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SÍNTESIS Y ANÁLISIS DEL SULFATO DE HIERRO (II) Y AMONIO

HEXAHIDRATADO

Angie Alexandra Bonilla Soto


angie.bonilla@correounivalle.edu.co

Karol Valentina Eraso Mora


Karol.eraso@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle


sede Yumbo, Colombia.

Resumen: En la práctica se realizó la síntesis Tabla 1. Cantidad de reactivos empleada y


del sulfato de hierro (II) y amonio a partir del peso de la sal obtenida
sulfato de hierro y carbonato de amonio para Masa FeSO4 6.0005 g
analizar y cuantificar la sal de mohr con la *7H2O
técnica de permanganometría y colorimetría
Masa NH4(CO3) 2.4005 g
Palabras clave: Análisis de la sal mohr,
síntesis de la sal de mohr, sulfato de hierro Masa sal de Mohr 4.2550 g
(II) y amonio hexahidratado. sintetizada

Objetivos
Tabla 2. Cálculo concentración promedio
 Sintetizar la sal de mohr y estudiar las
de la disolución de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
condiciones de trabajo para su buen
Peso patrón Volumen de
desarrollo
primario Na2C2O4 disolución
KMnO4 0.0100M
 Realizar el análisis y cuantificación de la
0.0205g 6.10mL
sal de mohr mediante la colorimetría y
0.0201g 6.00mL
permanganometría
𝑋̅ 6.05 mL
0.0203
 Calcular el porcentaje de rendimiento y la
puerza de la sal obtenida.

Datos, cálculos y resultados Tabla 3. Cálculo cantidad de Fe2+ en la sal


sintetizada
A continuación, se presentan las tablas de los Volumen de
reactivos empleados en la práctica Peso sal de Mohr disolución
KMnO4 0.0100M
1.0005g 5.40mL
1.0000g 5.50mL
𝑋̅ 5.45mL
1.0003g

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A continuación, se presentan las reacciones 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 2+ 55,445𝑔𝐹𝑒 2+
de la síntesis de la sal de alumbre ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 2+

Reacción 1. Acidificación del carbonato de = 1,069𝑔𝐹𝑒 2+


amonio
Cálculo reactivo límite
(𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3(𝑙) + 𝐻 2𝑆𝑂4(𝑙) → (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 + 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 (𝐶𝑂3 )
Reacción 2. Mezcla los sulfatos de hierro y 2.4005𝑔𝑁𝐻4 (𝐶𝑂3 ) ∗
96.0900𝑔 𝑁𝐻4 (𝐶𝑂3 )
amonio
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )
(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 + 𝟔𝑯𝟐 𝑶 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 (𝐶𝑂3 )
→ 𝑭𝒆(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 (𝑺𝑶𝟒 )𝟐 ∙ 𝟔𝑯𝟐 𝑶
132.14 𝑔 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )
Reacción 3. Formación del complejo de ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )
hierro con fenantrolina
= 3.3011 𝑔 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )
𝑭𝒆𝟐+ + 𝟑𝑷𝒉𝑯+ → [𝑭(𝑷𝒉)𝟑 ]𝟐+ + 𝟑𝑯+
FeSO4*7H2O
A continuación se presentan los cálculos
6.0005 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
correspondientes 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂

Cantidad teórica del carbonato de amonio 278.05 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
1,84𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 100𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 ∗
1𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
1𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4 98𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4
= 0.02158 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 → 𝑅. 𝐿
∗ ∗
98,07𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
96,09𝑔(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3
(NH4)2SO4
= 1,8396𝑔(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3
3.3011𝑔 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )

1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )


Cantidad teórica de sulfato ferroso ∗
heptahidratado 132.14𝑔 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )

1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂


1,84𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 ∗
1𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )
1𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4
= 0.02498 𝑚𝑜𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
100𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑅. 𝐸
∗ ∗
98𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 98,07𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4

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Cálculo del peso de la sal de Mohr teórico
Cálculo porcentaje pureza sal de Mohr
6.0005 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 0.010016 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 5.45𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
∗ 1000𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
278.05 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙
∗ ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+

392.14𝑔 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 392.14𝑔 𝑠𝑎𝑙


∗ ∗ = 0.10703 𝑔 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙

0.10703𝑔 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟


% 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 =
= 8.4626 𝑔 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 1.0003𝑔 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟

∗ 100% = 10.69%
Cálculo del porcentaje de rendimiento

%𝒓𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐
Análisis de resultados
4.2550𝑔 𝑔 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
= ∗ 100% La sal de mohr, es una sal doble compuesta
8.4626𝑔 𝑔 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
= 50.28% de sulfato de hierro y carbonato de amonio,
posee una gran estabilidad frente al oxígeno
atmosférico y su cristalización se realiza en
Cálculo de estandarización del forma hezahidratada.
permanganato de potasio
La síntesis de la sal se realizó tomando dos
0.0203𝑔𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 partes de una disolución de agua más ácido
∗ sulfúrico en diferentes recipientes; a uno de
0.00605𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 134.00𝑔𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
estos se le agregó sulfato de hierro
2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 heptahidratado, esta reacción generó el
∗ = 0.010016 𝑀 desprendimiento de hidrógeno molecular y se
5 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
empleó este compuesto para favorecer la
Cálculo de cantidad de Fe2+ en la sal oxidación de Fe a 𝐹𝑒 2+ , ya que en ocasiones
sintetizada se suele emplear hierro metálico pero este
puede generar una oxidación a 𝐹𝑒 3+ debido
0.010016𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 a la reacción con el oxígeno atmosférico y
5.45𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ esto puede ser desfavorable para síntesis.
1000𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Además de esto, se empleó un medio ácido
5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 55.84 𝑔 𝐹𝑒 2+ con 𝐻2 𝑆𝑂4 para la ionización del sulfato, la
∗ ∗ formación del hierro como un acuo-ácido
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+
[𝐹𝑒( 𝐻2 𝑂)6 ]2+ ión hexahidratado (II) y así
= 0.01524 𝑔 𝐹𝑒 2+ 𝑜 15.24 𝑃𝑝𝑚 𝐹𝑒 2+ mismo prevenir la precipitación del hierro a
la especie 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 .

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con la formación del complejo final. Por eso
En el segundo recipiente se agregó una esta primera etapa de la preparación tiene
solución de carbonato de amonio el cual en como finalidad obtener el FeC2O4, libre de
contacto con el ácido sulfúrico produjo el los iones mencionados.
sulfato de amonio y dióxido de carbono; esta En este proceso se lleva a cabo la oxidación
solución se realizó con calentamiento para de 𝐹𝑒2+ a 𝐹𝑒3+ gracias al KMnO4 que es un
eliminar el dióxido de carbono presente como buen agente oxidante, este es muy utilizado
un efecto efervescente durante la adición a la para la cuantificación de iones fácilmente
solución ácida. Reacción 1. oxidables, estableciendo a su vez un
adecuado punto de equivalencia de la
Estas soluciones se mezclaron para generar la reacción. Además la permanganometría de
sal de Mohr que al estar en solución presentó debe llevar en solución ácida no pura, así de
un pH ácido por la presencia de iones 𝑁𝐻4+ , esta manera el medio ácido ayuda a que la sal
esto evitó la oxidación de 𝐹𝑒 2+ a 𝐹𝑒 3+ , ya se disocie, este caso el medio ácido es el
que esta oxidación se presenta en pH altos. ácido clorhídrico y este al tener una acción
Reacción 2. Fue necesario también, calentar reductora sobre el permanganato desprende
la solución hasta ebullición para que se protones y de igual forme el ácido sulfuro
perdiera agua lentamente y se saturara la sal también, por lo cual juega un papel
de Mohr, no obstante no se siguió calentando importante en la valoración. Por otro lado se
luego de llegar a ebullición porque esto debe calentar a 60° para obtener una solución
genera no solo la pérdida de vapor de agua sobresaturada y así evitar que se
sino también una pérdida de la solución descomponga la sal y aumentar la velocidad
saturada de la sal. de la reacción para favorecer la titulación.
Esta concentración fue requerida puesto que (Harris, 2003)
al realizar la cristalización se logró obtener
más sal por la saturación de la misma en la Para la colorimetría Se prepara una solución
solución, seguidamente se realizó la con la sal de Mohr, fenantrolina y una
cristalización enfriando en hielo, este cambio solución buffer; la fenantrolina es una base
de temperatura es necesario debido a que débil, su función es interactuar con el hierro
mientras la solución se enfría los átomos van en la solución. El complejo formado es
perdiendo energía y por tanto, disminuye la conocido como ferroína. Cuando se
movilidad dentro de la solución, estos encuentra en una disolución acida, la
empiezan a ocupar una posición más principal especie es el ion fenantrolina. El
orientada del cristal quedado enlazados y método se basa en la formación del complejo
adquiriendo una estructura rígida. de hierro con fenantrolina Reacción 3.
(Hernandez, 2012) Esta reacción se puede observar en valores
de pH entre 2 a 9. Para obtener este valor se
En el medio de reacción se agrega algo de debe agregar la solución reguladora. Este pH
ácido sulfúrico, para evitar que el Fe(II) se tiene varias funciones: evitarla precipitación
hidrolice, y se forme el hidróxido en lugar del de diversas sales de hierro como el fosfato
oxalato de Fe(II). La sal de Mohr es un de hierro que es solubleen este valor; otra
producto de partida muy utilizado para función es asegurar que el color se forme
preparar otras sales de hierro, y por ello es rápidamente y se mantenga, además evitar
común disponer de esta sal en los que el ión 𝐹𝑒2+ pase a 𝐹𝑒3+.
laboratorios. Los iones amonio y sulfato
presentes en la sal de Mohr pueden interferir

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Conclusiones

Referencias
Harris, D. C. (2003). Análisis Químico
Cuantitativo . Madrid : Reverté.

Hernandez, F. (14 de Junio de 2012). Formación


de cristales de sal. Recuperado el 3 de
Marzo de 2021, de
https://webs.ucm.es/info/analitic/Asoci
encia/Cristalizacion.pdf

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