ANÁLISIS DE UN COMPUESTO DE OXALATO DE ALUMINIO Y

POTASIO. SINTESIS Y ANALISIS DEL COMPLEJO OXALATO

Jefferson Zúñiga (1463507); jeferson.zuniga@correounivalle.edu.co

Facultad de ciencias naturales y exactas

Universidad del valle
18/09/2018

RESUMEN

En la práctica se desarrolló una síntesis para la formación de un complejo tris (oxalato)

aluminato (III) de potasio a partir de papel aluminio, se digesto con hidróxido de potasio al
12% KAl(OH)4- se observó desprendimiento de calor lo cual indica que se trató de una
reacción exotérmica, se disolvió todo el aluminio y se calentó hasta ebullición, se agregó
acido oxálico controlando la temperatura entre 95 a 90 ͦC para la formación de compuesto
oxalato de aluminio, manteniendo el volumen de la solución agregando agua caliente,
nuevamente se calentó y se dejó en reposo para agregar por último etanol donde se
precipitaron los cristales correspondientes al aluminato de potasio trihidratado los cuales
fueron analizados por el método de permanganometría. Se obtuvo un peso de la muestra
sintetizada de 1.9426 g

OBJETIVOS

 Sintetizar el complejo tris (oxalato) DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

aluminato (III) de potasio trihidratado
a partir de aluminio y potasio
formando el complejo con oxalato.
 Determinar el porcentaje de
rendimiento teniendo en cuenta
todos los factores externos que
influyeron.
A continuación se mostrara en diferentes
tablas los datos arrojados en la práctica como
también sus cálculos correspondientes
Tabla 1. Resultado obtenido en la síntesis del
oxalato de aluminio.

 Determinar el porcentaje de pureza Compuesto Peso (±1.0x10-4 g)

del complejo sintetizado, por medio Papel aluminio 0.5292
de permanganometría. Acido oxálico (H2C2O4) 7.0035

Muestra sintetizada ( 1.9426

K3Al(C2O4)33H2O )

Porcentaje de rendimiento
Para el porcentaje de rendimiento se
determina el peso teórico del complejo
estudiado, este se calcula mediante reactivo
limitante
A partir de estos resultados se calcula el
porcentaje de rendimiento sabiendo que se
describe como la relación de rendimiento
experimental y teórico

Reactivo limitante

1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
0.5292 𝑔 𝐴𝑙 ∗
26.9815𝑔 𝐴𝑙
1𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 De acuerdo a la ecuación 1 se obtiene el
∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 porcentaje de rendimiento para el complejo
= 0.0196 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 de aluminio

12 𝐺 𝐾𝑂𝐻 1.9426𝑔
25 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 ∗ % 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖. = ∗ 100 = 23.46%
100 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 8.2770
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻
∗
56.1101 𝑔 𝐾𝑂𝐻
1𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂
∗ Para la segunda parte de la práctica, la
3 𝑀𝑂𝐿 𝐾𝑂𝐻
caracterización del complejo tris (oxalato)
= 0.0179 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂
aluminato (III) de potasio se utilizó la técnica
de permanganometria, se llevó acabo con
7.0035 𝑔 𝐻2 𝐶2 𝑂2 ∗ 𝐻2 𝑂
una solución de KMnO4 estandarizada a
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂2 ∗ 3𝐻2 𝑂
∗ partir de oxalato de sodio utilizando 0.02 g,
126.0401 𝑔 𝐻2 𝐶2 𝑂2 ∗ 3𝐻2 𝑂
añadiéndole 15 mL de H2SO4 al 15% Se
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂
∗ calentó la solución a 60°C y posteriormente se
3 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝐶2 𝑂2 ∗ 3𝐻2 𝑂 valoró con la solución de permanganato
= 0.0185 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 mencionada. En el proceso se tuvo cuidado
con esta solución puesto que en presencia de
El reactivo limitante que reacciona con 0.0179 la luz se oxida.
mol del complejo de aluminio es el hidróxido Posterior a esto se pesó el complejo de
de potasio. aluminio y se tituló con el permanganato
estandarizado.
Se pasa al calcular el peso teórico del
complejo de aluminio Tabla 2. Estandarización del permanganato y
valoración del complejo.
0.0179 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 ∗
462.5040 𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 Descripción Resultado
=
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 Volumen KMnO4 6.5 mL
8.2770 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂 para estandarización
(± 0.03 mL)
 Peso Na2C2O4 para 0.0210 g Se pasa a determinar la relación
estandarización estequiometrica entre moles de oxalato y
(±1.0x10-4g) moles del complejo de aluminio
Peso del 0.0320 g
K3Al(C2O4)33H2O 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂22− 2.79∗10−4
= = 3.00
(±1.0x10-4g) 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 9.32∗10−5
Volumen KMnO4 11.65 mL
para viraje de
complejo.
(± 0.03 mL) ANALISIS DE RESULTADOS

Estandarización del permanganato El aluminio libre se encuentra en la naturaleza

en combinación se halla en un gran número
de silicatos de complejos los cuales los más
1 𝑚𝑜𝑙 Na2C2O4 importantes son los feldespatos, el aluminio
0.0210 g Na2C2O4 ∗
134.01 𝑔 Na2C2O4
es un metal blanco y ligero de densidad 2.9,
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1
∗ ∗ es dúctil y maleable y de dureza igual a la
5 𝑚𝑜𝑙 Na2C2O4 0.0065 𝐿
= 9.64 ∗ 10−3 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4 plata, en exposición al ambiente solo es
Moles de oxalato de compuesto; se realizó atacado ligeramente debido a la formación
por duplicado y se procede a sacar un del óxido.
promedio en el volumen utilizado de En la realización de la síntesis del complejo
permanganato en la titulación, en la primera tris (oxalato) aluminato (III) de potasio se
titulación se utilizó 11 mL de permanganato y cortó papel aluminio y se dividió en pequeños
la segunda 12.3 mL para un promedio de trozos cuidando de no hacer bolas, se llevó a
11.65 mL la campana de extracción para ser digestado
0.0096 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 por hidróxido de potasio, en la siguiente
11.65 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 reacción
5 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂22−
∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 2.79 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂22− 2𝐴𝑙 3+ + 2𝐾𝑂𝐻 + 6𝐻2 𝑂 → 2𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 + 3𝐻2
Esquema 1. Aluminio solido e hidróxido de potasio
Moles de 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 3𝐻2 𝑂
El aluminio se disolvió en hidróxido de potasio
0.0096 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 para producirse KAl(OH)4 , se observó en la
11.65 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
campana de extracción el desprendimiento
5 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂22−
∗ de un gas el cual se trata de hidrogeno
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 gaseoso también el aumento de temperatura
∗
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂22− cuando transcurría la reacción lo cual nos dice
= 9.32 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 que es una reacción exotérmica.

Una vez obtenido el aluminato, se adicionó el

ácido oxálico que es el que provee el ion
oxalato, pero antes se suministró calor
alterando así el medio de reacción, esto con
el fin de que existiera una separación del
aluminato de potasio, para que el ion oxalato
que queda presente reaccione con el
aluminio, el calor es utilizado como
catalizador para hacer más rápida la reacción
esto ayuda que el ligando y el aluminio
reaccionen en poco tiempo, favoreciendo así
el equilibrio termodinámico [1]
Muchos iones metálicos reaccionan con
dadores de pares de electrones para formar
compuestos de coordinación o complejos. La
especie dadora o ligando, debe tener por lo
menos un par de electrones sin compartir
disponible para la formación de enlace [2].
En este caso el anión oxalato actúa como
ligando ya que el oxígeno tiene pares libres
para formar el enlace, y se presenció la
formación del complejo oxalato de aluminio
[3] .
El ion oxalato al formar el complejo con el
aluminio se encuentra en solución por lo que
se procedió a realizar un baño de hielo
favoreciendo así la cristalización, teniendo en
cuenta que se realizó anteriormente una
adición de etanol para los lavados el cual es 3
insoluble para el complejo pero soluble para
las impurezas generando así un porcentaje de
pureza mayor
El aluminio es rodeado por tres aniones de
oxalato y dos oxígenos pertenecientes a cada
ion oxalato, generando así una geometría
octaédrica.
El número de coordinación es seis para el
aluminio ya que este quedaría unido a seis
oxígenos, este número depende del tamaño
del núcleo de coordinación y del ligando de la
configuración electrónica del átomo metálico
y de su carga. Por lo tanto al hibridizar los
electrones de valencia dan origen a nuevos
orbitales y permiten diferentes motivos
geométricos [4] .
Se tiene en cuenta la hidratación del
complejo, el cual es trihidratado, esto debido
a que a los seis oxígenos más externos forman
enlaces con átomos de hidrógeno, los cuales
proporcionan moléculas de agua, para el caso
de 6 hidrógenos, lo proporcionarían entonces
3 moléculas de agua, entonces el complejo
como tal sería trihidratado [5] .
El porcentaje de rendimiento obtenido en la
síntesis del complejo fue del 23.46 % es
considerable pero algo bajo esto debe a que
no hubo reacción completa entre el ligando
con el aluminio, aparte de esto puede influir
la energía suministrada la cual pudo ser
insuficiente para llegar a la separación del
potasio y el aluminio, evitando así su
interacción [6] .
Se realizó la caracterización del complejo por
medio de la técnica volumétrica de
permanganometría, donde se tituló con
permanganato de potasio, donde se
presenció una reacción redox
La titulación se realiza con el fin de cuantificar
el anión oxalato El medio debe ser ácido para
que la reacción favorezca los productos y se
debe agregar calor para que sea un poco más
rápida, el color violeta característico del ion
permanganato se debe tener en cuenta para
no obtener un falso viraje y así mismo no
obtener volúmenes erróneos de la titulación
y por lo tanto un dato falso correspondiente a
la concentración del complejo [7]

CONCLUSIONES
 Se reconocieron algunos procesos
fisicoquímicos involucrados en las
diferentes etapas de la síntesis del
complejo, uno de ellos fue calentar la
solución de manera adecuada una
vez se formara el aluminato ya que
debido a esto podemos obtener un
mayor porcentaje de rendimiento.
 Se analizó que el complejo tiene una
geometría octaédrica y una
hibridación sp3d
 Se concluyó que la
permanganometría es una técnica
para cuantificar el complejo.
[5] Geometría e hibridación de compuestos
de coordinación:
http://www.bdigital.unal.edu.co/7751/1/erd
yye sidalfonsoparada.2012.pdf
(Visitada: Marzo 9 del 2018)
[6] Geometría e hibridación de compuestos
de coordinación:
http://www.bdigital.unal.edu.co/7751/1/erd
yye sidalfonsoparada.2012.pdf
(Visitada: Marzo 9 del 2018)
[7] Douglas, Skoog.; West, Holl and Crouc.
Fundamentos de química analítica, 8 va ed.;
México: Thomson, 2005. pp 575-579

BIBLIOGRAFIA

[1] Solubilidad del complejo:

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archiver/
Complejosysunomenclatura_1337.pdf
(Visitada: Marzo 9 del 2018)

[2] Douglas, Skoog.; West, Holl and Crouc.

Fundamentos de química analítica, 8 va ed.;
México: Thomson, 2005. pp 457-458

[3] Shriver, Atkins.; Química Inorgánica, 4 ta

ed.; editorial Reverté, S.A; México D.F.,
2007; pp 220-225, 491-497.

[4] Geometría e hibridación de compuestos

de coordinación:
http://www.bdigital.unal.edu.co/7751/1/erd
yye sidalfonsoparada.2012.pdf
(Visitada: Marzo 9 del 2018)