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CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMETRICO

Hernández Liseth, Díaz Giovany, Vergel Carmen, Quintero Glenda


Curso química analítica, Grupo BB, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona

RESUMEN:
En la siguiente práctica se calibraron materiales de medición volumétrica teniendo de apoyo herramientas como el matraz y el
termómetro; con anterioridad cada uno de los instrumentos posibles se pesaron vacíos y secos en la balanza analítica. Posteriormente
hacerlo con cierta cantidad de agua estipulada, y finalmente la diferencia de estos valores correspondió al peso del agua, este proceso se
llevó a cabo múltiples veces con cada uno de los materiales volumétricos, al analizarse los datos se obtuvieron incertidumbres relativas
representativas de cada material utilizado, e inconsistencias debido a los márgenes de error posibles.

Palabras Claves: Calibración, balanza analítica, medición volumétrica, CURVA DE CALIBRACIÓN

ABSTRACT:
In the following practice, volumetric measuring materials were calibrated with support tools such as the flask and the thermometer;
previously, each of the possible instruments was weighed empty and dry in the analytical balance, to subsequently do so with a certain
amount of stipulated water, and finally the difference of these values corresponded to the weight of the water, this process was carried out
multiple times with Each one of the volumetric materials, when analyzing the data, was obtained representative relative uncertainties of
each material used, and inconsistencies due to the possible error margins.

Key Words: Calibration, analytical balance, volumetric measurement, volumen.

1. Introducción volúmenes debemos tener en cuenta conceptos como


Exactitud, Precisión, Error Absoluto, Error Relativo,
La calibración del material volumétrico Porcentaje de Error con el fin de lograr un trabajo
consiste en determinar la masa de líquido mejores resultados. Si se va a hacer una medición de
contenida o emitida por ejemplo por un matraz, un volumen determinado, se debe realizar varias
pipeta, bureta, etc. Y teniendo en cuenta la densidad mediciones con el fin de que el dato sea confiable,
del líquido a la temperatura de la experiencia, razón por la cual se calcula la “Media”. 1 La media o
calcular el volumen correspondiente1. Además el promedio es el valor más utilizado, consiste en la
material de vidrio utilizado para realizar procesos de suma de los valores medidos dividido entre el número
medición de líquidos con alta precisión está total de valores como se puede ver en la ecuación 1.
directamente relacionado con los procesos que se
deben realizar dentro de un laboratorio.
Los aparatos de medición tienen que elegirse según la
aplicación prevista. Análisis exactos exigen siempre Ec1.
aparatos de medición altamente precisos.
La desviación estándar, S, expresa que tanto se
Normalmente el material volumétrico de laboratorio agrupan los datos alrededor de la media; en cuanto
que se utiliza para la medida de los volúmenes de los sea más pequeña la desviación estándar más precisas
líquidos está constituido por: matraces, probetas, han sido las medidas, pues esta indica la cercanía
pipetas, buretas y vasos de precipitado. Estos a su entre dos o más resultados que miden la misma
vez, tienen grabada una escala, casi siempre en propiedad;2 como se puede ver en la ecuación 2.
mililitros o centímetros cúbicos; que brindan
información sobre su capacidad, su mínima
graduación y su tolerancia.2
Siempre habrá una incertidumbre asociada a un Ec2
resultado. Antes de realizar mediciones utilizando
1
El error relativo se expresa como la relación entre el datos obtenidos se realizó una curva de calibración de
error absoluto y el verdadero valor (o valor teórico), volumen en función de la masa para la bureta.
se suele expresar en términos de porcentaje de error. Calibración de los demás materiales volumétricos:
Los instrumentos de laboratorio de uso común no Se llenó una pipeta de 5 mL con agua y este volumen
deben superar en sus medidas el 5% de error se depositó en un vaso de precipitado que se procedió
relativo.3 La ecuación que se usa para calcularlo es la a pesar en la balanza analítica. Se tabularon y se
siguiente: realizó el mismo procedimiento por triplicado y para
la pipeta de 10mL

Se tomó la masa del balón aforado vacío de 50 mL y


Ec3. 10mL, seguido de esto se aforaron con agua y se
pesaron en la balanza analítica, registrando los
Para la medida de dispersión con respecto a los
resultados obtenidos. También se registraron las
materiales de calibración se usa una relación entre la
medidas del mismo procedimiento de los demás
dispersión implícita del material que se usa para
compañeros de laboratorio.
medir o pesar por ejemplo la balanza analítica y el
valore medido como se puede ver en la ecuación 4.
Comparaciones de instrumentos de medida
Inc . absoluta
x 100 Ec4.
Valor medido Para la comparación de los instrumentos se llenó la
probeta de 50 Ml (llena y vacía) y se hizo el debido
2. Materiales y reactivos registro en triplicado.
Materiales:
Se realizaron las masas de vacío y lleno para el
Balanza analítica, termómetro, bureta de 50 ml, picnómetro de 5 mL y se midió su densidad.
probeta de 50 ml, balón aforado de 50 ml, balón
aforado de 100 ml, pipeta graduada de 10 ml, pipeta 4. Resultados y Análisis
graduada de 5 ml, Erlenmeyer de 125 ml, pipeteador,
Toallas de papel, guantes desechables.
Calibración de la bureta de 50 mL.
Reactivos:
Tabla 1. Calibración de la Bureta de 50 ml.
Agua. Agua
desalojada
10 mL 20 mL 30 ml 40 ml 50 ml

Peso 1 9.9324 19.8754 29.8209 40.1548 52.9059


3. Metodología Peso 2 10,2414 19.8381 29.8211 40.155 52.9046
Peso 3 10.0210 19.8401 29.8210 40.1552 52.9051
Principalmente se registró la temperatura del agua. x́ 10.064s 19.8512 29.821 40.155 52.9052
9
S 0.1591 0.0209 0.0001 1.1547x10- 1.2394x10-
Calibración de la bureta de 50 mL incer 0,05 mL: 4 3

%E1 1.31% 0.121% 3.35x10- 4.98 x10-4 1.13 x10-3


4

Inicialmente, la Bureta de 50 mL fue llenada hasta el %E2 1.75% 0.006% 3.35 0 5.67 x10-3
o,o mL con agua, se dejó reposar por un momento y x10-4
%E3 0.43% 0.055% 0 4.98 x10-4 1.89 x10-4
se verificó que no tuviera fugas, burbujas o cualquier Masa del Erlenmeyer vacío: 51,2100 g con una incertidumbre
residuo que impidiera la correcta medición del absoluta de ± 0,0001 g; Masa del vaso de 50 mL vacio: 31,9398
volumen. Adicionalmente en un Erlenmeyer de 125 g; Masa de la probeta de 50 mL vacío: 51,0826; Masa del
mL fue pesado limpio y seco en la balanza analítica,
en este recipiente se contendrán los volúmenes de
agua medidos en la bureta.
Seguidamente se iniciaron las medidas de los
diferentes volúmenes, comenzando desde el volumen
de 0,0 mL y aumentando de 10,0 mL en 10,0 mL
hasta completar los 50 mL. Los volúmenes y masas
fueron reportados y medidos en triplicado. Con los
2
picnómetro de 5 mL vacío: 15,9520 Tabla 5. Determinación de la densidad con picnómetro de 5 mL.
Picnómetro Temperatura Peso Peso Densidad
lleno H2O
60 15.9520 20°C 21.7039 5.7519 1.1503
50
f(x) = 1.04 x − 0.59 Tabla 6. Comparación de instrumentos.
40 R² = 1
10 mL 25 mL
Masa [g]

30 9.9326 24,8315
20 Pipeta graduada 9.9330 24.8319
9.9331 24.8327
10
10.2099 24.9407
0 Volumen [mL] Bureta 10.2097 24.9412
0 10 20 30 40 50 60
Tabla 2: Calibración de las pipetas. 10.2094 24.9409
Volumen 5 mL 10 mL 10.4898 26.6282
medido Probeta 10.4895 26.6285
Masa1 5.0866 9.8134 10.4897 26.6291
Masa2 5.0653 9.8132 X́ pipeta 9.9328 24.8320
Masa3 5.0852 9.813 X́ Bureta 10,2096 24.9409
X́ 5.0790 9.8132 X́ Probeta 10.4896 26.6286
S 0.0119 2x10-4 S Pipeta 4.358x10-4 6.1101x10-4
%E1 0.149 2.03 x10-3 S Bureta 2.5166x10-4 2.5166x10-4
%E2 0.2697 0 S Probeta 1.527x10-4 4.5825x10-4
%E3 0.2717 2.03 x10-3 %E Pipeta1 2.01 x10-3 0.98
%E Pipeta2 2.01 x10-3 0.92
Tabla 3. Calibración del Balón aforado de 50 ml. %E Pipeta3 3.02 x10-3 0.92
Peso vacio Peso lleno Peso H20 %E Bureta1 2.93 x10-3 0.81
M1 24.9406 74.4123 49.4717 %E Bureta2 9.74 x10-4 1.20
M2 24.3661 77.0206 52.6545 %E Bureta3 1.95 x10-3 0
M3 47.2048 96.945 49.7402 %E Probeta1 7.62 x10-3 1.50
M4 40.2651 90.1192 49.8541 %E Probeta2 7.76 x10-3 3.70
M5 48.5483 98.4536 49.9053 %E Probeta3 6.67 x10-3 1.87
M6 27.7409 77.6849 49.949
x 35.5109 85.7726 49.8791 Tabla 7. Incertidumbre relativa de los pesos realizados con la
S 11.1860 10.7292 1.7354 Balanza analítica. +-0.0001
%E1 29.76 13.24 0.81 I.R de Material pesado vacío
%E2 31.38 10.20 5.56 Erlenmeyer Vaso 50 mL Probeta 50 mL Picnómetro
%E3 32.93 13.02 0.27 1.95x10-6 3.13x10-6 1.95x10-6 6.26x10-6
%E4 13.38 5.06 0.05 I.R de la Bureta de 50ml
%E5 36.71 14.78 0.05 10 ml 20 ml 30 ml 40 ml 50 ml
%E6 11.88 9.42 0.14 -7 -6 -6 -6
1x10 5.03x10 3.35x10 2.49x10 1.89x10-6
9.76x10-6 5.04x10-6 3.35x10-6 2.49x10-6 1.89x10-6
Tabla 4. Calibración del Balón aforado de 100 mL. 9.97x10-6 5.04x10-6 3.35x10-6 2.49x10-6 1.89x10-6
Peso vacío Peso lleno Peso H20 I.R de las Pipetas
M1 55.8944 155.5947 99.7003 Pipeta de 5 ml Pipeta de 10 ml
M2 62.7981 155.6682 92.8701 -
1.96x10 1.97x10 -5
1.96x 1.01x10 -5
1.01x10- 1.01x10-5
M3 74.1725 173.8224 99.6499 5
10-5 5

M4 65.0048 164.6840 99.6792 I.R del Balón aforado de 50 ml


M5 64.4698 164.6840 100.2191 Peso 4.00x 4.10x1 2.11x1 2.48x10-6 2.05x 3.60x1
x 64.46 130.2832 98.4237 vacío 10-6 0-6 0-6 10-6 0-6
S 6.5337 10.7292 3.1134 Peso 1.34x 1.29x1 1.03x1 1.10x10-6 1.01x 1.28x1
%E1 9.76 13.24 0.93 lleno 10-6 0-6 0-6 10-6 0-6
%E2 11.38 12.25 0.76 Peso 2.02x 1.81x1 2.01x1 2.00x10-6 2.00x 2.00x1
%E3 14.93 14.26 0.37 H2O 10-6 0 -6
0-6 10-6 0-6
I.R del Balón aforado de 100 ml
%E4 3.38 20.06 0.78
%E5 1.71 20.06 1.82 Peso 1.78x 1.59x1 1.34x1 1.53x10-6 1.55x 1.41x1
vacío 10-6 0-6 0-6 10-6 0-6
%E6 11.88 9.42 0.14 Peso 6.42x 6.42x1 5.75x1 6.07x10-7 6.07x
-7 -7
lleno 10 0 10-7
0-7
3
Peso 1.00x 1.07x1 1.00x1 1.00x10-6 9.97x incertidumbre mucho mayor respecto a la Balanza
H2O 10-6 0-6 0-6 10-7
I.R del picnómetro
analítica al momento de medir en el Balón aforado
Peso lleno 4.60x10-6 Peso H2O 1.73x10-5 los respectivos 50 ml, debido a que este posee una
I.R de la comparación de Instrumentos menor toma de decimales presentando una
H2O Pipeta 10 mL Bureta 50 mL Probeta 50 mL incertidumbre mayor en el último digito de los
desaloj tomados (+-0.05 ml) dispersando y alejando más los
1.00x10-5 9.79x10-6 9.53x10-6 datos del valor real.
10 mL 1.00x10-5 9.79x10-6 9.53x10-6
1.00x10-5 9.79x10-6 9.53x10-6
4.02x10-6 4.00x10-6 3.75x10-6 5. Conclusiones
25 mL 4.02x10-6 4.00x10-6 3.75x10-6
4.02x10-6 4.00x10-6 3.75x10-6 Los anteriores cálculos realizados nos indicaron que
cada Material volumétrico de medida es más exacto
Tabla 8. Incertidumbre relativa de las medidas hechas en el
que otro midiendo valores específicos, de la misma
Balón aforado de 50 mL.
I.R del balón aforado de 50 ml +-0,05 manera estas mediciones por muy precisas o exactas
Peso 2.00x1 2.05x1 1.05x1 1.24x1 1.02x1 1.80 que puedan ser, nunca nos darán un valor real, sino
Vacío 0-3 0-3 0-3 0-3 0-3 x10-3 un dato cercano a dicho valor real.
Peso 6.69x1 6.49x1 5.15x1 5.04x1 5.07x1 6.43
lleno 0-4 0-4 0-4 0-4 0-4 x10-4 Los instrumentos utilizados en la medición
-
Peso 1.01x1 9.49x1 100x1 100x10 100x1 100x
H2O 0-3 0-4 0-3 3
0-3 10-3
volumétrica deben de estar en condiciones óptimas
externas al ser manipulados, teniendo en cuenta las
Análisis. indicaciones del fabricante para evitar des
calibraciones y errores en los datos.
Basándonos en la incertidumbre relativa presentada En algunos casos se presentaron incertidumbres
en la comparación de instrumentos (tabla 6) se muchos mayores a las normales, esto se debe en
evidencio una cercanía mayor en los datos al valor mayor parte los errores aleatorios producidos por los
real, es decir, menor incertidumbre relativa en la equipos de trabajo o personas que lo manipulan, ya
Pipeta de 10 ml al medir en ella 10 ml, esto cambia que todas presentan un valor asociado.
cuando se mide en ella 25 ml aumentando
exponencialmente el valor de la incertidumbre. Al 6. Referencias Bibliográficas
medir los 25 ml con cada uno de los instrumentos se 1. ITESO, Universidad Jesuita de Guadalajara
presentó un valor de incertidumbre similar en dichos
(2013). Calibración de material volumétrico.
instrumentos, resaltando por un poco la Probeta de 50
ml con una incertidumbre menor a los demás [Consultado el 13 de Mayo de 2019].
Materiales utilizados, es decir, posee una mayor Disponible en:
cercanía en los datos al valor real. http://www.academia.edu/4838064/CALIBR
ACION_DE_MATERIAL_VOLUMETRICO
Varios de los datos obtenidos no concuerda de forma _QUIMI CA_DE_ALIMENTOS
normal con la mayoría de valores, esto se pudo haber 2. CALTEX España. CALIBRACION
presentado por el margen de error sistemático dado al MATERIAL VOLUMETRICO.
no tomar todas las cifras en los cálculos o por el [Consultado el 13 de Mayo de 2019].
contrario errores aleatorios en la manipulación de Disponible en:
equipos por parte de la persona. http://www.caltex.es/calibracion‐material‐
volumetrico‐cms‐2‐50‐ 457/
Según los datos obtenidos en la tabla 7 se pudo inferir
3. RIIQ  Bolivia, Red de intercambio de inform
que aquella incertidumbre relativa resultante de las
ación química. Hoja seguridad (MSDS) agua 
medidas realizadas en la Balanza Analítica,
concuerdan con la incertidumbre absoluta presentada destilad. [Consultado el 13
por el fabricante (+-0.0001 ml), donde nos expone Mayo de 2019]. Disponible en:
que la mayor incertidumbre respecto al valor real se http://www.estis.net/sites/cien‐bo/default.asp?
encuentra en el último digito que toma la Balanza site=cien‐bo&page_id=E99CDB19‐
analítica. En la tabla 8 se evidencio una 3F4B4D32-B3B4-8922B5-C4AD2B 
4

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