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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ciencias
Área de Química General
Laboratorio de Química General 1

Practica 2

Calibración de Material volumétrico

Nombre: Paulo Vinicio Ortiz De Rosa Registro académico: 202006680

Instructor: Mónica Méndez Sección de laboratorio: E3

Fecha de realización: 26 / 02 / 2020 Fecha de entrega: 10 / 03 /2020


RESUMEN

La práctica Calibración de Material Volumétrico se llevó a cabo con el objetivo de


la correcta utilización de la balanza analítica. Se aprendió a cómo deben de ser
calibrados cada uno de los materiales volumétricos para que estos no tengan ningún tipo
de error que pueda causar una discrepancia muy grande.

Se determinaron las masas de agua, que luego estas se debieron corregir a la


temperatura de 20°C, porque los materiales volumétricos son calibrados de esta manera
en los lugares en los que son fabricados.

La temperatura que se midió en el laboratorio fue de 21 °C y con una tabla con


volúmenes corregidos estandarizados, fue posible la realización de la corrección de los
volúmenes de las masas de agua.

Se aplicó el Test Q para determinar si se debe excluir datos obtenidos en la


práctica o los datos se pueden seguir utilizando. La práctica cuenta con un 99% de nivel
de confianza.

Para realizar esta práctica se debe tener conocimientos sobre los instrumentos de
laboratorio y su clasificación. Además, el correcto uso de la balanza analítica ya que si
no se sabe usar esta puede llegar a causar problemas en las muestras y en los cálculos.

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RESULTADOS
Tabla I. Volumen corregido de las masas de agua.
Volumen corregido , Volumen corregido Volumen corregido ,
Corrida
pipeta , bureta balón aforado
1 4.916 25.0389 100.2381
2 4.7752 24.9847 100.0392
3 4.8134 25.0359 100.0753
Fuente: Elaboración propia, 2020

Tabla II. Aplicación de Test Q para los materiales volumétricos.


Test Q ,
Test Q , Criterio de Test Q , Criterio de Criterio de
balón
pipeta rechazo bureta rechazo rechazo
aforado

0.72869 mL No 0.0557 mL No 0.8186 mL No

Fuente: Elaboración propia, 2020.

Tabla III. Precisión y exactitud de los resultados


Exactitud
Precisión
Material volumétrico (Media del porcentaje de
(Desviación estándar)
error)
Pipeta 0.1035 mL 0.03287 mL
Bureta 0.0305 mL 0.0012 mL
Balón aforado 0.1060 mL 0.0014 mL

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INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

La finalidad del presente informe fue la calibración del material volumétrico


por medio del uso de la balanza analítica. A lo largo del informe determinamos el
volumen corregido de las masas de agua ya que la calibración de este material se
realiza a 20°C, temperatura que no coincidía con la que se midió en el laboratorio.
Se realizó el cálculo de la precisión y exactitud dejando de un lado los datos
discrepantes.
Se realizó la determinación de las masas de agua para cada instrumento
volumétrico. En la pipeta se puede observar que la forma en la que se realizó la
práctica fue de una forma más eficaz que en los otros dos materiales volumétricos,
no obstante se realizaron los cálculos para la obtención y eliminación de estas
discrepancias. Se corrigió el volumen del agua ya que el termómetro medía 21°C y
para obtener datos adecuados, se procedió a hacer este proceso en los datos de la
masa de agua con un factor de conversión ya existente. Se debe realizar esta
corrección ya que los materiales volumétricos, cuando son fabricados, son calibrados
a 20°C.
Se aplicó el Test Q para eliminar el dato que más discrepa de los 3 que se
obtuvieron. Al realizarse, se toma la decisión de rechazar o retener el resultado. No
existe una medida estándar para saber si alguno de los datos que discrepa es un
error accidental o si se realizó una buena calibración. Conforme se avance en las
prácticas del laboratorio, los alumnos podrán notar o conocer si el dato obtenido es
el que se espera. El Test Q es uno de los métodos estadísticos más correctos para
un número pequeño de observaciones.
No se debe eliminar los datos más discrepantes ya que estos podrían llegar a
afectar el cálculo de la precisión (desviación estándar) y exactitud (promedio del
porcentaje de error). En la precisión se puede observar cuál es la variación o
dispersión de las 3 corridas. Si esta llega a ser un número muy cercano a cero, se
sabe que la desviación está cerca de su media y si esta llega a ser un lejano a cero
se sabe que el rango de valores se extiende.
Al observar la tabla, se nota que la bureta es el material volumétrico con mayor
precisión y tiene lógica ya que este material es el que mejor representado tiene las
medidas impresas, en cambio la pipeta es el valor que más discrepa ya que este
material no cuenta con una buena representación de las medidas en ella.

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CONCLUSIONES

 Se determinaron las medidas de las masas de agua y se realizó la corrección para


que los datos coincidan con la manera en la que se calibran los materiales
volumétricos en la fábrica donde se hacen.
 Al aplicar el Test Q, que es uno de los métodos estadísticos más precisos, se
eliminó el dato que más discrepaba de las 3 corridas. Este test se trabajó con un
99% de confianza
 Para calcular la precisión, se utilizó las desviación estándar para conocer qué tan
cerca está el resultado. Se determinó que el material con más precisión ha sido la
bureta con 0.0305 mL de error.
Para calcular la exactitud, se realizó el promedio de los porcentajes de error en
cada instrumento, nuevamente, la bureta es la que más exactitud representa ya
que el promedio del porcentaje de error es de 0.0012 mL.

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METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

1. Se procede a lavar la cristalería que se utilizará excepto bureta. Los


instrumentos que a las que se les realiza la limpieza son los frascos ámbar,
beaker, pipeta y balón aforado. Luego de un par de minutos se seca cada
uno de los instrumentos para su utilización.
2. Se verifica que la balanza esté bien colocada, para que tenga la medición
correcta, es encendida y puesta a cero.
3. Se realiza la toma de masa de cada frasco ámbar con tapadera y se anota
en la hoja de datos. Este proceso se realiza 3 veces y cada vez con un
frasco ámbar distinto.
4. La calibración de la pipeta se realiza llenando esta, con el beaker, hasta la
marca que indica el volumen nominal y luego se descarga en el frasco
ámbar. Se realiza la toma de masa que tiene el agua y el frasco ámbar.
Este proceso se realiza 3 veces.
5. La calibración de la bureta se realiza de una manera similar al que la pipeta,
solo que para la bureta, debe usarse el soporte universal y al momento de
realizar la descarga, no se descarga toda la bureta, sino que se descarga
hasta la última línea de medida que tiene el instrumento.
6. La calibración del balón aforado se realiza con su tapón puesto. Se procede
a calcular la masa del balón con su tapón. Se usa el beaker para llenar este
de agua hasta la marca que ya está establecida y luego se procede a pesar
de nuevo. Se realizan 3 veces el mismo proceso.
7. Después de cada calibración, se mide la temperatura en el termómetro de
mercurio y alcohol.

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HOJA DE DATOS ORIGINALES

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MUESTRA DE CÁLCULO

1. Determinación de la masa del agua (𝐻2 𝑂) a través de la diferencia de masas entre


la masa total, utilizando el primer material volumétrico que es la pipeta, y masa de
frasco ámbar:
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑚𝑡 − 𝑚𝑓𝑎 (1)

Donde:
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 : Masa de agua (g).
𝑚𝑡 : Masa total (g).
𝑚𝑓𝑎 : Masa de frasco ámbar (g).

Utilizando los valores para la primera corrida de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta de 5 mL se
obtiene:

𝑚𝑓𝑎 = 76.685 g
𝑚𝑡 = 81.586 g
Sustituyendo en la ecuación (1):
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 = 81.586 − 76.685
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 = 4.901 g

Esta ecuación se utilizó para determinar la masa de agua, a través de la diferencia de


masas entre la masa total y la masa del frasco ámbar. Se realiza el mismo procedimiento
para todas las corridas y para todos los materiales volumétricos utilizados en esta
práctica.
Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la tabla

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2. Determinación del volumen corregido del agua (𝐻2 𝑂) teniendo en cuenta la
temperatura a la que se calibra el material volumétrico (20°C):

𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑣𝑐 (2)

Donde:
𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 : Volumen corregido (mL).
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 : Masa de agua dentro del material volumétrico (g).
𝑣𝑐 : Volumen a 20℃ (mL/g).

Utilizando los valores para la primera corrida de masa de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta de 5
mL se obtiene:

𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 = 4.901 g
1.0030𝑚𝐿
𝑣𝑐 = 1.000𝑔

Sustituyendo en la ecuación (2):


1.0030𝑚𝐿
𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 4.901𝑔 ∗
1.000𝑔

𝑣𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 4.9157 mL

Esta ecuación se utilizó para determinar el volumen corregido del agua (𝐻2 𝑂) ya que el
material volumétrico se calibra a 20C y en el laboratorio se tenía una temperatura
diferente. Se realiza el mismo procedimiento para todas las corridas y para todos los
materiales volumétricos utilizados en esta práctica.
Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la Tabla

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3. Aplicación del Test Q al volumen corregido del agua (𝐻2 𝑂) , realizado en la primer
corrida de la pipeta:

𝑎
𝑄 =𝑤 (3)

Donde:
𝑄 : Test Q sobre el volumen corregido del agua (mL).
𝑎 : Diferencia entre el número sospechoso y el valor más cercano a él (mL).
𝑤 : Diferencia entre el número más alto y el más bajo (mL).

Utilizando los valores del volumen corregido de la masa de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta de
5 mL se obtiene:
𝑎 = 4.916 – 4.8134
𝑤 = 4.916 – 4.7752

Sustituyendo en la ecuación (3):

0.1026
𝑄 =
0.1408

𝑄 = 0.72869 mL

Esta ecuación se aplicó para el Test Q sobre la primera corrida con los valores de
volumen corregido de la masa de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta de 5mL. Se realiza el mismo
procedimiento para todas las corridas y para todos los materiales volumétricos utilizados
en esta práctica.
Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la Tabla.

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ANÁLISIS DE ERROR

1. Determinación de la media aritmética del volumen corregido sobre la primera


calibración del material volumétrico, en este caso la pipeta:

∑ 𝑣𝑖
𝑣= (4)
𝑛

Donde:
𝑣 : Media aritmética del volumen corregido de la calibración de la pipeta (mL).
𝑣𝑖 : Volumen corregido (mL).
𝑛 : Número de corridas.

Utilizando los valores de los volúmenes corregidos de la masa de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta
de 5 mL se obtiene:
𝑣1 = 4.916 mL
𝑣2 = 4.7752 mL
𝑣3 = 4.8134 mL
𝑛=3

Sustituyendo en la ecuación (4)


4.916+4.7752+4.8134
𝑣=
3
𝑣 = 4.8949 mL

Esta ecuación se utilizó para determinar la media aritmética de los volúmenes corregidos
en el primer material volumétrico, pipeta de 5 mL, y los datos se usarán en el cálculo de
la desviación estándar. Se realiza el mismo procedimiento para todas las corridas y para
todos los materiales volumétricos utilizados en esta práctica.

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Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la Tabla
2. Determinación de la desviación estándar del volumen corregido sobre la primera
calibración del material volumétrico, en este caso la pipeta:

∑(𝑣𝑖−𝑣 )2
𝑠 =√ (5)
𝑛−1

Donde:
𝑠 : Desviación estándar del volumen corregido de agua en la calibración de la pipeta
(mL).
𝑣 : Media aritmética del volumen corregido de la calibración de la pipeta (mL).
𝑣𝑖 : Volumen corregido de la calibración de la pipeta (mL).
𝑛 : Número de corridas de la calibración de la pipeta.

Utilizando los valores de los volúmenes corregidos de la masa de agua (𝐻2 𝑂), en la pipeta
de 5 mL se obtiene:
𝑣1 = 4.916 mL
𝑣2 = 4.7752 mL
𝑣3 = 4.8134 mL
𝑛=3

Sustituyendo en la ecuación (5)

(4.916 − 4.8949 )2 + (4.7752 − 4.8949 )2 + (4.8134 − 4.8949 )2


𝑠 =√
3−1

𝑠 = 0.1035 mL
Esta ecuación se utilizó para determinar la desviación estándar del volumen corregido
de agua de la primera calibración de la pipeta. Se realiza el mismo procedimiento para
todas las corridas y para todos los materiales volumétricos utilizados en esta práctica.
Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la Tabla.

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3. Determinación del porcentaje de error del volumen corregido , mediante la
diferencia de volúmenes, en la primera corrida de la calibración del material
volumétrico, en este caso la pipeta:

|𝑣𝑟−𝑣𝑒|
%𝐸 = ∗ 100 (6)
𝑣𝑟

Donde:
%E: Porcentaje de error.
vr: Volumen nominal (mL).
ve: volumen corregido (mL).
Utilizando los valores el volumen corregido de la masa de agua (𝐻2 𝑂) en la primera
corrida del volumen de la pipeta de 5 mL se obtiene:

vr = 5 mL
ve = 4.916 mL

Sustituyendo en la ecuación (6)


|5 − 4.916|
%𝐸 =
5

%𝐸 = 0.0168

Esta ecuación se utilizó para determinar el porcentaje de error del volumen corregido de
agua de la primera corrida de la calibración de la pipeta. Se realiza el mismo
procedimiento para todas las corridas y para todos los materiales volumétricos utilizados
en esta práctica.
Los datos se encuentran en la sección de Datos Calculados en la Tabla.

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DATOS CALCULADOS

Tabla IV. Toma de masa de frascos ámbar


No. de frasco 1 2 3
Peso (g) 76.685 76.231 76.222
Fuente: Elaboración propia, 2020

Tabla V. Volumen nominal del material volumétrico.

Instrumento Volumen nominal (mL)


Pipeta 5
Bureta 25
Balón aforado 100
Fuente: Elaboración propia, 2020

Tabla VI. Calibración del material volumétrico.

Masa Temperatura
Masa Masa del Masa total, Temperatura del
total, del
Corrida total, balón con su balón aforado Laboratorio
pipeta Laboratorio
bureta (g) tapón (g) (g) (°C)
(g) (°C)

1 81.586 101.549 155.035


2 80.992 101.141 21 55.326 155.066 20.5
3 82.021 101.183 155.102
Fuente: Elaboración propia, 2020

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Tabla VII. Media aritmética de los volúmenes corregidos de agua de los materiales
volumétricos.

Material Volumétrico Volumen corregido (mL)

Pipeta 4.9157

Bureta 25.0198

Balón aforado 100.1175

Fuente: Elaboración propia, 2020.

Tabla VIII. Media aritmética de los volúmenes corregidos de agua de los materiales
volumétricos.

Material Volumétrico Desviación estándar (mL)

Pipeta 0.1035 mL

Bureta 0.0305 mL

Balón aforado 0.1060 mL

Fuente: Elaboración propia, 2020.

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Tabla IX. Porcentaje de error de los materiales volumétricos. Análisis de cada corrida.

Corrida Material volumétrico %E (mL)

1 0.0168
2 Pipeta 0.0445
3 0.0373
1 0.0016
2 Bureta 0.0006
3 0.0014
1 0.0024
2 Balón aforado 0.0004
3 0.0008

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BIBLIOGRAFÍA

1. CHRISTIAN, Gary. “Rechazo de un resultado: la prueba Q”. Química Analítica.


Edición #6. México: McGraw-Hill, 2009.
2. ARIAS, Luis Alejandro. Tutoría Química Analítica Cuantitativa.2017.
Disponible en:
<< https://www.studocu.com/latam/document/universidad-nacional/fundamentos-
de-quimica-analitica/resumenes/prueba-rechazo-q/3800764/view >>

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