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PRACTICA: Análisis de Plata por el método de Volhard

Objetivos:
 Determinar la cantidad en mgAg/ mLmuestra de plata en una muestra problema por el
método de Volhard
 Determinar la concentración de Plata en la muestra problema gracias a la concentración
y volumen de KSCN
Reacciones Químicas:
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) (Blanco) KPS: 1.1x10-12
𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ (Rojo) KF: 138
Datos:
INCERTIDUMBRE DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS
INSTRUMENTO INCERTIDUMBRE
Pipeta Volumétrica 10 mL ±0.02
Pipeta Volumétrica 25 mL ±0.03
Balón Volumétrico 100 mL ±0.1
Bureta 50 mL ±0.05
Concentración M KSCN ±0.0003M

DATOS METODO VOLHARD GRUPO 4


Concentración KSCN 0.0290 M

Volumen KSCN Alícuota 1 (mL) 10.35

Volumen KSCN Alícuota 2 (mL) 10.40

Cálculos (Modelo de cálculo):


𝑛𝑆𝐶𝑁 = 𝑛𝐴𝑔+
𝐶 𝑆𝐶𝑁𝑥 𝑉 𝑆𝐶𝑁 𝑥 𝐹𝐷
= 𝑀𝐴𝑔
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔
𝑀𝐴𝑔 𝑥 𝑃𝑀 𝐴𝑔 =
𝑚𝑙

Cálculos de la media y desviación estándar

Media (promedio) de mg Ag/ml muestra


Donde n es el número de datos, Xi.
Desviación estándar (σ).Donde a los xi (cada dato) menos
la media y N es el número total de datos

Coeficiente de Variación

Propagación de Errores Determinados: incertidumbres


instrumentos volumétricos

Resultados:
1) RESULTADO: mgAg+/ml muestra de cada alícuota ( Media, Desviación estándar,
Coeficiente de variación)
Primera Alícuota:
𝑚𝑜𝑙
0.0290 𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 0.01035𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 10 107.87𝑔𝐴𝑔 1000𝑚𝑔 1𝐿
∗ ∗ ∗
0.025𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 1𝑔 1000𝑚𝑙
𝒎𝒈
= 𝟏𝟐. 𝟗𝟓𝟎𝟖 ⁄𝒎𝒍

Segunda Alícuota:
𝑚𝑜𝑙
0.0290 𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 0.01040𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 10 107.87𝑔𝐴𝑔 1000𝑚𝑔 1𝐿
∗ ∗ ∗
0.025𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 1𝑔 1000𝑚𝑙
𝒎𝒈
= 𝟏𝟑. 𝟎𝟏𝟑𝟒 ⁄𝒎𝒍

MEDIA: 12.9mg/ml
DESVIACION ESTANAR: 0.04mg/ml
COEFICIENTE DE VARIACIÓN: 0.34 %

2) RESULTADO: Errores determinador a partir de la incertidumbre de los instrumentos


volumétricos y la concentración de KSCN
0.02 2 0.03 2 0.1 2 0.05 2 0.0003 2 𝑚𝑔
σ C1 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) ∗ 12.9508 ⁄𝑚𝑙
10 25 100 50 0.0290
= 𝟎. 𝟏𝟑𝟖𝟒𝟒𝟒𝒎𝒈/𝒎𝒍
0.02 2 0.03 2 0.1 2 0.05 2 0.0003 2 𝑚𝑔
σ C2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) ∗ 13.0134 ⁄𝑚𝑙
10 25 100 50 0.0290
= 𝟎. 𝟏𝟑𝟗𝟏𝟏𝟑𝒎𝒈/𝒎𝒍
Análisis de resultados:
El método de Volhard permite realizar un análisis de plata y al calcular los resultados se
determina que en términos de la media hay 12.9mg/ml de Ag+ y en términos de la
desviación estándar se encuentra en 0.04mg/ml de Ag+. Es decir que 12.9mg/ml de Ag+
están presentes en una muestra problema con un volumen de 25ml.
La plata es valorada en medio acido con KSCN y el producido que se forma es un blanco
AgSCN muy poco soluble, al reaccionar Ag+ con el SCN da lugar a un precipitado AgSCN el
cual tiene una constante de solubilidad de 1.1*10-12 . Un poco de exceso de sulfocianuro se
detecta de manera clara en presencia de Fe3+, ya que este ion forma un complejo de color
rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a
que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy
pequeño
Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN- forma el complejo de color
rojo con los iones férricos, hecho que indica el final de la valoración y la contante de la
formación del complejo corresponde a 138.
La metodología utilizada se aplica a muestras alrededor de 60 a 80 mg.

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