ITCR. Marín. Preparación de reportes escritos informativos.

Síntesis y análisis de hidratos de oxalato de aluminio

En el laboratorio la síntesis de un complejo de

En la práctica de laboratorio realizada, se preparó oxalato de aluminio a partir de una solución de
y se analizó un compuesto de oxalato de aluminio, aluminato de potasio. El análisis subsiguiente del
mediante la preparación de una solución: (la complejo se realiza por titulación, con la oxidación
obtención se llevó a cabo mediante la del grupo oxalato a dióxido de carbono usando
neutralización del acido oxálico con la base una solución de manganato (VII) y por
correspondiente, obteniendo así el oxalato (C2O4), espectroscopia de infrarrojo.
con hidróxido de aluminio y la filtración se realizó
la síntesis del oxalato del aluminio mediante la El complejo contiene el anión oxalato
preparación y estandarización del manganato, se c2 O −2
derivado del acido oxálico, el cual es
4
llevo a cabo un análisis por permanganometria de
utilizado como un ligando en química de
la determinación del oxalato del compuesto
coordinación y se caracteriza por ser un ligando
sintetizado y un análisis por espectroscopía
bidentado.
infrarroja (IR).
Para el análisis se utiliza un procedimiento
INTRODUCCIÓN analítico para conocer la concentración del
Oxalato desconocido, implica la titulación del
Los complejos metálicos usualmente están anión, implica la titulación del anión utilizado una
asociados con los elementos de transición, pero solución de manganato (VII), el cual se realiza
también existen muchos complejos con elementos utilizando un estándar de oxalato de sodio. [1]
del grupo principal.
OBJETIVOS
El oxalato de aluminio es un polvo insoluble en
agua y en alcohol; soluble en acido minerales, 1-Realizar la síntesis de un complejo metálico de
generalmente en forma de hidratos.los usos de los aluminio (III).
oxalatos de aluminio se utiliza modernamente
como mordente en el estampado de textiles y 2-Realizar la cuantificación y el análisis el
teñidos de algodones, abrasivo y tiene algunos compuesto K3 [Al (C2O4)3].3H2O 
usos en odontología.
3-Analizar mediante la técnica volumétrica de
Los oxalatos son sales u esteres de acido oxálico permanganometría por la oxidación de su ion ligando
se caracterizan por poseer el ion -O2CCO2- (oxalato).
En el caso de las sales y el grupo de R-O2CCO2-
R' en el caso de los esteres. Son compuestos
generalmente reductores, y tóxicos (asociado a la TEORÍA
formación de oxalato de calcio). [1]
Los oxalatos son sales o esteres del acido
oxálico. Estas sales tienen en común el anión
C2O42−los esteres tienen en común el esquema
estructural R-O2CCO2R'.

Son sustancias normalmente incoloras, reductoras

y toxicas debido a la presencia de iones concomo
el aluminio una sal muy poco soluble.

Los oxalatos se forma por neutralización de acido

oxálico con la base correspondiente o por
“en la imagen se observa las principales
intercambio del catión, así se puede obtener
características de apariencia del oxalato de
oxalato de aluminio a partir del acido oxálico y
aluminio”.
hidróxido de aluminio.

1
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.

Los esteres de acido oxálico pueden obtenerse a como otras técnicas espectroscópicas, pueden
partir de las reacciones clásicas de esterificación usarse para identificar compuestos e investigar la
a partir del acido o cloruro oxálico. composición de la muestra.

El oxalato de aluminio es un compuesto muy La espectroscopia infrarroja es ampliamente usada

utilizado en la industria sobre todo en la industria en investigación y en la industria como una simple
textil en teñidos de telas y además también tienen y confiable práctica para realizar mediciones,
algunos usos en la odontología. [2] control de calidad y mediciones dinámicas. Los
instrumentos son en la actualidad pequeños y
Permanganometría: pueden transportarse fácilmente, incluso en su uso
para ensayos en terreno. Con una tecnología de
La volumetría redox se basa en medir el volumen filtración y manipulación de resultados en agua, las
necesario de una sustancia oxidante o reductora muestras en solución pueden ser medidas con
para poder visualizar el punto final de una precisión (el agua produce una absorbancia amplia
reacción de oxido –reducción. Para calcular el a lo largo del rango de interés, volviendo al
peso equivalente, en este caso se debe de dividir espectro ilegible sin este tratamiento
el peso molecular por el número de electrones computacional). Algunas máquinas indican
que posee en juego dicha sustancia. Las automáticamente cuál es la sustancia que está
soluciones mas valoradas de los oxidantes mas siendo medida a partir de miles de espectros de
comunes en la titulación de los reductores son: referencia almacenados. [3]
KMnO4 KI, K2Cr2O7, mientras que los reductores .
más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4 H 2 C 2 O4, Cl. APARATOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES
La reacción para la formación de éstos es UTILIZADOS.
catalizada por el MnO2, que se va formando por el
calor, la luz, la presencia de ácidos o bases y Los instrumentos utilizados en la práctica
sales de manganeso. [5] fueron:
Campana de extracción.
Se deben tener precauciones en la preparación de Balanza analítica.
la solución y en la conservación de la misma, la Plancha de calentamiento.
reacción puede hacerse razonablemente lenta, una
vez que se disuelve el permanganato, se debe de Los materiales utilizados fueron:
calentar la solución para acelerar la oxidación de Vasos de precipitado de 50 mL y 150 mL
la materia orgánica con la consiguiente Vidrio reloj
precipitación de MnO2 y luego se debe de dejar Espátula
en reposo para que coagule completamente, el Goteros
cual estaba inicialmente coloidal. A continuación Pipetas y probetas
se debe preparar MnO2 para evitar que catalice la Varilla de agitación y magneto
descomposición del KMnO4, dicha separación se Equipo de filtración
realiza por medio de filtración bien sea con lana
de vidrio o con cirsol filtrante de vidrio pero nunca PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
con papel filtro.
En la primera parte de la práctica:
La solución filtrada debe agruparse en frascos Se procedió a la síntesis del oxalato de aluminio a
oscuros y de ser posibles cierres para evitar la cual se dio mediante el pesaje de 0.5 g de Al el
acción de la luz y del polvo atmosférico. La cual se adiciono a un erlenmeyer y se procedió a
solución así preparada y conservada, son agregar KOH al 12 % gota a gota, al adicionar se
estables durante muchos meses y se debe observa algo de efervescencia bastante
valorar contra un patrón primario reducto que pronunciada al erlenmeyer con Al, se le agrega
puede ser Na2C2O4 anhidro, este es el más común cerca de 100 gotas y se espera que se reduzca la
y se puede adquirir con un elevado grado de efervescencia.
pureza. [4]
Después de agregar el hidróxido de potasio a los
Espectroscopia de infrarrojo: 0.5 g de aluminio se forma un solución de color
Es la rama de la espectroscopia que trata de la grisácea y después esta solución se coloca al
parte con infrarrojo del espectro electromagnético. calor hasta el punto de ebullición y se tapa con un
Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más vidrio y después se procedió a filtrar
común una espectroscopia de absorción .así

2
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.

respectivamente y se obtuvo un solido de color Al

amarillo.

Al solido de color amarillo se enjuaga con 10mL Cálculo Rendimiento Teórico:

de agua y se le lleva nuevamente al punto de
ebullición hasta que la solución tomo un color
transparente y finalmente se procedió a filtrar. peso obtenido experimentalmente
%R = *100
peso obtenidote ó ricamente
Después de haber realizado la filtración se le
añade gota a gota de etanol frio con agitación y Calculo oxalato de Al teórico:
después se procedió a dejar esta en la nevera por
20 minutos y se formaron los debidos cristales. 1mol Al 1 mol K [ Al ( OH )4 ]
0.5 g Al x x x
Se filtra la solución resultante y se lava con una 27 g Al 1 mol Al
mezcla de agua y etanol frío, en ½ y ½ se
transfieren los cristales obtenidos a un vidrio reloj. 1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O l 461 g K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3 ] 3 H 2 Ol
x
En la segunda parte de la práctica:
1 mol K [ Al ( OH )4 ] 1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O l

En la segunda parte de la práctica se procedió a 5.3997 g

%rendimiento= x 100=63.25 %
realizar el respectivo análisis del oxalato de 8.5370 g
aluminio, el primer procedimiento que se realizo
fue:
Parte 2: Análisis de un compuesto Oxalato de
-la estandarización del manganato (VII): en primer Aluminio y Potasio.
lugar se realizo una solución 0.15 g oxalato de
sodio y se le adiciono 5mL de acido sulfúrico.
Luego se procedió a titular con la solución Reacción:
manganato de potasio (VII) hasta que alcanzo un
color rosado se gato un total de 4.6mL y se
+2
+¿ → 2Mn +10 C O + 8H O ¿
2−¿+16 H 2 2
¿
2−¿+5 C 2 O4 (ac) ¿
procedió a calentar y desapareció el color rosado. 2 Mn O 4 (ac)
El procedimiento se realizo por duplicado.

Tabla 2: Datos de la Estandarización del KMnO 4

-Determinación del oxalato del compuesto de Muestra (g) Volumen KMnO4
aluminio: N a2 (C 2 O 4 ) (mL)
0.1540 4.6
Se peso exactamente 0.2001g de oxalato de 0.1504 4.5
aluminio obtenido en la primera parte de la práctica
Y luego se procedió a titular y se gasto un total de Estandarización de KMnO4 0.1M por duplicado:
1.8 ml de manganato. Este procedimiento se
realizo por duplicado y en el segundo se gastó un 1 mol C 2 O4
−2
O
total de 1.7mL de manganato. 0.1504 g N a2 (C2 O4 )x x 2mol Mn
133.96 g N a2 C 2 O4 5 mol
4.5 x 10−3 L KMn O4

0.0998 M ≈ 0.1 M KMn O4

DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

Tabla 1: Datos de compuesto sintetizado

Peso del
Peso del
Diferencia 1 mol C2 O−2
4 O
papel filtro
papel con
de masas
Compuesto 0.1540 g N a2 (C 2 O 4) x x 2 mol Mn
vacío (g)
muestra
(g)
formado 133.96 g N a2 C 2 O4 5 mol
(g)
−3
0.6364 6.0361 5.3997 Oxalato de 4.6 x 10 L KMnO 4

3
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.

0.0999 M ≈ 0.1 M KMn O 4

Muestra N°2:
Promedio de ambas concentraciones: 0.09985M.
−3 0,0999 mol KMnO 4 5 mol C 2 O4
5.7 x 10 L x x
L 2 mol KMnO 4
Tabla 3: Datos Análisis por Permanganometria
para el compuesto sintetizado. 1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O
K 3 [ Al (C 2 O 4)3 ]3 H 2 O . x
3 mol C 2 O 4
¿ 4,75 x 10 mol K 3 [ Al ( C 2 O4 ) 3 ] 3 H 2 O
−4
Oxalato de Volumen de
Peso (g)
aluminio KMnO4 (mL)
Muestra 1 0,0515 1,8
Moles de oxalato en la muestra:
Muestra 2 0,2035 5,7

−3 0,0999 mol KMnO 4 5 mol C 2 O4

5.7 x 10 L x x
Moles de oxalato (C2O42-) contenidas en el L 2 mol KMnO 4
compuesto sintetizado:
5.3997g K 3 [ Al (C 2 O 4)3 ]3 H 2 O . −3
¿ 1.42 x 10 mol C 2 O4

1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O
5.3997 g K 3 [ Al ( C 2 O 4 )3 ] 3 H 2 O x
462 g K 3 [ Al ( C 2 O4 )3 ] 3ANALISIS
H2 O DE RESULTADOS

C 2 O4 2−¿ En la práctica de laboratorio realizada, síntesis y

2−¿ ¿
x 3 mol =0,0350 mol C 2 Oanálisis
4 ¿ de un compuesto de oxalato de aluminio,
1 mol K 3 [ Al (C 2 O4 )3 ]3 H 2 O mediante la neutralización del ácido oxálico con la
correspondiente base, En primer lugar la síntesis
del complejo de aluminio la cual consistió en la
Para las muestras: disolución de aluminio en hidróxido de potasio, la
reacción del procedimiento experimental se
Muestra N°1: muestra a continuación:

−3 0,0999 mol KMnO4 5 mol C 2 O4 2Al (s) + 6KOH  2K3[Al(O3)] + 3H2 (g)
1,8 x 10 L x x
L 2 mol KMnO 4 Este procedimiento se debió realizar en campana
1 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O extracción ya que se liberó gas hidrógeno el cuál
x es inflamable y explosivo. Después de esto la
3 mol C 2 O 4 solución preparada se lleva a ebullición, con el fin
¿ 1,5 x 10 mol K 3 [ Al ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O
−4
de evaporar la fase acuosa y de esta manera
saturar la solución y así originar la formación del
Moles de oxalato en la muestra: aluminio, enseguida a la solución se le agregó el
ácido oxálico y de esta manera se formó el
complejo oxalato de aluminio, el cual presenta la
0,0999 mol KMnO4 5 mol C 2 O4 siguiente fórmula K 3 [ Al (C 2 O 4)3 ]3 H 2 O . en este
−3
1,8 x 10 L x x complejo el aluminio es el metal y el ligando es el
L 2 mol KMnO 4 oxalato (C2O4) el cual es bidentado, en este
complejo el aluminio posee un tipo de hibridación
−4
¿ 4,5 x 10 mol C 2 O 4 sp2 , con lo cual se deduce que el aluminio puede
formar tres enlaces de valencia, además presenta
un número de oxidación 3+.

Después de haber realizado la respectiva síntesis

del complejo, se procedió a realizar el respectivo

4
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.

cálculo de porcentaje de rendimiento, éste arrojó
un valor de 63.25%, porcentaje donde se puede
observar algo de pérdida de muestra, por lo que se
puede deducir que se pudo haber presentado en
algún punto en el procedimiento experimental,
principalmente en el proceso de filtración, en
donde se aconsejaba que se podía presentar
alguna pérdida al no realizar adecuadamente los
respectivos enjuagues ocasionando disipación de
solución.
En la segunda parte de la práctica de laboratorio
se realizó el análisis de complejo de aluminio
mediante dos procedimientos: por oxidación del
grupo oxalato a CO2, usando una solución de
manganato (VII) y por espectroscopía de infrarrojo
(IR). Para realizar el análisis con el manganato
(VII), fue necesario conocer la concentración de
éste, que se halla mediante el proceso de
estandarización para ello se empleó el oxalato de
sodio N a2 (C 2 O 4 ), como patrón primario, se
realiza la respectiva titulación con el empleo de la
bureta, Se hicieron dos estandarizaciones,
mediante las relaciones estequiometricas y
cálculos analíticos se halla las concentraciones
molares, el promedio de ambas concentraciones
fue de 0.0999M un valor aproximado a 0.1M que
es el valor de la concentración real.
Los resultados para la muestra 1 fueron
−4
1,5 x 10 mol del oxalato de aluminio y
−4
4,5 x 10 mol C 2 O 4 (oxalato), para la muestra 2
fueron 4,75 x 10−4 mol , de oxalato de aluminio y
−3
las moles de oxalato 1.42 x 10 mol C 2 O 4 , en el
caso de la muestra 2, dado que la masa que se
tomó fue mucho mayor, tanto las moles de oxalato
de aluminio, como las moles del oxalato fueron
mayores, al igual y en principio el volumen
gastado de KMnO4, para la titulación también
presenta una diferencia notoria, diferencias que
afectan los cálculos y por ende los resultados.
CONCLUSIONES
1-
1-El método de análisis cualitativo del espectro
infrarrojo es muy útil para la determinación de
muestras a partir de los datos y resultados
respectivos de número de onda y % de
transmitancia.
2-El compuesto de oxalato de Al es muy utilizado
en la industria textil y en odontología debida y su
alta capacidad fijante

Por una parte, el compuesto sintetizado oxalato de 3-

aluminio: K 3 [ Al (C 2 O 4)3 ]3 H 2 O mediante las
relaciones estequiometricas de la fórmula también
se pueden hallar cálculos analíticos, como las
respectivas moles del oxalato que contienen el
compuesto. Simplemente la relación que existe
entre ambos es, por cada mol de complejo oxalato
2−¿ ¿ REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
de Aluminio hay tres moles de oxalato (C 2 O 4 ),
con la masa del compuesto sintetizado, la masa [1].http://www.cosmos.com.mx/f/tec/dyxp.htm
molar y la relación en moles, se calcula las moles
del oxalato, arrojó un valor de
2−¿ ¿
0,0350 mol C 2 O 4 , moles contenidas en 5.39 g [2].http://es.wikipedia.org/wiki/Oxalato_(qu
de complejo oxalato de Aluminio. %C3%ADmica)

Por otra parte, se realizó un procedimiento similar

mediante la valoración por titulación, tomando dos [3].http://es.wikipedia.org/wiki/
muestras del complejo sintetizado, se tituló con Espectroscopia_infrarroja.
KMnO4, el peso de la muestra 1, fue de 0,0515 g,
el volumen gastado de permanganato fue de [4] Skoog and West. Química Analítica. 7a edición.
1.8mL. Para la muestra 2, se tomó un peso de McGraw-HILL 2001. Páginas: 259-273; 371-377.
0,2035 g gastando un volumen de permanganato
de 5.7mL, con estos datos, empleando el volumen [5] Norberto Benítez Vázquez, Guía laboratorio de
gastado, la concentración hallada analíticamente Química Analítica, 2011, paginas 16- 19.
del KMnO4, relacionando las moles se calcularon
las moles del complejo sintetizado para cada una
de las muestras.