UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO:
“Determinación del error relativo de la
Concentración”

ALUMNO:

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA II

DOCENTE: MARA LINARES POMAREDA

TURNO: JUEVES 14:00 – 17:00

Arequipa – Perú
2016
 PRACTICA Nº 2

DETERMINACIÓN DEL ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACIÓN

1.-OBJETIVO:

 Determinar las absorbancias por espectrofotometría, del manganeso como

permanganato de potasio a distintas concentraciones y calcular las transmitancias que le
corresponden a cada uno de las realizadas.

 Determinar experimentalmente el error relativo de la concentración para establecer un

rango de menor error.

 Determinar las concentraciones que les corresponden a los menores errores

seleccionados y en función dichas concentraciones de manganeso como permanganato
levantar una curva de calibración, para la determinación espectrofotométrica de
manganeso, por ejemplo en acero.

 Determinar el rango de lectura de las absorbancias que corresponden a los niveles de

errores identificados.

 Estimar con las determinaciones realizadas la sensibilidad instrumental.

2.-MARCO TEORICO:

La espectrofotometría es la medición de la
cantidad de energía radiante que absorbe
o transmite un sistema químico en función
de la longitud de onda; es el método
de análisis óptico más usado en las
investigaciones químicas y bioquímicas.
El espectrofotómetro es un instrumento
que permite comparar la radiación
absorbida o transmitida por una solución
que contiene una cantidad desconocida
de soluto, y una que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia.

En general una medida espectrofotométrica comprende los siguientes pasos:

 Preparación de soluciones estándar

 Determinar el rango de las concentraciones de trabajo
 Seleccionar la longitud de onda analítica
 Desarrollar la curva de calibración
 Preparar la muestra
 Determinar las absorbancias y realizar los cálculos correspondientes para el
cálculo y expresión de resultados.

Además de ello operar en condiciones de buenas prácticas de laboratorio el

espectrofotómetro de trabajo; para lo cual siga el procedimiento según manual de
funcionamiento o según lo indicado por el instructor o docente.
Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancia produce una incertidumbre
en la media de la absorbancia y por lo tanto también en la medida de la concentración
de la muestra.

La magnitud del error relativo en la concentración ∆C/C, por la incertidumbre en la

medida de la transmitancia puede deducirse de la Ley de Beer y se conoce como error
relativo analítico por unidad de error instrumental o error relativo analítico por unidad
de error fotométrico y se designa
por: (∆C/C)/ ∆T.

Tomando la expresión de la Ley de Beer:

Io
A=−log =abc=−log T =−0,4343 ln T
I

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b tenemos:

−0,4343 ln T =abc

dT
−0,4343 =abdc
T

dT
dc=−0,4343
abT

−0,4343 dT
dc=
ab T

−0,4343 dT
dc=
abc T

−0,4343 dT
dc=
−log T T

0,4343 dT
dc=
T log T

0,4343 ∆ T
dc=
T log T

∆T es el error fotométrico, entonces:

dc 0,4343 ∆ T
=
c T log T

Donde.

Dc = Error absoluto de la concentración

C = Concentración

Dc/c = Error relativo de la concentración

T = Transmitancia
∆T = incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotométrico 1 — 0.01)

Al mismo tiempo se puede determinar la Transmitancia a partir de la Absorbancia,

obtendrá de la medición del espectrofotómetro:

A=−log T

Dónde:

A = Absorbancia
T = Transmitancia
−A
T =1 0
Tornando la relación para el error relativo, se puede construir gráficas dc/c versus T con el fin
de determinar el rango donde es menor el error fotométrico y el error relativo de la
concentración.

3.-MATERIALES:

 Balanza Analítica
 Vasos de Precipitados
 Fiolas de 100ml
 Piceta
 Pipetas
 Espátula
 Solución de 200ppm de Manganeso
 Agua Destilada
 Espectrofotómetro Hach DR 2800
 Espectrofotómetro Spectronic 20

4.- PROCEDIMIENTO:

 Realizar los cálculos para preparar 100 ml de solución de las siguientes concentraciones.

 0,5ppm; 1,0ppm; 2,0ppm; 4,0ppm; 6,0ppm; 8,0ppm; 10,0ppm; 12,0ppm;16,0ppm; 20,0ppm;

30,0ppm y 40,0ppm a partir de la solución de Mn de 200ppm.

 Una vez hechos los cálculos, colocar en las fiolas de 100ml la cantidad calculada y enrrasar
con agua destilada.

 Medir la absorbancia de cada una de las soluciones en el espectrofotómetro usando como

blanco agua destilada, y a una longitud de onda analítica de 525 nm

 Anotar las absorbancias.

 Hallar las Transmitancias

 Hacer los cálculos del error.

5.- CALCULOS

1. Preparación Solución stock de Mn de 200 ppm; a partir de KMn04:

PF = 158,04 g
Eq_g = 158,04/5 = 31,608 g.

0,1 meqKMn O4 0,031608 g KMn O4 54,93 g Mn 1000 mg 1000 ml

x x x x
1 ml 1meqKMn O 4 158,04 g KMn O4 1g 1L

¿ 1098,6 mg/ L=1098,6 ppm

Preparar 250 ml de solución de KMnO4 a una concentración de 100 ppm

Ec. de disolución: C1 . V1 = C2 . V2
(1098,6 ppm) (V1) = (100 ppm) (0.250 L)
V1 = 22,76 ml

2. Preparar por diluciones los estándares requeridos.

3. Leer las absorbancias y calcular transmitancia, porcentaje de transmitancia y el error
correspondiente.
4. Tabular las mediciones y resultados, en la tabla siguiente.
5. Levantar el gráfico correspondiente.
Tabla de Datos y resultados:

λ=525 nm
∆T=0,01

Sol. estándar Vol. de la sol. Absorbancia Transmitancia Transmitancia

a preparar estándar de (A) T=10-A (%) dc 0,4343 ∆ T
= x 100
100 ml. (ppm) 100 ppm. c T log T
2 2 ml 0,263 0,5457 54,57 -3.0 %
4 4 ml 0,450 0,3548 35,48 -2.7 %
6 6 ml 0,669 0,2142 21,42 -3.0 %
8 8 ml 0,895 0,1273 12,73 -3.8 %
10 10 ml 1,085 0,0822 8,22 -4.9 %
12 12 ml 1,245 0,0568 5,68 -6.1 %
14 14 ml 1,497 0,0318 3,18 -9.1 %
16 16 ml 1,526 0,0297 2,97 -9.6 %

Absorbancia vs. Concentracion

1.800
1.600
1.400
1.200
Abs

1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
ppm

6.- CUESTIONARIO:

A. Enuncie la ley de Lambert:

La Ley de Lambert dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto depende de la

distancia recorrida por la luz. Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pensemos
que ambos tienen la misma cantidad de agua y la misma concentración de azúcar; pero
el segundo tiene un diámetro mayor que el otro.

Según la ley de Lambert, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la
cantidad de luz que saldría del otro lado seria mayor que si repitiéramos esto en el
segundo, ya que en este último las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor
número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos, tal como se explicó en la ley
de Beer.

B. Enuncie la ley de Beer:

 La Ley de Beer afirma que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la
concentración en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azúcar disuelta y en otro vaso
tenemos la misma cantidad de agua pero con mayor cantidad de azúcar en solución. El
detector es una celda fotoeléctrica, y lo que se mide es la concentración de la solución de
azúcar.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz atravesara el primer vaso, la
cantidad de luz que saldría del otro lado sería mayor que si repitiéramos esto en el
segundo, ya que en este último las ondas electromagnéticas chocan contra un mayor
número de átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.

C. A que se denominan y cuáles son los errores personales.

Un error personal es el que se produce a partir de una acción que realizas siendo
consciente, cuando es una acción premeditada. Ejm:
 Mal manejo del instrumento
 Mala medición, etc.

D. Dos razones porque en espectrofotometría se utilizan soluciones diluidas.

 Para que se pueda medir más rápido la absorbancia

 Para variar mejor la concentración.

E. Cuando una curva de calibración no parte del origen, señalar las razones que
determinan este tipo de curvas.

Las principales razones que afectan son los errores personales que cometemos al
momento de utilizar el instrumento.

F. Señalar los rangos de transmitancias y Absorbancia de los patrones señalando el error

relativo mínimo.

Hay que advertir que una respuesta lineal no se obtiene en todo el rango de
concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen de
numerosos factores dependientes del método de medición. Por otra parte, este tipo de
curvas no se limita solamente a la determinación de un elemento o compuesto químico
sino que tiene múltiples aplicaciones.

Las concentraciones utilizadas en los patrones también han de estar dentro del rango
válido para la técnica analítica que se va a utilizar. Es decir, han de estar por encima del
mínimo de concentración de analito cuantificable por la técnica utilizada. Este mínimo es
conocido como límite mínimo cuantificable. También ha de estar por debajo del límite
de linealidad. La relación lineal entre concentración y señal no se suele mantener a altas
concentraciones y el límite de linealidad marca la concentración máxima para la cual la
curva de calibración sería fiable.