PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE

FACULTAD DE QUÍMICA Y DE FARMACIA

Química Analítica I

Laboratorio N°03:
Volumetría de Complejos,
“FORMACIÓN DE COMPLEJOS”

Nombre: Camila Figueroa Abarca

Fecha de realización: Miércoles 13 de enero de 2021

Muestra Problema: A-20

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Química Analítica I

1. Objetivos
1.1. Objetivos Generales
• Realizar una volumetría por formación de complejos para determinar el analito
en distintas muestras.
1.2. Objetivos Específicos
• Preparar una disolución de EDTA y luego estandarizarla.
• Determinar la dureza total de agua potable por titulación con EDTA de CaCO3
• Determinar la masa de níquel en la muestra problema.

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2. Resultados y cálculos
2.1. Preparación de solución EDTA (0,05 M)
n EDTA = CEDTA × V → n = 0,1 M × 0,25 L = 0,0125 mol EDTA
g
m EDTA = 0,0125 mol × 372,24 ⁄mol = 𝟒, 𝟕 𝐠 𝐄𝐃𝐓𝐀

2.2. Estandarización de solución EDTA

Tabla 1: Datos obtenidos en la estandarización
Medición Volumen MgSO4 (mL) Volumen EDTA (mL)
1 20,00 20,30
2 20,00 20,40
3 20,00 20,40

𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 1: 𝑀𝑔2+ − 𝑁𝐸𝑇 + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ↔ 𝑀𝑔 2+ − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑁𝐸𝑇

mmol EDTA = mmol Mg 2+
CEDTA1 × 20,30 mL = 20,00 mL × 0,0500 M → CEDTA1 = 0,04926 M
CEDTA2 = 0,04902 M
CEDTA3 = 0,04902 M
̅
𝑪 𝐗 𝐄𝐃𝐓𝐀 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟗𝟏𝟎 𝐌
̅ )2
Σ(xi − X
𝐒=√ [1] = ± 𝟏, 𝟑𝟖𝟔 × 𝟏𝟎−𝟒
n−1

S 1,386 × 10−4
𝐂𝐕 = ̅ × 100 [1] = × 100 = 𝟎, 𝟐𝟖𝟐𝟐 %
|X| 0,04910

2.3. Determinación dureza del agua

Tabla 2: Datos obtenidos en valoración
Medición Volumen (mL) Volumen EDTA (mL)
1 100,0 6,50
2 100,0 6,60
3 100,0 6,70

𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 2: 𝐶𝑎2+ − 𝑁𝐸𝑇 + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ↔ 𝐶𝑎2+ − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑁𝐸𝑇

mmol Ca2+ = mmol EDTA
CCa1 × 100,0 mL = 6,50 mL × 0,0491 M → CCa1 = 𝟑, 𝟏𝟗𝟐 × 𝟏𝟎−𝟑 M
g
m1 CaCO3 = 3,192 × 10−3 M × 100,09 ⁄mol = 0,3194 g
= 0,3194 g × 1000 = 319,4 mg
m2 CaCO3 = 324,4 mg

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m3 CaCO3 = 329,3 mg
̅ 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 = 𝟑𝟐𝟒, 𝟒 𝐦𝐠⁄ = 𝟑𝟐𝟒, 𝟒 𝐩𝐩𝐦
𝐦𝐗 𝑳
𝐒 = ±𝟒, 𝟗𝟓𝟎
𝐂𝐕 = 𝟏, 𝟓𝟐𝟔 %
2.4. Determinación de níquel por retroalimentación
Tabla 3: Datos obtenidos en valoración de muestra A-20
Medición Volumen EDTA (mL) Volumen Mg2+ (mL)
1 20,00 10,30
2 20,00 10,50
3 20,00 10,40

𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 3: 𝑁𝑖 2+ − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑁𝐸𝑇 + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ↔ 𝑁𝑖 2+ − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑀𝑔2+ − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑀𝑔2+ − 𝑁𝐸𝑇 + 𝑁𝐸𝑇
mmol EDTA inicial = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴
= 20,00 mL × 0,04910 M = 0,9820 mmol
mmol EDTA exceso = mmol Mg2+ = 𝑉𝑀𝑔𝑆𝑂4 ×7𝐻2 𝑂 × 𝐶𝑀𝑔𝑆𝑂4 ×7𝐻2 𝑂
= 10,30 mL × 0,0500 M = 0,515 mmol
2+
mmol EDTA rxn = mmol Ni = mmol EDTA inicial − mmol EDTA exceso
= 0,9820 mmol − 0,515 mmol = 0,467 mmol
g
m1 Ni2+ = 0,467 mmol × 58,69 ⁄mol = 27,4 mg en 20,00 mL
m1 Ni2+ = 27,4 mg × 5 = 137 mg en 100,0 mL
m2 Ni2+ = 134,1 mg
m3 Ni2+ = 135,6 mg
𝐦𝐗 ̅ 𝐍𝐢 = 𝟏𝟑𝟓, 𝟔 𝐦𝐠
𝐒 = ± 𝟐, 𝟎𝟐𝟏
𝐂𝐕 = 𝟎, 𝟐𝟎𝟗𝟔 %

2.5. Cálculos de error

• Masa de Níquel
Masa Teórica de Níquel (MP = A-20): 135,2 mg
Cálculo error absoluto:
𝐄 = X − V [1] → E = 135,6 − 135,2 = 𝟎, 𝟒
Cálculo error relativo:
X−V 135,6 − 135,2
𝐄𝐫 = × 100% [1] → Er = × 100% = 𝟎, 𝟐𝟗𝟓𝟔%
V 135,2

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3. Discusión de resultados
La valoración complejométrica se basa en los compuestos de coordinación llamados
quelatos. Un quelato se refiere a cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos
donores de un mismo ligando para así formar un anillo heterocíclico [2]. En la volumetría
por formación de complejos no suelen usarse agentes complejantes simples debido a que
es difícil generar un punto final exacto que corresponda al complejo estequiométrico.
Esto es debido a la constante de formación por etapas que a menudo son muy cercanas
entre sí y no muy grandes lo que evita la observación de sólo un complejo
estequiométrico. [3]

En esta valoración complejométrica, se utiliza un ligando polidentado como titulante. El

EDTA (ligando polidentado), al tener seis grupos donadores, tienen dos ventajas sobre
sus contrapartes monodentadas. Primero, su reacción con los cationes es más completa
y, por lo tanto, producen puntos finales más nítidos y segundo, generalmente reaccionan
con los iones metálicos en un proceso de un solo paso. [2]

En este práctico se utiliza EDTA como titulante y el ion metálico es el analito (Mg 2+,
Ca2+ y Ni2+), pero para la determinación de CaCO3 en el agua y para la valoración por
retroceso se necesita saber la concentración, por lo que se estandariza. Para ello se pesan
4,7 g de EDTA, que fueron calculados para luego utilizar aprox. 20 mL de la disolución
utilizada como agente valorante (EDTA), esto debido a que con este volumen disminuye
la incerteza de una medición en la bureta, ya que esta cantidad de volumen se encuentra
entre un 20 a 80% del volumen total de la bureta. [2]

A lo largo de todos los experimentos del práctico se añadió una disolución tampón a pH
10, esto es debido a el pH mínimo al cual se pueden titular los metales con EDTA. En
este caso el ion magnesio es el ion que necesita un pH más alto (10) para su titulación
completa, es por esto que se agrega la disolución tampón pH 10, la cual otorga un pH
óptimo para la titulación completa de todos los analitos metálicos. [2][3]

El indicador usado en el práctico es el NET el cual dependiendo de su estado como

complejo o libre genera un color distinto. En el caso de estar formando complejo con
magnesio presenta una coloración roja y cuando se presenta en la disolución como
ligando libre la coloración es azul [3]. El cambio de color (de rojo a azul) se ve reflejado
en la estandarización, ya que al adicionar el indicador a la disolución del matraz que
contiene la disolución tampón, el color de la disolución se vuelve rojo vinoso porque el
indicador forma un complejo con el magnesio. Cuando ya se consigue la valoración la
disolución en el matraz se vuelve azul porque el EDTA toma el lugar del indicador y

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forma complejo con el magnesio, en tanto el indicador queda en su forma libre que se
caracteriza por ser azul. [3] Los indicadores estadísticos reflejan una buena realización
de la disolución, ya que se obtuvo una desviación estándar baja que refleja una buena
precisión en la preparación, al igual que el coeficiente de varianza.

En la determinación de la dureza del agua, el NET se añade para que se formen complejos
con todos los demás cationes de la muestra de agua. Gracias a su constante de formación
este forma complejos débiles con el calcio como para dar un punto final nítido. Además,
debido a que las constantes de formación de los quelatos de EDTA con calcio y magnesio
son tan parecidas, no existe indicador capaz de diferenciar estos dos complejos por lo que
se valoran en conjunto. [1][2]. Por esto se utiliza EDTA, agente que forma complejos con
los iones de calcio más estables que los complejos NET-calcio, de esta forma el EDTA
comienza a reemplazar al indicador en el quelato (EDTA-calcio) ocurriendo lo que se
llama una volumetría por desplazamiento.

Según la OMS, el agua para ser considerada como dura debe tener sobre 120 ppm de
carbonato de calcio y sobre 180 ppm se considera extremadamente dura. Considerando
que la medición fue precisa según los datos desviación estándar y coeficiente de varianza,
se considera que la muestra de agua potable analizada proveniente de la universidad es
claramente dura, debido a la notable diferencia entre el valor recomendado y al obtenido
(324,4 ppm). También se puede comparar la dureza del agua del campus con respecto al
valor de la dureza del agua de la comuna que tiene un valor de 350 ppm de carbonato de
calcio. Esta diferencia se puede deber a que el campus no recibe agua de la manera en
que lo hace toda la comuna, si no que esta la recibe de su propio suministro de agua.

Finalmente, en el práctico se realizó una retro-valoración de una muestra problema cuyo

analito a analizar es el níquel. Este tipo de valoración se usa en los casos en el cual el
analito forma complejos estables con el EDTA, pero que no se tiene un indicador
adecuado para poder determinar el punto final. El viraje es de color azul a púrpura, ya
que comienza la mayoría del NET desacomplejado, por lo tanto, un color azul y luego
cuando comienza a agregarse sulfato de magnesio heptahidratado, se comienza a formar
el complejo NET-magnesio y la disolución se torna de color rojo, pero debido a que la
coloración azul se mantiene debido a que aún existe indicador libre, la combinación de
ambos colores le otorga el color púrpura a la disolución. En esta valoración de la muestra
problema A-20 se obtuvieron muy buenos resultados los cuales se ven reflejados tanto en
la buena precisión (desviación estándar y coeficiente de variación) como en los errores
obtenidos.

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4. Conclusiones
Se lograron los objetivos propuestos ya que:

• Se realizó una volumetría por formación de complejos para determinar el analito en

distintas muestras (agua y A-20).
• Se preparó y estandarizó la disolución EDTA, obteniéndose una concentración
promedio de 0,04910 M.
• Se determinó que con 324,4 ppm de carbonato de calcio la muestra de agua de la
universidad es extremadamente dura en relación con lo recomendado por la OMS.
• Se determinó que hay 135,6 mg de Níquel en la muestra problema A-20

5. Bibliografía
[1] Y.- Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, (2014). Mediciones y
métodos de uso común en el laboratorio de química (2a. ed. ampliada. ed., Textos
universitarios). Santiago, Chile: Eds. UC. p. 71

[2] Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamentos de química
analítica (9a.ed.). Australia: Thomson. p.406-419

[3] Christian, G. (2009). Química analítica (6ta. ed.). México: McGraw Hill. pp. 294-307