ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

QMC208

Análisis químico instrumental - QMC 208

Primer examen parcial – G/01/2023

martes, 18 de abril de 2023

Resolver los ejercicios planteados considerando siempre la exactitud y precisión,

además no olvidar el número de cifras significantes al reportar los resultados.

1) En un laboratorio se analizaron una serie de disoluciones estándar de plata

por espectrometría de absorción atómica de llama, obteniendo los
resultados que aparecen en el cuadro siguiente:

[Ag] ng/mL 0 5 10 15 20 25 30
A 0,003 0,127 0,251 0,390 0,498 0,625 0,763

a) Determinar la pendiente, la ordenada en el origen y el coeficiente de

determinación de la gráfica de calibración.

Primer parcial QMC 208 Página 1 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

𝑚 = 0,0252
𝑏 = 0,0021
𝑟 2 = 0,9994

Otra forma:

N° [Ag] ng/mL S
X2 Y2 XY
n X Y
1 0 0,003 0 0,000009 0,000
2 5 0,127 25 0,016129 0,635
3 10 0,251 100 0,063001 2,510
4 15 0,390 225 0,152100 5,850
5 20 0,498 400 0,248004 9,960
6 25 0,625 625 0,390625 15,625
7 30 0,763 900 0,582169 22,890

∑X 105 2,657 2275 1,452037 57,470

(𝑛•∑(𝑋•𝑌))−(∑ 𝑋•∑ 𝑌)
m= 2
𝑛•∑ 𝑋 2 −(∑ 𝑋)

(∑ 𝑌•∑ 𝑋 2 )−(∑ 𝑋•∑ 𝑋•𝑌)

b= 2 2
(𝑛•∑ 𝑋 −(∑ 𝑋)

2
(𝑛•∑(𝑋•𝑌)−(∑ 𝑋•∑ 𝑌))
𝑟2 = 2 2 2
(𝑛•∑ 𝑋 2 −(∑ 𝑋) )•(𝑛•(∑ 𝑌 )−(∑ 𝑌) )

Remplazando valores en las fórmulas se obtiene:

m = 0,02516429 → 0,0252

Primer parcial QMC 208 Página 2 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

b = 0,00210714 → 0,0021

r2 = 0,99944349 → 0,9994

b) Se realizó, por triplicado, un análisis de una disolución de plata en las

mismas condiciones que el calibrado anterior, obteniendo
absorbancias de 0,308, 0,314 y 0,312. Calcular la concentración de
la citada disolución.

DATOS
Absorbancia de la muestra: (Respuesta del instrumento “S” a tres alícuotas de la misma
muestra)
0,308 + 0,314 + 0,312
SM = = 0,311333
3

Curva de calibración:
S = mCx + b

Remplazando valores:
0,311333 = 0,025164Cx + 0,00211
0,311333−0,002107
Cx = = 12,288 ng/mL
0,025164

c) Calcular el LOD con los datos experimentales siguientes:

yB = a; sB (= sx/y ) = 0,007, para un ajuste lineal tipo y = a + bx; Luego;

DATOS:
YB = 0,0021 (Señal promedio del blanco)
SB = 𝑆𝑥/𝑦 = 0,007 (Desviación estándar del blanco)

Límite de detección:

Sm = 𝑺bl + k Ss = 0,0021 + 3 * 0,007 = 0,02311

Primer parcial QMC 208 Página 3 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

EL LIMITE DE DETECCION esta dado por:

𝑺𝒎 − 𝑺𝒃𝒍 0,02311−0,00211 𝑛𝑔
𝑪𝒎 = = = 0,835 𝑚𝐿
𝒎 0,02516

Primer parcial QMC 208 Página 4 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

2) S e quiere determinar la concentración de potasio en una partida de

plátanos. Par a él lo s e disuelven 150 g de muestra en 500 m L de
disolución ácida y se calcula la concentración del potasio e n la
disolución mediante la técnica de adiciones estándar tomando cinco
alícuotas de 10 mL de esta disolución a las que se le añaden 0; 5; 10; 15
y 20 mL de una disolución estándar de K1+ de 1,62 𝛍𝐠/𝐦𝐋 llevando
finalmente a un volumen de 100 mL. Las intensidades de emisión
obtenidas se reportan en la tabla.

Volumen del estándar Vs: (en mL) 0 5 10 15 20

Intensidad de emisión: 309 452 600 765 906

Calcule la concentración de K en la muestra problema en 𝜇𝑔/𝑔. Si la

concentración de K+ en el estándar es de 1,62 𝜇𝑔/𝑚𝐿 (Solución: 5,43
𝜇𝑔/𝑔)

La grafica de los datos se ilustra en la figura siguiente, y en ella se

demuestra que hay una relación lineal entre la señal medida S del
instrumento y volumen añadido del estándar Vs.

Gráficamente:

Primer parcial QMC 208 Página 5 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

m = 30,14

b = 305,00

r2 = 0,9994

Curva de calibración:
S = 30,14Vs + 305,00
r2 = 0,9994
150 g de muestra
+
Solvente

V0 = 500 mL (Solución ácida)

En este problema, Cs = 1,62𝜇𝑔/𝑚𝐿, Vx = 10 mL, y Vt = 100 mL. Cx, puede

calcularse: El valor extrapolado, el volumen de reactivo que corresponde
a la respuesta cero del instrumento, en este caso es de -10,12 mL.

S = 30,14 Vs + 305,00

Si: S = 0 ⇒ 0 = 30,14 (Vs)0 + 305,00

𝟑𝟎𝟓,𝟎𝟎
(Vs)0 = - = - 10,12 mL
𝟑𝟎,𝟏𝟒

(𝑽𝒔 )𝒐• 𝑪𝒔 (𝐕𝐬)𝐨 ∗ 𝐂𝐬 −10,12 𝑚𝐿 ∗1,62𝜇𝑔/𝑚𝐿 𝜇𝑔

𝑪𝒙 = - =- =- = 0,1639
𝑽𝒙 𝐕𝐱 100 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝜇𝑔
= 0,1639 , 𝑽𝒙 = 100 mL
𝑚𝐿

Cx ∗ Vx = Cm Vm
μg
Cx Vx 0,1639 ∗100 mL 𝜇𝑔 1000𝑚𝐿 𝜇𝑔
mL
Cm = = = 1,639 ∗ = 1639
Vm 10mL 𝑚𝐿 𝐿 𝐿

Primer parcial QMC 208 Página 6 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

Masa de K+ en la muestra:
μg
m = 1639 ∗ 0,5L = 819,5 μg
L
𝜇𝑔
5,463
𝑔

Otra forma:
Señal del Instrumento

𝑉𝑠
“S ”

N° X*Y 𝑋2 𝑋2
(𝑒𝑛 𝑚𝐿)

1 0 309 0 0 95481
2 5 452 2260 25 204304
3 10 600 6000 100 360000
4 15 765 11475 225 585225
5 20 906 18120 400 820836
Σ𝑋𝑖 50 3032 37855 750 2065846

Aplicando formulas se obtiene:

(𝑛•∑(𝑋•𝑌))−(∑ 𝑋•∑ 𝑌)
m= 2
𝑛•∑ 𝑋 2 −(∑ 𝑋)

(∑ 𝑌•∑ 𝑋 2 )−(∑ 𝑋•∑ 𝑋•𝑌)

b= 2 2
(𝑛•∑ 𝑋 −(∑ 𝑋)

2
(𝑛•∑(𝑋•𝑌)−(∑ 𝑋•∑ 𝑌))
𝑟2 = 2 2 2
(𝑛•∑ 𝑋 2 −(∑ 𝑋) )•(𝑛•(∑ 𝑌 )−(∑ 𝑌) )

Primer parcial QMC 208 Página 7 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

Se tiene:
m = 30,14
b = 305,00
r2 = 0,9994

Primer parcial QMC 208 Página 8 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

3) 0.4853 g de una muestra problema en la que queremos determinar un

compuesto X, los disolvemos y los llevamos a un matraz de 250 mL
(Disolución A). De esta disolución tomamos 5 mL y los llevamos a un
matraz aforado de 25 mL, enrasando con agua (Disolución B). Tomamos
8 mL de esta disolución y los ponemos en una cubeta cilíndrica, medimos
su concentración por un método instrumental y resulta ser de 5.00 ppm en
la disolución de la cubeta. Calcular la concentración del compuesto X en
el matraz A y el porcentaje de X en la muestra original.

Solución:
m = 0,4853 g. X
V(A) = { + } = 250 mL
Solvente

V(A) = 5 𝑚𝐿
V(B) = { + } = 25 mL
𝑆𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒

V(B) = 8 𝑚𝐿
V(B) = { + } = 5,00 ppm
𝑀𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝐼𝑛𝑠𝑡𝑟𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜

Concentración del compuesto X en un Volumen de VA = 250 mL

C(A) * V(A) = C(B) * V(B)

5,00 ppm ∗ 25 mL
CA = = 25,00 𝑝𝑝𝑚
5 mL

Masa de X.-
𝒎𝒈 𝑿
25,00 𝑳 * 0, 250 L = 6,25 mg X = 0,00625 g X

𝟎,𝟎𝟎𝟔𝟐𝟓
%X= * 100 = 1,29
𝟎,𝟒𝟖𝟓𝟑

Primer parcial QMC 208 Página 9 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

4) Para la determinación de Cu en una aleación se pesa 1,843 g de muestra,

se disuelve y se afora a 500 mL. Se miden 25 mL de esta solución y se
diluye hasta un volumen final de 250 mL. De esta última solución se miden
10 mL y se afora hasta 100 mL, la cual presenta una absorbancia de 0,045.
Por otra parte, se mezclan 10 mL de la última solución diluida, con 20 mL
de una solución patrón que contiene 0,5 ppm de Cu y se diluye a 100 mL.
Esta solución presenta una absorbancia de 0,098. Determine el % de Cu
en la muestra. R: 0,16 %

m = 1,843 g (masa aleación)

+
Solvente

V1 = 500 mL; C1 = ?

V1 = 25 mL 𝐶1 =?
+
Solvente

V2 = 250 mL;

V2 = 10 mL 𝐶2 =?
+
Solvente

V3 = 100 mL; 𝑨𝑽𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟓

𝒎𝒈
𝑪𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟖 𝑳 valor calculado

Aplicando la Ley de Beer – Lamberth

𝑨𝑽𝟑 = 𝜖𝑏𝐶3 Ec. 01

Primer parcial QMC 208 Página 10 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

Por otra parte, se mezclan 10 mL de la última solución diluida, con 20

mL de una solución patrón que contiene 0,5 ppm de Cu y se diluye a
100 mL. Esta solución presenta una absorbancia de 0,098.

V3 = 10 mL; C3 = ?
+
Vs = 20 mL; Cs = 0,5 ppm = 0,5 mg/L (Solución Estándar Cu)

𝑉4 = 100𝑚𝐿
0,5 𝑚𝑔
∗20𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝐿
𝐶4 = 𝐶𝑆 + 𝐶3 ⇒ 𝐶𝑠 → 𝑉4 = = 0,1
100 𝑚𝐿 𝐿

𝐶3 ∗10𝑚𝐿
𝐶3 → 𝑉4 = = 0,10𝐶3
100 𝑚𝐿

𝐦𝐠
𝐂𝟒 = 𝟎, 𝟏𝟎𝐂𝟑 + 𝟎, 𝟏 ⇒ 𝑨𝑽𝟒 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟖
𝐋

Aplicando la Ley de Beer – Lamberth

𝑨𝑽𝟒 = 𝜖𝑏𝐶4 Ec. 02

Dividiendo la Ec. 01 y 02 miembro a miembro, se tiene:

AV3 εbC3
=
AV4 εbC4

0,045 C3
=
0,098 0,10C3 + 0,1 mg
L
mg
0,0045C3 + 0,0045 = 0,098C3
L
mg
0,0045 = 0,098C3 − 0,0045C3
L

Primer parcial QMC 208 Página 11 de 12

 ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
QMC208

mg
C3 = 0,04813
L
𝑚𝑔
Con el valor de 𝐶3 = 0,04813 𝑚𝐿 , se tiene:

V2 = 10 mL → V3 = 100 mL
𝑚𝑔
𝐶3 = 0,04813 𝐿

𝑚𝑔
C3 ∗ V3 100𝑚𝐿 ∗ 0,04813 𝐿
C2 ∗ V2 = C3 ∗ V3 ⇒ C2 = =
V2 10𝑚𝐿
𝑚𝑔
= 0,4813 𝐿

V1 = 25 mL → V2 = 250 mL
mg
C2 = 0,4813
L
𝑚𝑔
C2 ∗ V2 250𝑚𝐿 ∗ 0,481 𝐿
C1 ∗ V1 = C2 ∗ V2 ⇒ C1 = =
V3 25𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶1 = 4,813 𝐿

% de Cu en la muestra.

500 mL 𝑔 4,813 mg
∗ ∗ ∗ 100 = 0,16 %
1,483 𝑔 1000 mg 1000 mL

Primer parcial QMC 208 Página 12 de 12