos cuyas proporciones varían de una solución a otra.
Entonces, podemos decir que Solución=Solvente + Soluto.

Exactitud y Precisión
El VIM, en su tercera edición (2007), define el concepto precisión de medida como la
proximidad existente entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones
específicas.
El VIM define la exactitud de medida como la proximidad existente entre un valor
medido y un valor verdadero de un mensurando. Así pues, una medición es más exacta
cuanto más pequeño es el error de medida. Se suele decir también que una medida es
más exacta cuando ofrece una incertidumbre de medida más pequeña, aunque no
siempre es así como se ha mencionado anteriormente.

Muestreo de Sólidos

El tamaño de partícula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra en un flujo

continuo de partículas sólidas. El tamaño de la porción de muestra que se colecta
dependerá del tamaño máximo de partículas; y se deberá minimizar el riesgo de una
toma de muestra sesgada hacia partículas de pequeño tamaño.
Toma de muestra correcta: todo el flujo de material en una fracción de tiempo
prefijada. Modelo estático.
Toma de muestra correcta: todo el flujo de material en una fracción de tiempo
prefijada. Modelo dinámico, con toma de muestra unidireccional.
Toma de muestra correcta: todo el flujo de material en una fracción de tiempo
prefijada. Modelo dinámico, con toma de muestra bidireccional.

Muestreo de Líquidos
Cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando la muestra líquida
tiene una única fase o bien cuando la cantidad de muestra es suficientemente
pequeña para que antes de la toma de muestra pueda ser homogeneizada por
agitación. En caso de querer tomar una porción de una muestra de gran volumen,
de una mezcla de líquidos de diferentes densidades o con materia particulada en
suspensión, de nuevo puede haber una gran dificultad para conseguir una muestra
representativa. En cualquier caso, el volumen a tomar dependerá básicamente de la
concentración del analito de interés en la muestra.
 Problema analítico
En un río se determinó el pH del agua en diez lugares, obteniendo los siguientes resultados: 6.8, 6.7,
6.6, 6.7, 6.6, 6.6, 6.7, 6.7, 6.8 y 6.9.

Punto de Punto de
pH pH
Muestreo Muestreo
1 6.8 9 6.8
2 6.7 10 6.9
3 6.6
Desviación
4 6.7 Varianza
Estándar
5 6.6 0.09944 0.0098
6 6.6
7 6.7
8 6.7

Según Altair Chimica (2023), quién es productor del Carbonato de Potasio (K 2CO3). Es utilizado
en la industria del chocolate, en la producción de frutos secos, en el vidrio cristal, en
detergentes, en la industria fotográfica y de tintes y como agente descongelante no corrosivo. El
producto en polvo se utiliza en la industria farmacéutica.
A continuación, se presentan algunos cálculos para preparar soluciones de Carbonato de
Potasio.

Calcular cuánto se debe pesar de K2CO3 para preparar 600 mL de disolución 0.25 M

M=m/(PM × V) , despejando, se tiene que m=M*PM*V

m= (0.25 M)(138.2 g/mol)(0.600 L)= 20.73 gramos de Carbonato de Potasio.

Calcular cuánto se debe pesar de carbonato de potasio para preparar 600 mL de disolución
0.25N

N=m/(Peq × V) , despejando, se tiene que m=N*Peq*V

m= (0.25N)(138.2/3)(0.600L) = 6.90 g para preparar 600 mL al 0.25 N

CONCLUSIONES

La finalidad de los laboratorios analíticos es producir información analítica que permita

adoptar decisiones para resolver problemas planteados por la sociedad, la industria y
aplicaciones de la biotecnología y de otras ciencias.

Para asegurar la calidad en los resultados analíticos es necesario verificar y calibrar la

instrumentación, validar el método analítico y realizar controles de calidad (Benítez, 2004, p.
4).

Con la validación de los métodos analíticos se pone de manifiesto el funcionamiento adecuado

a la aplicación que se le quiere dar y se evalúa las propiedades analíticas, como son exactitud,
precisión, límites de detección y de cuantificación, el intervalo de linealidad, sensibilidad,
selectividad y la robustez, que constituyen la forma de expresar objetivamente la calidad
analítica.
 REFERENCIAS
Benítez, R. (2004) Simposio de metrología. Una vez más: Trazabilidad. [en línea].
[Consultado en Mayo 2023]. Disponible en:
https://www.cenam.mx/simposio2004/memorias/TA-017.pdf Clínica. p. 104-
110.

ISO (2001). International Standard ISO 17123-3: 2001. Optics and optical instruments
– Field procedures for testing geodetic and surveying instruments – Part 3:
Theodolites. International Standardization Organization.

ISO (2007). International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and
Associated Terms. 3rd ed. (Geneva: ISO).

ISO (2008). Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. ISO/IEC 98-3

(Geneva: ISO).

Oyola, R. (2022). Calibración de equipo volumétrico (bureta, pipeta y probeta). Puerto

Rico, UPRH. p. 1-4.

Ruíz, R. (2006). Recomendaciones para la calibración del material volumétrico).

España, Sociedad Española de Bioquímica Clínica y Patología Molecular.
Química

Skoog, D., West, D., Holler, J. & Crouch S. (2015). Fundamentos de química
analítica, Novena edición. Cengage Learning. México. (pp. 2-10).