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partícula, contenido de humedad y pureza. Las
CRISTALIZACIÓN
1. Definición, importancia y
aplicación.
Cristalización es la formación de partículas
sólidas a partir de una base homogénea. La
formación de partículas sólidas puede tener
lugar a partir de un vapor, como la nieve,
mediante la solidificación de un líquido fundido,
como ocurre en la formación de grandes
monocristales, o bien como cristalización de
una solución líquida. La cristalización de
soluciones es importante en la industria debido
a la gran variedad de materiales que se
comercializan en forma cristalina.
La mayor parte del líquido madre es
separado de los cristales por filtración o
centrifugación, y el balance se elimina por
lavado con solvente fresco. Si los cristales se
comercializan como un producto acabado, la
aceptación por los consumidores exige
cristales individuales resistentes de tamaño
uniforme, que no formen agregados y que no
se aglomeren en el envase. Por estas razones
es preciso controlar la distribución del tamaño
de los cristales (CSD, crystal size distribution).
En muchos casos, el producto que sale para
la venta de una planta, tiene que estar bajo la
forma de cristales. Los cristales se han
producido mediante diversos métodos de
cristalización que van desde los más sencillos
que consisten en dejar reposar recipientes que
se llenan originalmente con soluciones
calientes y concentradas, hasta procesos
continuos rigurosamente controlados y otros
con muchos pasos o etapas diseñados para
proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamaño de la
demandas cada vez mas crecientes de los
clientes hacen que los cristalizadores sencillos
por lotes se estén retirando del uso, ya que las
especificaciones de los productos son cada
vez más rígidas.
La cristalización es importante como
proceso industrial por los diferentes materiales
que son y pueden ser comercializados en
forma de cristales. Su empleo tan difundido se
debe probablemente a la gran pureza y la
forma atractiva del producto químico sólido,
que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente impuras en un solo paso de
procesamiento. En términos de los
requerimientos de energía, la cristalización
requiere mucho menos para la separación que
lo que requiere la destilación y otros métodos
de purificación utilizados comúnmente.
Además se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que varía
desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias. La cristalización se puede
realizar a partir de un vapor, una fusión o una
solución. La mayor parte de las aplicaciones
industriales de la operación incluyen la
cristalización a partir de soluciones. Sin
embargo, la solidificación cristalina de los
metales es básicamente un proceso de
cristalización y se ha desarrollado gran
cantidad de teoría en relación con la
cristalización de los metales.
La cristalización consiste en la formación de
partículas sólidas en el seno de una fase
homogénea.
Las partículas se pueden formar en una
fase gaseosa como en el caso de la nueve,
mediante solidificación a partir de un líquido
como en la congelación de agua para formar

hielo o en la manufactura de monocristales, o
bien por cristalización de soluciones líquidas.
Se puede decir que la cristalización es un
arte, dando a entender que la realidad técnica
es sobrepasada en ocasiones por todos los
factores empíricos que están involucrados en
la operación.
Estos sistemas geométricos son constantes
para los cristales del mismo compuesto
químico, independientemente de su tamaño.
Los cristales son la forma más pura de la
materia, su bien sucede que precipitan
simultáneamente cristales de varias sustancias
formando soluciones sólidas de varios colores
como son los minerales como el mármol
veteado, el jade, onix, turquesas, etc., en los
cuales cada color es de cristales de una sal
diferente. Sin embargo cuando cristaliza
solamente un solo compuesto químico, los
cristales son 100% puros.
Además de su forma geométrica, los
cristales son caracterizados por su densidad,
su índice de refracción, color y dureza.
2. Fundamentos.
Geometría de los cristales
Un cristal es el tipo de materia no viva
más altamente organizada. Se caracteriza por
el hecho de que sus partículas constituyentes,
que pueden ser átomos, moléculas o iones,
están dispuestas en formaciones ordenadas de
forma tridimensional llamadas redes
espaciales. Los ángulos formados por caras
correspondientes de todos los cristales del
mismo material son iguales y característicos de
ese material. Las siete clases son cúbico,
hexagonal, trigonal, tetragonal, ortorrómbico,
monoclínico y triclínico. Un determinado
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material puede cristalizar en dos o más
sistemas diferentes dependiendo de las
condiciones de cristalización.
En condiciones ideales, un cristal en
crecimiento, mantiene la semejanza
geométrica durante el crecimiento. Tal cristal
recibe el nombre de invariante. Puesto que el
cristal es invariante, estos polígonos son
geométricamente semejantes y las líneas de
trazos punteados que unen los vértices de los
polígonos con el centro del cristal son rectas.
El punto central puede considerarse como la
localización del núcleo original desde el que ha
crecido el cristal.
El tamaño del cristal puede ser especificado
por esta longitud característica L, definida
como Φs Dp. Por lo tanto, a partir de un arreglo
de la ecuación:
6𝑣𝑝
𝐿=
𝑆𝑝
donde 𝑣𝑝 y 𝑆𝑝 son el volumen y el área de la
superficie total del cristal, respectivamente, y
Φs es la esfericidad.
El concepto de crecimiento invariante es útil en
el análisis del proceso de cristalización,
aunque por supuesto en la mayor parte de los
cristalizadores las condiciones no son ideales,
y el crecimiento se aparta de la invariante. Aun
con cristales invariantes las diferentes caras de
un cristal en crecimiento normalmente tienen
diferentes velocidades translacionales.
3. Utilización de las curvas de
equilibrio.
El equilibrio en los procesos de cristalización
se alcanza cuando la solución está saturada y
la relación de equilibrio para los cristales
grandes es la curva de solubilidad. Muchas
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sustancias inorgánicas importantes cristalizan
con agua de cristalización. En algunos casos
se forman diferentes hidratos, dependiendo de
la concentración y la temperatura, y los
equilibrios de fases en tales sistemas pueden
ser muy complicados.
Diagrama de fases, sistema MgSO4 H2O. [Tomado,
con autorización, de J. H. Perry (ed.), Chemical
Engineers’ Handbook, 4a. ed. Copyright, 1963, McGraw-
Hill Book Company.]
Sobresaturación

En muchos procesos industriales de Los balances de entalpía y de materia no

cristalización, los cristales y los líquidos
madres están en contacto suficiente tiempo
para alcanzar el equilibrio y los líquidos
madres están saturados a la temperatura final
del proceso. El rendimiento del proceso se
calcula entonces a partir de la concentración
de la solución original y la solubilidad para la
temperatura final. Cuando la velocidad de
crecimiento de los cristales es lenta se
requiere un tiempo considerable para alcanzar
el equilibrio. Esto se cumple en especial
cuando la solución es viscosa o cuando los
cristales se acumulan en el fondo del
cristalizador, de forma que hay poca superficie
de cristales expuesta a la solución
sobresaturada. Si los cristales son anhidros,
los cálculos de rendimiento son sencillos ya
que la fase sólida no contiene solvente.
arrojan luz en CSD (crystal size distribution)
del producto de un cristalizador. Las leyes de
conservación se cumplen lo mismo si el
producto es un cristal muy grande o un
conjunto de muchos cristales pequeños.
En la formación de un cristal se requiere de
dos etapas:
1. el nacimiento de una nueva partícula,
2. su crecimiento hasta tamaño
macroscópico. La primera etapa recibe el
nombre de nucleación.
En las teorías de nucleación y crecimiento se
utilizan unidades molares en vez de unidades
de masa.
La sobresaturación puede generarse por uno o
más de tres métodos.

Si la solubilidad del soluto aumenta muy

fuerte con el incremento de la temperatura

Si la solubilidad es relativamente
independiente de la temperatura

Si no es deseable ni enfriamiento ni
evaporación

El tercer componente puede actuar físicamente

mediante la formación, con el solvente original,
de una mezcla de solventes en la que la
solubilidad de soluto se reduce de manera
brusca. Este proceso se llama salinación.

Unidades para sobresaturación. La
sobresaturación es la diferencia de
concentración entre la solución sobresaturada
en la que el cristal está creciendo y la de la
solución en equilibrio con el cristal. Las dos
fases están aproximadamente a la misma
temperatura.
∆𝑦 ≡ 𝑦 − 𝑦𝑠
∆𝑐 ≡ 𝑐 − 𝑐𝑠
Dónde:
∆𝑦 = sobresaturación, fracción mol del
soluto
𝑦 = fracción mol del soluto en la solución
𝑦𝑠 = fracción mol del soluto en la solución
saturada
∆𝑐 = sobresaturación molar, moles por
unidad de volumen
𝑐 = concentración molar de soluto en la
solución
𝑐𝑠 = concentración molar de soluto en la
solución saturada
4. Nucleación y crecimiento de
cristales.
La velocidad de nucleación es el número de
nuevas partículas formadas por unidad de
tiempo y unidad de volumen de magma o de
líquidos madres exentos de sólidos. Esta
magnitud es el primer parámetro cinético que
controla la CSD. Pueden clasificarse en tres
grupos: nucleación espúrea, nucleación
primaria y nucleación secundaria.
Uno de los orígenes de los cristales es la
fracción macroscópica, que es más afín a la
trituración que a la nucleación real. La
trituración es la única fuente de nuevos
cristales que es independiente de la
sobresaturación.
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Nucleación primaria
La nucleación se refiere al nacimiento de
cuerpos muy pequeños en el interior de una
fase homogénea sobresaturada. Básicamente,
el fenómeno de la nucleación es el mismo que
el de la cristalización a partir de una solución,
cristalización a partir de una fase fundida,
condensación de gotas de niebla en un vapor
subenfriado y generación de burbujas en un
líquido sobrecalentado.
En todos los casos la nucleación es una
consecuencia de rápidas fluctuaciones locales
a escala molecular en una fase homogénea
que se encuentra en estado de equilibrio
metaestable.
 Nucleación homogénea
Los núcleos cristalinos se forman a partir de
los diferentes tipos de partículas: moléculas,
átomos o iones. En soluciones acuosas
pueden estar hidratados. cristal. El número de
partículas que se requieren para formar un
núcleo estable varía entre unas pocas y varios
centenares. Para el agua líquida es del orden
de 80.
Los núcleos están en un estado de equilibrio
inestable: si un núcleo pierde unidades se
disuelve, mientras que si gana unidades crece
y se transforma en un cristal. Por lo tanto, la
secuencia de etapas en la evolución de un
cristal es,
Cluster ➝ embrión ➝ núcleo ➝ cristal
La diferencia entre una partícula pequeña y
una grande a la misma temperatura reside en
que la partícula pequeña posee una cantidad
significativa de energía superficial por unidad
de masa mientras que la grande no.

El efecto del tamaño de las partículas sobre la
solubilidad es un factor clave en la nucleación.
Ecuación de Kelvin. La solubilidad de una
sustancia está relacionada con su tamaño de
partícula por la ecuación de Kelvin
4𝑉𝑀 𝜎
ln 𝛼 =
𝑣𝑅𝑇𝐿
Donde
L = tamaño del cristal
α = relación de concentraciones de soluciones
sobresaturadas y saturadas
VM = volumen molar del cristal
σ = tensión promedio en la superficie de
contacto entre sólido y líquido
𝑣= número de iones por molécula de soluto
(para cristales moleculares v = 1)
Velocidad de nucleación. La velocidad de
nucleación, de acuerdo con la teoría de la
cinética química, viene dada por la ecuación
16𝜋𝜎 3 𝑉𝑀2 𝑁𝑎
°
𝐵 = 𝐶𝑒𝑥𝑝 [− 2 ] velocidad importante, el esfuerzo cortante en la
3𝑣 (𝑅𝑇)3 (𝑙𝑛𝛼)2
donde
B° = velocidad de nucleación, número/cm3
•s
Na = constante de Avogadro, 6.0222 x 1023
moléculas/g mol
R = constante de los gases, 8.3143 x 107
ergs/g mol • K
C = factor de frecuencia
 Nucleación heterogénea
El efecto catalítico de partículas sólidas sobre
la velocidad de nucleación consiste en la
reducción de la energía que se requiere para la
nucleación. Una teoría de este efecto
considera que, si el núcleo “moja” a la
superficie del catalizador, el trabajo de
formación de un núcleo se reduce por un factor
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que es función del ángulo de mojado formado
entre el núcleo y el catalizador.
16𝜋𝜎 3 𝑉𝑀2 𝑁𝑎
𝐵 ° = 1025 𝑒𝑥𝑝 [− ]
3𝑣 2 (𝑅𝑇)3 𝑠 2
Nucleación secundaria
La formación de núcleos atribuible a la
influencia de los cristales macroscópicos que
existen en el magma recibe el nombre de
nucleación secundaria. Se conocen dos tipos,
uno de ellos atribuible al esfuerzo cortante del
fluido y el otro a las colisiones entre los
cristales existentes o bien de los cristales con
las paredes del cristalizador y los rodetes
(impulsores) giratorios o con las palas de
agitadores.
Nucleación debida al esfuerzo cortante del
fluido. Se sabe que este tipo ocurre en ciertas
condiciones y en otras se sospecha. Cuando
una solución sobresaturada se mueve sobre la
superficie de un cristal en crecimiento con una
capa límite puede barrer hacia fuera los
embriones o núcleos que, de no ser así, se
incorporarían al cristal en crecimiento para
aparecer como nuevos cristales.
Nucleación de contacto
Es el tipo más frecuente de nucleación en los
cristalizadores industriales, ya que ocurre a
bajas sobresaturaciones donde la velocidad de
crecimiento de los cristales es óptima para una
buena calidad. La energía con la que debe ser
golpeado un cristal es con asombro baja, del
orden de unos pocos centenares de ergios y
no se observan efectos visibles sobre la
superficie cristalina.
La nucleación de contacto es probablemente
una combinación de la ruptura de crecimientos
dendríticos microscópicos en la superficie del

cristal en crecimiento y una interferencia
debida al objeto en contacto con racimos
(clusters) de partículas de soluto que se
desplazan para alcanzar una forma organizada
en el cristal. Otro método de nucleación
secundaria es con el uso de ondas de sonido
de alta frecuencia.
5. Balance de materia y energía en
cristalizadores por enfriamiento y
por evaporación.
Balances de entalpía
En los cálculos de los balances de calor en
cristalizadores, el calor de cristalización es
importante. Éste es el calor latente
desprendido cuando se forma el sólido a partir
de la solución. La cristalización es por lo
general exotérmica y el calor de cristalización
varía con la temperatura y la concentración. El
calor de cristalización es igual al calor
absorbido por los cristales al disolverse en una
solución saturada y puede obtenerse a partir
del calor de solución en una cantidad muy
grande de solvente y el calor de dilución de la
solución desde la saturación hasta una gran
dilución.
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Diagrama entalpía-concentración, sistema MgSO4 H2O. La
referencia es agua líquida a 32 °F
6. Coeficientes individuales y
globales de crecimiento.
El crecimiento de los cristales es un proceso
difusional, modificado por el efecto de las
superficies sólidas sobre las que tiene lugar el
crecimiento. Una vez que las moléculas o
iones llegan a la superficie tienen que ser
aceptadas por el cristal y organizarse dentro
de la red. La reacción ocurre en la superficie
con una velocidad finita y el proceso global
consta de dos etapas en serie.
Coeficientes individuales y globales de
crecimiento
En las operaciones de transferencia de materia
en general se supone que existe equilibrio en
la superficie de contacto situada entre las
fases. Los coeficientes tanto para transferencia
de materia como para la reacción superficial
difieren de una cara cristalina a otra, pero casi
siempre resulta adecuado considerar sólo
valores medios para todo el cristal. La

ecuación para la transferencia de masa se
escribe como
𝑚 Una de las teorías se basa en el concepto de
𝑁𝐴 = = 𝑘𝑦 (𝑦 − 𝑦 ′ )
𝑆𝑃
donde
NA = densidad de flux molar, moles por unidad
de tiempo y por unidad de área
m = velocidad de transferencia de masa, mol/h
sp = área de la superficie del cristal
ky = coeficiente de transferencia de masa
definido por la ecuación
La ecuación para la reacción superficial
utilizando el coeficiente 𝑘𝑠 es
𝑚
= 𝑘𝑠 (𝑦 ′ − 𝑦𝑠 )
𝑆𝑝
Velocidad de crecimiento. Para un cristal
invariante el volumen del cristal υp es
proporcional al cubo de su longitud
característica L; es decir,
𝑣𝑝 = 𝑎𝐿3
7. Coeficiente de crecimiento
superficial. Coeficientes numéricos
de transferencia.
Coeficientes de transferencia de masa.
Para esferas o cristales con un factor de forma
cercano a 1.0, se utiliza la ecuación con el fin
de predecir el coeficiente de transferencia de
masa ky.
Coeficientes de crecimiento superficial.
En las monografías sobre cristalización se
pueden consultar las numerosas
investigaciones realizadas sobre el crecimiento
de cristales por reacción en la superficie de
contacto. Si bien se ha desarrollado una teoría
coherente del crecimiento cristalino, son
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escasos los datos numéricos de ks que
pueden utilizarse en el diseño.
que el crecimiento se produce capa a capa
sobre la cara cristalina, y que cada nueva capa
comienza como un núcleo bidimensional
adherido a la cara. Esta teoría predice que el
crecimiento no comienza hasta que no se
alcanza una sobresaturación umbral
apreciable, y que después el crecimiento
aumenta muy rápido hasta que, para un cierto
valor relativamente elevado de la
sobresaturación, donde es lineal con respecto
a la sobresaturación. En realidad, la velocidad
de crecimiento de la mayor parte de los
cristales es lineal con respecto a la
sobresaturación, para todas las
sobresaturaciones, aun para valores muy
bajos. Esto parece indicar que no se requiere
un valor umbral.
8. Rendimiento en la operación de
cristalización.
En muchos procesos industriales de
cristalización, los cristales y los líquidos
madres están en contacto suficiente tiempo
para alcanzar el equilibrio y los líquidos
madres están saturados a la temperatura final
del proceso. El rendimiento del proceso se
calcula entonces a partir de la concentración
de la solución original y la solubilidad para la
temperatura final. Si durante el proceso se
produce una evaporación apreciable, ésta
debe conocerse o estimarse.
Cuando la velocidad de crecimiento de los
cristales es lenta se requiere un tiempo
considerable para alcanzar el equilibrio. Esto
se cumple en especial cuando la solución es
viscosa o cuando los cristales se acumulan en
el fondo del cristalizador, de forma que hay

poca superficie de cristales expuesta a la
solución sobresaturada. En tales condiciones
los líquidos madres finales pueden retener una
apreciable sobresaturación y el rendimiento
real será menor que el calculado a partir de la
curva de solubilidad.
9. Equipo utilizado para la
cristalización.
Los cristalizadores comerciales pueden operar
de forma continua o por cargas. Excepto para
aplicaciones especiales, se prefiere la
operación continua. Existen tres métodos para
producir sobresaturación, dependiendo
esencialmente de la naturaleza de la curva de
solubilidad del soluto.
1) Solutos como el nitrato de potasio y el
sulfito de sodio son mucho menos
solubles a temperaturas bajas que a
temperaturas elevadas, de forma que la
sobresaturación se puede conseguir
simplemente por enfriamiento.
2) Cuando la solubilidad es casi
independiente de la temperatura, como
ocurre en el caso de la sal común, o
bien cuando disminuye al aumentar la
temperatura, la sobresaturación se
genera por evaporación.
3) En los casos intermedios resulta eficaz
una combinación de evaporación y
enfriamiento.
Variantes en cristalizadores
Los cristalizadores comerciales pueden diferir
en distintos aspectos. Una diferencia
importante reside en la manera en que los
cristales se ponen en contacto con el líquido
sobresaturado. En la primera técnica,
denominada método de líquido circulante, se
hace pasar una corriente de solución
sobresaturada a través de un lecho fluidizado
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de los cristales en crecimiento, sin la cual la
sobresaturación se elimina por nucleación y
crecimiento.
En una segunda técnica, llamada método del
magma circulante, todo el magma circula a
través de ambas etapas de cristalización y
sobresaturación sin separar el líquido del
sólido.
Un tipo de cristalizador utiliza dispositivos de
clasificación de tamaño con el fin de retener
los pequeños cristales en la zona de
crecimiento y permitir que sólo los cristales de
un tamaño mínimo especificado salgan de la
unidad como producto.
La mayor parte de los cristalizadores utilizan
alguna forma de agitación para mejorar la
velocidad de crecimiento, para prevenir la
segregación de la solución sobresaturada que
da lugar a una nucleación excesiva y para
mantener los cristales en suspensión en la
zona de cristalización.
Cristalizadores de vacío
Los cristalizadores más modernos
corresponden a las unidades de vacío que
utilizan el enfriamiento por evaporación
adiabática para generar la sobresaturación. En
su forma original y más sencilla, un
cristalizador de este tipo es un recipiente
cerrado en el que se mantiene el vacío por
medio de un condensador, por lo general con
la ayuda de una bomba de vacío tipo eyector
de vapor, o acelerador, colocado entre el
cristalizador y el condensador.
La figura muestra un cristalizador continuo de
vacío con las convencionales unidades para la
alimentación y procesado del magma
producido. La acción esencial de la unidad de
un solo cuerpo es muy parecida a la de un

evaporador de simple efecto y de hecho estas
unidades pueden operar en múltiple efecto. El
magma circula desde el fondo cónico del
cuerpo del cristalizador, a través de un tubo
descendente, hasta una bomba de circulación
de baja velocidad y baja carga, asciende a
través de un calentador tubular vertical, con un
vapor de agua que condensa en la carcasa, y
después retorna al cuerpo del cristalizador.
Cristalizador de tubo de aspiración-
deflector
Un equipo más versátil y eficaz es el
cristalizador de tubo de aspiración-deflector
(DTB). El cuerpo del cristalizador está
equipado con un tubo de aspiración, que
también actúa como una placa deflectora para
controlar la circulación del magma y un
agitador de turbina dirigido hacia abajo para
proporcionar una circulación controlable dentro
del cristalizador. Un sistema adicional de
circulación, exterior al cuerpo del cristalizador y
accionado por medio de una bomba de
circulación, contiene el calentador y la entrada
de la alimentación. La suspensión de producto
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se retira a través de una salida situada cerca
del fondo de la sección cónica inferior del
cuerpo del cristalizador. Para una determinada
velocidad de alimentación ambas
circulaciones, interna y externa, se pueden
variar independientemente y proporcionan
variables controlables para obtener el valor de
CSD deseado.
10. Diseño de cristalizadores:
distribución del tamaño del cristal.
Una vez que se ha calculado el rendimiento
teórico de un cristalizador a partir de los
balances de masa y energía, queda por
estimar la CSD del producto a partir de la
cinética de nucleación y crecimiento. Un
modelo idealizado de cristalizador, llamado
modelo de separación mezcla-suspensión
suspensión mezclada-producto mezclado
(MSMPR), ha servido de base para identificar
los parámetros cinéticos y mostrar cómo el
conocimiento de un cristalizador de este tipo
puede ser aplicado para calcular su
funcionamiento.
Cristalizador MSMPR
 CRISTALIZACIÓN P á g i n a | 10

Considere un cristalizador continuo que reúne McGraw – Hill. 6a . ed. 2001. Nueva York,
los siguientes requisitos de operación. Estados Unidos.

1. La operación transcurre en estado VanHook, A. Crystalization, Theory and

estacionario. Practice. Nueva York: Wiley, 1951

2. En todo momento el cristalizador contiene Kirwan, D.J., I.B. Feins y A.J. Mahajan: en A.S.
un magma de suspensión mezclada, sin Myerson, D.A. Green y P. Meenan (eds.)
clasificación del producto. Crystal

3. En todo momento hay una sobresaturación Growth of Organic Materials. Washington:

uniforme en todo el magma. American Chemical Society, 1995, p. 116.

4. Se cumple la ley de ΔL para el crecimiento

de los cristales.

5. No se utiliza ningún sistema de retirada de

tamaños clasificados.

6. No hay cristales en la alimentación.

7. El magma producto abandona el

cristalizador en equilibrio, de forma que el
líquido madre en el magma producto está
saturado.

8. No hay ruptura de cristales en partículas de

tamaño finito.

El proceso recibe el nombre de cristalización

de eliminación de suspensión mezclada-
producto mezclado.

Mediante el uso de un balance de población

generalizado, el modelo MSMPR se amplía
para explicar la operación en estado no
estacionario, eliminación del producto
clasificado, cristales en la alimentación,
fractura de cristales, variación en el volumen
del magma y la velocidad de crecimiento
dependiente del tiempo.

Referencias.
MCCABE,W.; SMITH, J.; HARRIOT, P.
“Operaciones Unitarias de Ingeniería Química.”