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MEDICIÓN DE VITAMINA C POR VOLTAMETRÍA CON GRAFITO

Aponte Colmenares, A*. Zarate Jiménez, J.*


* Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Facultad de ciencias básicas, Escuela de Ciencias
Químicas Laboratorio de Química Analítica III. Av central del norte 39-115

RESUMEN

En esta práctica se determinó el contenido de vitamina C (ácido ascórbico) en una muestra de jugo de naranja
empleando técnicas electroquímicas como voltametría de barrido lineal, empleando potenciostato y tres
electrodos(electrodo de referencia de Ag/AgCl, un contraelectrodo de platino y un electrodo comercial de
Carbono vitro). Se preparó una solución patrón de ácido ascórbico a partir de la cual se prepararon diferentes
soluciones estándar adicionando a cada una determinado volumen de muestra, se midió la intensidad de
corriente máxima y con los datos obtenidos en los voltagramas se elaboró una curva de calibración mediante
la cual se determinó que la concentración de ácido ascórbico presente en la muestra es de 8,2𝑥10−3 𝑀

Palabras clave: ácido ascórbico, electroquímica, voltametría.

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INTRODUCCIÓN

Los cítricos y sus derivados son productos de gran consumo a escala mundial debido no solo a su aporte
nutricional en la dieta diaria sino por los beneficios asociados a la disminución de patologías en el ser
humano. La actividad biológica y capacidad antioxidante de los cítricos, especialmente, las frutas, se relaciona
con la presencia de metabolitos activos, entre ellos, fenoles, flavonoides y vitaminas. La naranja es una de las
frutas cítricas más cultivadas y comercializadas, la cual es una fuente alta de biocomponentes químicos los
cuales son conocidos como compuestos nutraceuticos que le confieren la utilidad esencial, esta contiene
carotenoides, fenoles, pero es más notable por su alto contenido de vitamina C.[1]

La naranja presenta un elevado contenido de ácido ascórbico, reportándose valores de 46 mg/100 g[2].
Debido a sus propiedades el ácido ascórbico ha sido utilizado ampliamente en el sector farmacéutico y en
la industria alimenticia. Por lo cual se necesita conocer un método selectivo, simple y preciso para determinar
la concentración de AA y el valor nutricional en una muestra real.

Las técnicas electroanalíticas son sensibles, con procedimientos sencillos, siendo una alternativa útil para la
cuantificación de ácido ascórbico. La voltametría es una técnica electroquímica basada en reacciones de
óxido-reducción que consiste en la medición de la corriente circulante la cual es proporcional a la
concentración de las especies electroactivas que se encuentran en la disolución a estudiar. Uno de los
equipos más usados para los procesos electroquímicos es el potenciostato que nos permite realizar control
de algunas variables determinadas mediante la medición del flujo de corriente entre el electrodo de trabajo
y el electrodo de referencia que se encuentran en una celda electroquímica. La energía dada al sistema de
electrodos es programada por el potenciostato y este puede ser implementado de diversas formas como
barrido lineal, cíclico, etc.

La voltametria de barrido lineal consiste en dos señales de impulsos, la intensidad de corriente (amperios) en
función a una corriente potencial (voltios), donde el potencial varía entre dos valores aumentando linealmente
hasta un potencial determinado y después disminuye linealmente. La celda electroquímica es conectada a un
sistema de tres electrodos (electrodo de referencia, contraelectrodo y electrodo de trabajo), para mantener
el electrodo de trabajo a un potencial constante, debe evitarse que circule corriente por el electrodo de
referencia y para contrarrestar este efecto se sugiere que se incluya un contraelectrodo. [3]
SECCIÓN EXPERIMENTAL

Se preparó 50 ml de una solución de ácido ascórbico de concentración 9,97x10 -5M, posteriormente en cuatro
matraces diferentes de 50 ml se prepararon cuatro soluciones estándar midiendo: 0, 5.0, 1.0, 1.5, y 2.0 ml de
solución de ácido ascórbico. Se adiciono una alícuota de 20 ml de jugo de naranja al 100% en cada matraz
volumétrico y luego se agregó 3,37 g KCl, para hacer las soluciones 1 M en KCl como electrolito de soporte.
Por último, se diluyeron las soluciones a 50 ml con agua destilada.

Se transfirió una cantidad suficiente de solución a la celda electroquímica para su análisis y se registraron los
datos obtenidos con el equipo (Potenciostato galvanustato) para su posterior tratamiento.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se preparó una solución patrón de ácido ascórbico 0,01 M a partir de la cual se prepararon varias soluciones
estándar:

Solución Volumen sln patrón (ml) Volumen muestra (ml) Volumen final (ml)
1 0
2 5
3 10 20 50
4 15
5 20
Tabla 1. Preparación de las soluciones estándar de ácido ascórbico.

Posteriormente, se midió en el equipo el potencial y la densidad de corriente máxima para cada una de las
soluciones estándar obteniendo voltagramas de potencial vs intensidad de corriente en cada caso a partir de
los cuales se determinó la ecuación de la recta para cada solucion estándar.

Solución Ecuación de la recta Potencial (V) Densidad de corriente (µA)


1 𝑦 = 0,6374𝑥 + 0,07673 0,5205 11,63
2 𝑦 = 0,5633𝑥 + 0,05743 0,5408 28,82
3 𝑦 = 0,3178𝑥 + 0,00961 0,5052 27,04
4 𝑦 = 0,23464𝑥 + 0,00191 0,4895 28,80
5 𝑦 = 0,3442𝑥 + 0,01003 0,4940 35,90
Tabla 2. Ecuación de la recta, potencial y densidad de corriente obtenida por voltametria lineal de barrido para
cada una de las soluciones estándar.

Para determinar la intensidad de corriente real en cada una de las soluciones estándar es necesario restar la
corriente de la línea base, esto se hace reemplazando el valor del potencial en la ecuación de la recta y
posteriormente restando el valor de Y a la densidad de la corriente, este cálculo se realizó para cada una de
las soluciones estándar y se obtuvo los siguientes datos:

Solución Corriente (µA) Concentración del estándar (M)


1 11,22 0
2 28,45 0,001
3 26,86 0,002
4 28,68 0,003
5 35,71 0,004
Tabla 3. Valores de intensidad de corriente ajustados a partir de la línea base de cada una de los voltagramas
y concentración de cada una de las soluciones estándar.
Se realizó una curva de calibración de concentración de las soluciones estándar VS intensidad de la corriente
y se obtuvo la siguiente ecuación de la recta:

𝑦 = 4921 𝑋 + 16,34 (𝐸𝑐. 1)

De la ecuación 1 se despejo X para determinar la concentración de ácido ascórbico en las soluciones


estándar, el cual corresponde al punto de la recta en el cual Y=0 así:

0 − 16,34
𝑥= = −0,0033 𝑀 (𝐸𝑐. 2)
4921

Posteriormente se realizó nuevamente la gráfica incluyendo este valor y se obtuvo:

Concentración Vs Intensidad
40
35 y = 4934.6x + 16.31
R² = 0.9061
Intensidad (µA)

30
25
20
15
10
5
0
-0.004 -0.002 0 0.002 0.004 0.006
Concentración (M)

Grafico 1. Curva de calibración de patrón interno concentración vs intensidad de la corriente.

La concentración de ácido ascórbico en la solución problema se determinó a partir de la concentración


obtenida en la ecuación 2 por medio del factor de dilución ya que las soluciones estándar contenían tan solo
20 ml de la muestra problema:

𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴 = 0,0033 ∗ 0,05 𝐿 = 1,65𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐿

Ahora, para determinar la concentración de ácido ascórbico (AA) en los 20 ml de la muestra problema se tiene
que:

1,65𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
[𝐴𝐴] = = 8,2𝑥10−3 𝑀
0,020 𝐿

En base a lo anterior, se observa que el jugo de naranja utilizado como muestra problema tiene un bajo
contenido de ácido ascórbico (vitamina C), esta vitamina es de gran importancia en los seres humanos ya
que proporciona un alto contenido de nutrientes y tiene gran capacidad antioxidante. El método aplicado en
esta práctica está basado en la relación de la respuesta entre corriente y potencial de un electrodo. La
voltametria de barrido lineal es un método que nos permitió conocer y cuantificar la concentración del ácido
ascórbico presente en la muestra de jugo de naranja estudiada mediante la agregación de solución patrón de
concentración definida. El pico obtenido establece la concordancia entre el volumen de patrón agregado y la
respuesta del pico de intensidad de corriente. Los resultados obtenidos en los voltagramas se usaron
para la construcción de la gráfica de la recta de calibración, con la cual, finalmente se determinó la
concentración de ácido ascórbico (vitamina C) en el jugo de naranja.

CONCLUSIONES

 Se empleó el método electroquímico de voltametría lineal de barrido, el cual por medio de la


medición de la intensidad de corriente cuantifica las concentraciones de ácido ascórbico (vitamina C)
en una muestra de jugo naranja comercial.

 Para el análisis se empleó un potenciostato el cual permite medir potenciales tanto de reducción
como de oxidación en simultaneo (volmatetría cíclica), para el caso del ácido ascórbico fue posible
determinar el potencial de oxidación de diferentes soluciones estándar que contenían la muestra
problema.

 Las ventajas de usar técnicas electroquímicas en el análisis de alimentos es tener menor tiempo de
análisis, una mayor sensibilidad a los analitos, no usar solventes peligrosos para el ambiente o para
el analista y un pretratamiento de muestra corto y simple.

REFERENCIAS

[1] Bastías, J. & Cepero, Y. (2016). La vitamina C como un eficaz micronutriente en la fortificación de
alimentos. Rev Chil Nutr, 43(1), 81–86.

[2] Martín, M. y Vilar, G. (2015). Papel de la vitamina C y los β-glucanos sobre el sistema inmunitario:
revisión. Rev Esp Nutr Hum Diet, 19(4), 238–245.

[3] Segura, B., Jimenez, F. & Giraldo, L. (2016). Prototipo de potenciostato con aplicaciones
en procesos electroquímicos. Scielo, 10(19).

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