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Laboratorio de Química Inorgánica

Universidad del Valle


Departamento de Química

SINTESIS Y ANALISIS DEL OXALATO DE ALUMINIO Y POTASIO

Resumen: Se sintetizó el complejo tris(oxalato)aluminato(III) [K3(Al(C2O4)3.3H2O], a partir de una solución de


aluminato de potasio y acido oxálico, con un rendimiento del 21.6%, posteriormente se analizó el complejo por
permanganometria, donde se utilizó KMnO4 0.0996 ± 0.0009 M como agente titulante, método en el cual se
determinó las moles del complejo sintetizado 0.00053 mol [K3(Al(C2O4)3.3H2O] y del ion oxalato 0.0016 mol C2O42-
con una relación estequiométrica entre las moles de 3.0.

Palabras clave: Complejos metálicos, Permanganometria, grupo oxalato, síntesis.

Introducción
El oxalato de aluminio y potasio o también llamado el Metodología.

tris(oxalato)aluminato(III) de potasio, es un complejo Se sintetizó el complejo tris(oxalato)aluminato(III) de

muy especial porque usa como ligando del oxalato a un potasio a partir de una solución de aluminato de potasio

elemento del grupo 3 como es el aluminio. El aluminio, y acido oxálico. Para la síntesis se disolvió 0.5 g de

aunque no es un elemento de transición en el cual la aluminio en 25 mL de hidróxido de potasio al 12%, esta

formación de complejos es lo común, esta toma una disolución de aluminato de potasio se llevó hasta

estructura octaédrica por el cual, los compuestos como ebullición momento en el cual se hizo reaccionar con

el oxalato (C2O4)2- pueden unirse y obtener enlaces de 7.0143 g de ácido oxálico manteniendo una

complejo1. temperatura entre 95 y 100 °C favoreciendo la

La permanganometria es un proceso importante al formación del complejo [K3(Al(C2O4)3.3H2O], luego se

momento de determinar compuestos que puedan dar adiciono 20 mL de etanol. Finalmente, el enfriamiento

una reacción redox, este como su nombre lo indica usa de la solución formó los cristales de color blanco los

el permanganato de potasio como titulante y como cuales se filtraron y pesaron.

indicador, esto sucede porque el permanganato


(MnO4)2- es un oxidante, se reduce a Mn2+, dando un
característico color purpura que se obtiene cuando se Valoración por permanganometria

da la presencia del punto de equilibrio2. Se analizó el complejo obtenido por medio de la


cuantificación del ion oxalato por lo cual se realizó una
valoración oxido reducción, donde se utilizó una
solución de KMnO4 la cual se estandarizo con 0.15 g de

Teniendo en cuenta lo anterior, en esta práctica se hizo oxalato de sodio y 50 mL de H2SO4 concentrado, para

la síntesis del oxalato de aluminio y potasio y, además, determinar con exactitud su concentración,

se determinó la cantidad de oxalatos de este por el


método de permanganometria.
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posteriormente se realizó la titulación por duplicado del Moles Teóricas en el complejo


complejo donde se pesó 0.2020 g y 0.200 g del A partir de la reacción 2, se calculó las moles teóricas
compuesto de oxalato de aluminio. del compuesto.

Datos. 𝟐𝑲𝑶𝑯 + 𝑲𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟒 + 𝟑 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶


Síntesis del complejo tris(oxalato)aluminato(III) → 𝑲𝟑 𝑨𝒍(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 + 𝟑𝑯𝟐 𝑶 𝑹𝒙𝒏 𝟐
Para la medida del aluminio utilizado en la síntesis del
complejo, se utilizó una balanza analítica marca Ohaus 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4
0.5005 𝑔 𝐴𝑙 ∗ 26.98 𝑔 𝐴𝑙
∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙

PA214 con capacidad máx. de 210±0.0001 g y para los
1 𝑚𝑜𝑙 𝑲𝟑 𝑨𝒍(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑
25 ± 1 mL de hidróxido de sodio se utilizó una probeta = 0.01854
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐴𝑙(𝑂𝐻)4

de 100 mL. Los valores medidos experimentalmente, se


1 𝑚𝑜𝑙 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 .𝟐𝑯𝟐 𝑶
muestran en la Tabla 1. 7.0143 𝑔 𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 ∗ 126.07 𝑔 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 .𝟐𝑯𝟐 𝑶

1 𝑚𝑜𝑙 𝑲𝟑 𝑨𝒍(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑
Tabla 1. Datos para la síntesis del complejo [K3(Al(C2O4)3.3H2O]
3 𝑚𝑜𝑙 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 .𝟐𝑯𝟐 𝑶
= 0.01854
Peso Exp. Volumen Exp.
Masa Molar
Reactivo (g) (mL)
(g/mol)
± 0.0001 ±1
0.0185 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
Al 26.98 0,5005 ---

KOH 56.10 --- 25


Gramos Teórico del complejo
C2H2O4.2H2O 126.07 7,0143 ---
Para determinar el peso teórico del complejo se realizó
el siguiente calculo:
Reactivo limitante
A partir de la reacción 1, se calculó las moles de los
462.37𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
reactivos para conocer el reactivo limitante entre el 0.0185 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∗ =
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
aluminio e hidróxido de potasio.

8.58 𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂


𝟔𝑲𝑶𝑯(𝒂𝒄) + 𝟐𝑨𝒍(𝑺) → 𝟐𝑲𝟑 𝑨𝒍𝑶𝟑 (𝒂𝒄) + 𝟑𝑯𝟐(𝒈) 𝑹𝒙𝒏 𝟏
El peso que se obtuvó en la síntesis del complejo, se
encuentra registrado en la Tabla 2.
Moles de Aluminio
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
0.5005 ± 0.0001 𝑔 𝐴𝑙 ∗ 26.98 𝑔 𝐴𝑙
= 0.01854
Tabla 2. sal de Mohr obtenida experimentalmente.
Masa Molar Peso Exp. (g)
0.0185 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 Compuesto
(g/mol) ± 0.0001

Moles de hidróxido de potasio [K3(Al(C2O4)3.3H2O] 462.37 1,8547

12 𝑔 𝑅𝑐𝑡𝑣𝑜 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻


25 ± 1 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 ∗ 100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
∗ 56.10 𝑔 𝐾𝑂𝐻 = 0.05347

0.0534 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 Moles de oxalato contenidas en el complejo


sintetizado

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Como se obtuvo 1.8547 g del compuesto se realizó el Oxalato de


aluminio y 462.37 0,2000 6.4
cálculo para determinar las moles experimentales de potasio
oxalato contenida en el complejo sintetizado.

Determinación de la Concentración del KMnO4


1 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
1.8547𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ∗ = En el cálculo de la concentración real de KMnO4, se
462.37𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
tuvo en cuenta la reacción 3.

0.0040112 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 𝟐𝑴𝒏𝑶𝟐− 𝟐− +


𝟒(𝒂𝒄) + 𝟓𝑪𝟐 𝑶𝟒(𝒂𝒄) + 𝟏𝟔𝑯(𝒂𝒄)
→ 𝟐𝑴𝒏𝟐+ (𝒂𝒄) + 𝟏𝟎𝑪𝑶𝟐(𝒈) + 𝟖𝑯𝟐 𝑶(𝒍) 𝑹𝒙𝒏 𝟑.

Rendimiento de la reacción
Para calcular el porcentaje de rendimiento se utilizó la (0.1535 ± 0.0001)𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4

133.96 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
ecuación 1. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42− 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂42− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42−
∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂2−4 ∗
4
1 1000 𝑚𝐿
∗ = 0.099
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑 (4.6 ±0.04) 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝐿
% 𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 𝑬𝒄. 𝟏
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
[𝐾𝑀𝑛𝑂4 ] = (0.0996 ± 0.0009) 𝑀
1.8547𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
%𝑅 = ∗ 100 = 21.62 Moles del ion oxalato por permanganometria
8.58𝑔 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂
A partir de la concentración del KMnO4 y los mL
% 𝑅 = 21.6 % gastados en la titulación del oxalato de aluminio y
potasio (ver tabla 3), se procedió a calcular las moles
del oxalato que contiene el compuesto que se sintetizo,
Valoración por Permanganometria
se tuvo en cuenta la reacción 3.
Estandarización de KMnO4
Los datos utilizados en la estandarización del KMnO4 y (0.0996±0.0009)𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
(6.4 ± 0.04)𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗
la titulación del complejo, se muestran en la Tabla 3. 1000 𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂42− 5 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42−
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
∗ 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂42−
= 0.0016

0.0016 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶2 𝑂2−


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Tabla 3. Datos experimentales, estandarización del KMnO4 y Moles del compuesto por permanganometria
valoración del complejo.
V. gastado A partir de la reacción 2, se determinó las moles del
Peso Exp.
Masa Molar de KMnO4 compuesto por el método de permanganometria.
Reactivo (g)
(g/mol) (mL)
± 0.0001
± 0.04

Na2C2O4 133,96 0,0250 4.6 (0.0996±0.0009)𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4


(6.4 ± 0.04)𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿
Oxalato de 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂42− 5 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑲𝟑 𝑨𝒍(𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
∗ 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂42−
∗ 3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42−
= 0.00053
aluminio y 462.37 0,2020 6.4
potasio

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0.00053 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂


La solución se filtró, y la solución resultante del filtrado
Relación estequiométrica por permanganometria se le agrego una mezcla de etanol-agua fría para que
Se calculó la relación estequiométrica entre las moles el pH del medio se alterara (porque el pH de la solución
de oxalato y las moles de oxalato de aluminio y potasio, era neutro, casi acido) y permitiera la recristalización.
a partir de los resultados por permanganometria. Debido a que el aluminio solo trabaja únicamente en
estado de oxidación 3+ y su estructura cristalina es
0.0015 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂42− cubico centrado en las caras, esta toma una hibridación
𝑅𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 3.0
0.0005 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 . 3𝐻2 𝑂 Sp3d2 dando así una estructura octaédrica y
permitiendo que tres oxalatos se unan a su estructura,
dando una carga neta de 3- facilitando la unión del
Resultados y discusión potasio y formando así la sal3.
Se sintetizo el compuesto de tris(oxalato)aluminato(III)
de potasio a partir de aluminio metálico y acido oxálico. Para el análisis del complejo de tris (oxalato)
En el procedimiento se usó aluminio metálico e aluminato (III) de potasio de realizo una titulación con
KMNO , el cual es un agente oxidante fuerte que nos
4

hidróxido de potasio diluido para disolverlo y formar así permite llevar a cabo una reacción oxido-reducción y
el aluminato de potasio como indica la reacción 4. de esta manera caracterizar el complejo
correctamente. Mediante la reacción (poner aquí el #
𝟐𝑲𝑶𝑯(𝒂𝒄) + 𝟐𝑨𝒍(𝑺) + 𝟔𝑯𝟐 𝑶(𝒍) de la rxn entre en complejo y el KMnO4) pudimos
→ 𝟐𝑲[𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟒 (𝒂𝒄) + 𝟑𝑯𝟐(𝒈) 𝑹𝒙𝒏 𝟒 obtener la cuantificación del complejo con un
porcentaje de rendimiento de 21.68%, este bajo
rendimiento pudo deberse a que la cantidad de
En esta reacción se desprendió hidrogeno a causa del hidróxido que se adiciono no fue suficiente para que
reaccionara todo el ácido oxálico presente,
acomplejamiento del Al con el hidróxido diluido,
significando que es una reacción inflamable y explosiva. Conclusiones.
Después se llevó a calentar la solución para que la Atraves de los reactivos, aluminio metálico y acido
solubilidad aumentara, se filtró para eliminar el aluminio oxálico, además del método propuesto en la guía se
que no pudo reaccionar, el filtrado se enjuago con agua pudo sintetizar el complejo oxalato de aluminio y
y se adiciono este a la solución consecuencia del potasio, en la cual la presencia de oxalatos está unida
filtrado para que el porcentaje de rendimiento fuera con un metaloide del grupo 3 que es el aluminio.
mayor, se caliento esta solución para el calor sirviera
como catalizador ya que cuando se agregó el ácido Referencias.
oxálico dihidratado la solución tomo un color blanco, [1]. Huheey. J. E., Keiter. E. A., Keiter. R. L. (1997). Química
inorgánica: principios de estructura y reactividad. Cuarta
indicando la presencia de este como muestra la edición. Ed. Oxford university press. pp. 215.

reacción 5. [2]. Skoog. D. A., West. D. M. Fundamentos de química


analítica. Octava edición. Ed. Thomson. pp. 727-732.
𝑲𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟒 + 𝑯𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 → 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 + 𝑲𝟐 (𝑪𝟐 𝑶𝟒 )𝟑 +
𝑯𝟐 𝑶 𝑹𝒙𝒏 𝟓

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[3]. Rodgers. G. (1995). Química inorgánica: introducción a la


química de coordinación, del estado sólido y descriptiva. Quinta
edición. Ed. McGraw-Hill. pp. 434.

Anexos
Preguntas
1. Que gas es liberado cuando se adiciona el hidróxido
de potasio al aluminio? Escriba una ecuación
balanceada para la reacción
R/ se responde en la sección de discusión al igual que
la pregunta 2 y 3.
4. Calcular el reactivo limitante y el rendimiento de la
reacción.
R/ se responde en la sección de datos al igual que las
preguntas 5,6,7 y 8.
9. Que otro método experimental puede comprobar su
análisis del infrarrojo?
R/ Otro método que se pueden usar para determinar el
aluminio pueden ser por espectroscopia de absorción
atómica utilizando o-fenantrolina, este proceso se usa
mucho en la determinación de aguas potables y
residuales; en el proceso de determinación por
volumetría, además del que hace en la práctica, está
también la titulación por EDTA, haciendo un complejo
con el aluminio con exceso de EDTA, este último se
titula con Zn+2 en una solución conteniendo 50% de
etanol, utilizando ditizona como indicador y un buffer de
acetato a pH 4-5, obteniendo un punto final.