SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO TRIS

OXALATO ALUMINATO (III) DE POTASIO.

Resumen: se sintetizó el complejo de oxalato de ebullición. Se filtró en caliente y se hizo lavados

aluminio, tris (oxalato) aluminato (III) de potasio,
se realizó la cuantificación por duplicado con
valoraciones permanganométricas y se analizó
mediante espectroscopia de infrarrojo. La
síntesis fue llevada a cabo mediante la
descomposición de 0,5004(±0,0001) g de papel
aluminio en medio alcalino de KOH. Una vez
filtrada, la solución de aluminato de potasio fue
mezclada junto con 7,0028(±0,0001)g de ácido
oxálico hidratado, a una temperatura aproximada
de 120ºC. Para la cristalización de la sal se
adicionó etanol frio a la solución previamente
preparada y fue puesta en un baño de hielo para
su posterior separación. Se obtuvo un porcentaje
de rendimiento de 6,30 %. La cuantificación
con permanganato requirió 6,20mL y 6,30mL de
una solución 0,0973 ±0,0018 M de
permanganato, la cual fue estandarizada con
oxalato de sodio. Dando resultados de no más
del 20% de error relativo. El análisis por
espectroscopia de infrarrojo mostró la presencia
de grupos carbonilo, lo que permitió concluir que
la sal es complejo constituido de aluminio,
potasio y ácido oxálico.
con 10mL de agua destilada para evitar la
pérdida del filtrado.
La solución se colocó a calentar nuevamente
hasta la ebullición y se añadió 7.0442g de ácido
oxálico en pequeñas porciones, se mantuvo una
temperatura entre 95 y 100 °C.
Al obtener una disolución completa se filtró en
caliente y se dejó enfriar a temperatura ambiente;
después se le añadió 20mL de etanol y la
solución se puso en hielo por aproximadamente
45 minutos.
Por último, se filtraron los cristales al vacío y se
lavaron con 10mL de agua fría y etanol. Los datos
de la síntesis se observan en la tabla 1.
Tabla 1. Peso de los reactivos usados para la
síntesis del oxalato de Al y K.
Reactivo Peso muestra
Al 0.5097g
H2 C2 O4 ∙ 2H2 O 7.0442g

Palabras clave: permanganometría, síntesis,
tris (oxalato) aluminato (III) de potasio.
OBJETIVOS
 Realizar la síntesis del complejo tris
oxalato aluminato de aluminio,
reconociendo los procesos implicados y
comparar la cantidad de oxalato
obtenido con el valor teórico.
 Hallar la concentración del oxalato de
aluminio y potasio obtenido mediante
permanganometría.
KOH 25mL
2.2 ANÁLISIS DEL COMPUESTO
OBTENIDO
2.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA
SOLUCIÓN DE PERMANGANATO.
Para el análisis por permanganometría se
estandarizó por duplicado la solución de
permanganato de potasio con un respectivo
patrón primario, oxalato de sodio Na2C2O4, los
cuales fueron disueltos con 15mL de ácido
sulfúrico diluido. Los datos de la estandarización
se muestran en la tabla 2.

2. DATOS
Tabla 2. Estandarización de la solución
2.1 SÍNTESIS DEL COMPUESTO DE de permanganato.
OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO. Volumen de
Muestra Peso 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝟐 𝐎𝟒 equivalencia
Inicialmente fueron adicionados 0,5097(±0,0001) (±0,0001) g (±0,01) mL
g de papel aluminio cortado finamente en un 1 0,0202 6,6
Erlenmeyer de 250mL. Se adicionó lentamente 0,0213 6,4
2
25mL de una solución de hidróxido de potasio
(KOH) al 12%. Se agitó y cuando su
efervescencia fue moderada se calentó hasta su
2.2.1.1 DETERMINACIÓN MEDIANTE Con las reacciones 2 y 3 se hacen los cálculos
PERMANGANOMETRÌA. estequiométricos para conocer lo que se debe
obtener del compuesto.
Se realizó por duplicado la determinación de 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙 2𝐾3 𝐴𝑙𝑂3
oxalato obtenido, se disolvieron en un 0.5097𝑔𝐴𝑙 ∗ ∗
26.9815𝑔𝐴𝑙 2𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙
Erlenmeyer de 200mL, con 15mL de ácido
1𝑚𝑜𝑙[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂]3−
sulfúrico diluido. ∗
1𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙𝑂3
Los resultados de la valoración del compuesto de 462.405𝑔[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂]3−
∗
oxalato obtenido se muestran en la tabla 3. 1𝑚𝑜𝑙[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂]3−
= 8.7352𝑔[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂]3−
Tabla 3. Valoración del compuesto de oxalato
Lo que se obtuvo del compuesto experimental fue
obtenido. 2.4385g, y ya con el valor teórico se procede a
Masa del calcular su porcentaje de rendimiento.
Volumen
compuesto
Muestra KMnO4
de oxalato 2.4385𝑔
(±0,01) mL %𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑛𝑒𝑡𝑜 = ∗ 100
(±0,0001) g 8.7352𝑔
1 0,0314 9,3
2 0,0304 8,8 %𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑛𝑒𝑡𝑜 = 27.9157%

3. CÁLCULOS Y
RESULTADOS. 3.2. ANÁLISIS DEL COMPUESTO DE
OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO
3.1. PREPARACIÓN DEL COMPLEJO OBTENIDO.
DE OXALATO DE ALUMINIO Y
POTASIO. 3.2.1 ESTANDARIZACIÓN DE
PERMANGANATO.
En la reacción 1 se muestra la primera
Con la reacción 4 se realiza la estandarización
parte de la síntesis del complejo.
2KMnO4 + 5NaC2O4 + 8H2SO4 ↔ 2MnSO4 + 5NaSO4
2𝐴𝑙(𝑠) + 2𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) + 6𝐻2 𝑂(𝑙) → 2[𝐴𝑙(𝑂𝐻)4 ]− + 3𝐻2(𝑔)
+K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
Rx 1. Rx 4.
Se debe calcular el reactivo límite de esta Para la muestra 1.
reacción, lo cual se ve en el siguiente cálculo:
Con lo que se pesó del patrón primario y se gastó
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 de permanganato, que se muestra en la tabla 2
0.5𝑔 𝐴𝑙 ( ) = 0.0185 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
26.9815 𝑔 𝐴𝑙 se calcula la concentración de la siguiente forma:

12 𝑔 0.0202𝑔NaC2 O4 1𝑚𝑜𝑙NaC2 O4 1𝑚𝑜𝑙C2 O4 2−

25.0 𝑚𝐿𝑠𝑙𝑛𝐾𝑂𝐻 × ( ) ∗ ∗
100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛𝐾𝑂𝐻 6.6𝑚𝐿KMnO4 134𝑔NaC2 O4 1𝑚𝑜𝑙NaC2 O4
−
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 2𝑚𝑜𝑙MnO4
×( ) ∗
56.108 𝑔 𝐾𝑂𝐻 5𝑚𝑜𝑙C2 O4 2−
= 0.054 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 1000𝑚𝐿KMnO4
∗ = 0.00913𝑀
1𝐿
Se puede observar que el reactivo limitante de la
reacción 1 es el aluminio. Para la muestra 2.

La reacción que se llevó a cabo para la formación En esta muestra también se realizó el
del compuesto fue: procedimiento de la muestra 1 dando una
concentración de 0.00993M

Con estas concentraciones y las de los otros

6𝐾𝑂𝐻 + 2𝐴𝑙 → 2𝐾3 𝐴𝑙𝑂3 + 3𝐻2
Rx 2.
𝐾3 𝐴𝑙𝑂3 + 3𝐻2 𝐶2 𝑂4 → [𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∙ 3𝐻2 𝑂]3− 𝐾 3+
compañeros de laboratorio se realizó un
promedio para tener una concentración general
que fue de 0.0095M.

Rx 3.
 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Un compuesto de coordinación es un complejo

formado por un átomo o ion central,
3.2.2. DETERMINACIÓN POR generalmente un metal, rodeado por un número
concreto de iones, átomos o moléculas, llamados
PERMANGANOMETRIA. ligandos, que permanecen unidos a él mediante
un enlace coordinado.

Para la muestra 1
El ion central se encuentra normalmente como
0.0095 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 receptor de electrones y por tanto es considerado
9.3 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × ácido de Lewis. Son entonces los ligandos, bases
1 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 = 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 de Lewis, capaces de aportar o compartir con el
× × ion central, pares de electrones.
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 −2
462.405 𝑚𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 1𝑔
× ∗ 3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 10 𝑚𝑔 El número de coordinación del metal es el
= 0,0340 𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 número de átomos que donan, unidos a dicho
metal. [1]
- Porcentaje de error

|0,0314 𝑔 − 0,0340 𝑔| Los complejos metálicos más comunes son de

% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100% los metales de transición, sin embargo, en esta
0,0314 𝑔
práctica se llevó a cabo la síntesis del complejo
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 3.4% tris (oxalato) aluminato (lll) de potasio a partir del
aluminio y el ácido oxálico. Al adicionar hidróxido
Para la muestra 2 de potasio al 12% en esta reacción genera
hidrógeno gaseoso y se forma un complejo de
0.0095 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 coordinación con el potasio y con las moléculas
8.8𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × de OH que provienen del agua. Rx 3
1 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 = 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
× ×
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 −2 Posteriormente se adicionó ácido oxálico
462.405 𝑚𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 1𝑔 hidratado conteniendo previamente el filtrado a
× ∗ 3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 10 𝑚𝑔 una temperatura alta (90°C), debido a que la
= 0,0322𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 solubilidad del ácido oxálico es muy baja, por ello
entre mayor sea el calor aplicado, más fácil va a
- Porcentaje de error ocurrir la disolución. [2]

|0,0304 𝑔 − 0,0322 𝑔|
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100% En esta reacción se generó el complejo tris
0,0304 𝑔
oxalato aluminato de potasio a partir de la
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 3.22% reacción entre el ácido oxálico y el K3AlO3, el
compuesto está en coordinación con tres
moléculas de agua, además se puede observar
que el C2O42- el cual es un anión derivado del
ácido oxálico es una molécula que ocupa dos
sitios de enlace conocido como ligante
bidentado. [3] RAYNER Debido a que aluminio
tiene un número de oxidación de 3+, aloja a tres
moléculas de oxalato, resultando así una
estructura molecular octaédrica, con una carga
neta de 3- lo cual facilita la unión con cada uno
de los cationes potasio. Figura 1.

Respecto al porcentaje de rendimiento obtenido

Figura 1. Estructura del oxalato de
aluminio y potasio.
en base al valor teórico y el valor experimental se
puede observar que fue muy bajo (27,92%) y esto
pudo deberse a distintos factores como por
ejemplo haber añadido más cantidad de
hidróxido de potasio para que reaccionara una
mayor parte del ácido oxálico, también ocurrió
que, en el momento de realizar la última filtración,
el papel filtró se rompió.

Para llevar a cabo la caracterización se realizaron

reacciones de óxido-reducción. Se utilizó el
permanganato de potasio. No es necesario
añadir otro indicador porque el exceso hace
cambiar la coloración y es un oxidante fuerte. [4]

Debido a que el permanganato de potasio no es

un patrón primario, se hizo uso del oxalato de
sodio. Rx 4

CONCLUSIONES
 El porcentaje de rendimiento es fue muy
bajo, teniendo en cuenta que, en el
momento del filtrado se pudo haber
perdido mucho del compuesto.

 La permanganometría es uno de los

métodos más efectivos para realizar la
cuantificación del oxalato de aluminio y
potasio, porque la relación con las
moléculas de oxalato está definida.

BIBLIOGRAFÍA
[1]
http://ies.rosachacel.colmenarviejo.educa.
madrid.org/fukushima/?page_id=2049

[2] https://www.oxalato.com/cido_oxlico

[3] Rayner-Canham, Geoff. (2000). Química

inorgánica descriptiva. Segunda edición. Ed.
Pearson Educación.

Rodgers. G. (1995). Química inorgánica:

Introducción a la química de coordinación,
del estado sólido y descriptiva. Quinta
edicion. Ed. McGraw-Hill. pp. 434.

[4]

https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/
2011/11/volumetria.pdf.