UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA

DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA

LABORATORIO DE CIENCIAS BASICAS III

CRISTALIZACION

Espinal Soria Aléxis Raúl

García Castillo Carlos Ulises
 Cristalización
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la
disolución de un sólido impuro en la menos cantidad posible del solvente adecuado y en
caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se
sobresatura y se produce la “Cristalización”. El proceso de cristalización es dinámico, el
elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en
la misma. Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente
de forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina
excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido, las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Para la elección de un disolvente de cristalización se puede consultar las condiciones del

fabricante o consultar la bibliografía especializada.

¿Qué es la cristalización?
La cristalización es el proceso por el cual los átomos o las moléculas se disponen en una
red cristalina rígida y bien definida para minimizar su estado energético. La entidad más
pequeña de la red cristalina se llama “célula unitaria”, que puede aceptar átomos o
moléculas para cultivar un cristal macroscópico. Durante la cristalización, los átomos y las
moléculas se unen con ángulos bien definidos para formar una forma de cristal
característica con superficies y facetas lisas. Aunque la cristalización se puede dar en la
naturaleza, también tiene una amplia aplicación industrial como fase de separación y
purificación en las industrias farmacéutica y química.

La elección de las condiciones de funcionamiento durante un proceso de cristalización

influye directamente sobre importantes atributos de los productos, como el tamaño o la
forma del cristal, y su pureza. Mediante la comprensión del proceso de cristalización y la
elección de los parámetros del proceso con los valores correctos, es posible producir
repetidamente cristales del tamaño, la forma y la pureza correctos, así como minimizar
problemas de procesamiento posterior, como tiempos de filtración largos o un secado
inadecuado.

¿Por qué es tan importante la cristalización?

La cristalización está presente en todos los ámbitos de nuestra vida, desde la comida que
ingerimos y los medicamentos que tomamos hasta los carburantes que utilizamos para
suministrar energía a nuestras comunidades. La mayor parte de los productos
agroquímicos y farmacéuticos atraviesan diversas fases de cristalización a lo largo de su
desarrollo y fabricación. Algunos ingredientes básicos de la alimentación, como la lactosa o
la lisina, se fabrican mediante la cristalización y, por otra parte, la cristalización no
deseada de hidratos de gas en las tuberías submarinas supone una preocupación de
seguridad creciente para la industria petroquímica.
 Definiciones
Cristalización
Es el proceso mediante el cual se Forman cristales sólidos a partir de una fase diferente,
normalmente una solución líquida o una fusión.

Cristales
Se denomina así a las partículas sólidas en las que las moléculas, los átomos o los iones
constituyentes conforman una red o un patrón tridimensional fijo, rígido y que se repite.

Precipitación
Se trata de un sinónimo de “cristalización”, pero se usa más a menudo cuando esta se
produce con mucha rapidez mediante una reacción química.

Solubilidad
Es una medida de la cantidad de soluto que se puede disolver en un disolvente concreto a
una temperatura determinada.

Solución saturada
A una temperatura determinada, existe una cantidad máxima de soluto que se puede
disolver en el disolvente. En este punto, la solución está saturada. La cantidad de soluto
disuelto en este punto constituye la solubilidad.

Supersaturación
La supersaturación es la diferencia entre la concentración real de soluto y la equilibrada a
una temperatura determinada.

Tipos de Cristalización
La cristalización se produce cuando la solubilidad de un soluto en una solución se reduce
por algún medio. Entre los métodos comunes para reducir la solubilidad se incluyen:

a. Refrigeración

b. Adición de anti
disolvente

c. Evaporación

d. Reacción
(Precipitación)

La elección del método de cristalización depende del equipo disponible para realizar la
cristalización, de los objetivos del proceso de cristalización y de la solubilidad y estabilidad
del soluto en el disolvente elegido.
 Retos de la cristalización
La cristalización se lleva a cabo a través de una serie de mecanismos interdependientes,
cada uno de los cuales se ve afectado de manera única por la elección de los parámetros del
proceso:

 Nucleación
 Crecimiento
 Aceitado
 Aglomeración
 Rotura
 Siembra
 Transición de Polimorfismo

Estos mecanismos, que a menudo están

ocultos a los científicos, desempeñan un
papel dominante en la definición del
resultado de un proceso de cristalización.

A menudo, estos mecanismos ocurren simultáneamente haciendo que el diseño de

cristalización eficaz sea un reto. En ausencia de un entendimiento mecanicista, los
científicos confían en el ensayo y error para ajustar los parámetros del proceso y optimizar
el rendimiento, la pureza y el tamaño del cristal. Al entender qué mecanismos ocurren
durante la cristalización, los científicos pueden desplegar estrategias para ofrecer un
producto de cristal con las propiedades deseadas.

1. Nucleación
Logre una nucleación primaria coherente y evite eventos de nucleación secundaria.

2. Crecimiento
Mejore el crecimiento sobre la nucleación para aumentar el tamaño del cristal.

3. Aceitado
Determine el diagrama de fase y evite las condiciones en las que se produce el aceitado.

4. Aglomeración
Evite la aglomeración mediante la selección de disolventes y el control de los
parámetros.

5. Rotura
Evite roturas y adiciones no deseadas y controle la molienda en húmedo deseada.

6. Siembra
Optimice el protocolo de siembra para obtener las propiedades deseadas de las
partículas.

7. Transformación polimórfica
Navegue por el diagrama de fases para producir la forma deseada.
 Fases de cristalización
1. Elija un disolvente adecuado. Entre las consideraciones más comunes, se incluían la
cantidad de soluto que se puede disolver (solubilidad) y lo práctico que resulta manipular
el disolvente (seguridad).
2. Disuelva el producto en el disolvente aumentando la temperatura hasta que desaparezca la
última molécula del producto. En este caso, las impurezas insolubles se pueden filtrar de la
solución caliente.
3. Reduzca la solubilidad mediante enfriamiento, adición de anti solventes, evaporación o
reacción. La solución se volverá súper saturada.
4. Cristalice el producto. A medida que se reduce la solubilidad se alcanza un punto en el que
los cristales se nuclean y luego crecen. Se deberían formar cristales de producto de gran
pureza y las impurezas deberían permanecer en la solución.
5. Deje que el sistema alcance el equilibrio después del enfriamiento (u otro método de
cristalización).
6. Filtre y seque el producto purificado.

Transformaciones y parámetros comunes de

la cristalización
De todos los atributos importantes que poseen los cristales, el que probablemente tenga un
mayor impacto sobre la calidad y la efectividad del producto final, así como sobre los
procesos necesarios para su producción, es la distribución del tamaño de los cristales. El
tamaño y la forma de los cristales influyen directamente sobre la secuencia de pasos clave
tras el uso del cristalizador, y los procesos más susceptibles a los cambios en estos
atributos tan importantes son, especialmente, los de filtración y secado. De la misma
forma, el tamaño final de los cristales puede influir directamente sobre la calidad del
producto final. En un compuesto farmacéutico, la biodisponibilidad y la eficacia se suelen
relacionar con el tamaño de las partículas, de tal manera que las más pequeñas son las más
solicitadas por su solubilidad mejorada y sus características de disolución

La distribución del tamaño de los cristales se puede optimizar y controlar escogiendo

cuidadosamente las condiciones de cristalización y los parámetros del proceso con los
valores correctos. La comprensión de la influencia de los parámetros del proceso sobre
transformaciones clave como la nucleación, el crecimiento y la rotura, permiten a los
científicos desarrollar y fabricar cristales que posean los atributos deseados y que sean
eficientes para su salida al mercado.

Importancia del tamaño y la forma de los

cristales
Estas imágenes de ParticleView ilustran claramente la complejidad del tamaño, la forma y
la estructura de varios cristales. Se pueden observar desde grandes y redondas "rocas"
hasta preciosas y delicadas "dendritas"; el producto cristalino siempre varía y presenta
retos a la hora de llevar a cabo una separación efectiva y una posterior manipulación.
 
 Los cristales que se observan en la Imagen
A se filtrarán, muy probablemente, de
forma rápida y constante, ya que las rocas
más grandes dejarán mucho espacio para
que el filtrado pase con fluidez.
 La Imagen C muestra otro caso en el que  La Imagen D es más común de lo que se
los tiempos de filtración se podrían alargar,
ya que los cristales pequeños taponarán los
huecos que dejan los más grandes y
dificultarán el paso del filtrado a través del
lecho de los cristales. Este problema es
bastante común, ya que muchos procesos
de cristalización incluyen una fase al final
en la que se aplica un enfriamiento rápido o
se añade un anti disolvente para aumentar
el rendimiento, lo que conlleva una
nucleación secundaria excesiva. Además, en
muchos casos se aumenta la agitación al
final del lote para contribuir con la descarga
y esto produce roturas de los cristales.
Las placas planas, como las de la Imagen
B, pueden constituir unas de las más
difíciles de filtrar. Las placas tienden a
apilarse unas encima de las otras, creando
una capa de cristales que el filtrado no
puede atravesar. Esto conlleva que los
tiempos de filtración sean largos y puedan
variar, según se realice la descarga de los
cristales desde el cristalizador.
podría esperar, al menos en sistemas de
cristalización orgánica por siembra.
Resultaría muy complicado observar una
estructura de estas características mediante
el uso de un microscopio fuera de línea, ya
que se rompería durante el muestreo y la
preparación. Sin
embargo, ParticleView revela una hermosa
estructura dendrítica. Este tipo de
dendritas se suelen formar cuando la
cristalización se siembra con semillas
molidas. Las imperfecciones en la superficie
del cristal producen su crecimiento desde
estas áreas, así como largas ramas de cristal
que crecen desde un núcleo de semillas. Es
complicado predecir cómo se filtrará una
estructura así, pero lo más probable es que
se rompa, lo que dará lugar a tiempos de
filtración variables.
 Tipos de Cristales
Los cristales son comunes en la naturaleza mineral y se clasifican de acuerdo a sus
propiedades en:

Cristales sólidos. Son los más numerosos. Con excepción

del vidrio y algunas sustancias sólidas amorfas (sustancias
sólidas en las cuales sus partículas no están ordenadas, es
decir, carecen de forma), casi toda la materia sólida está en
estado cristalino. Por ejemplo: la sal, el azúcar y algunas
piedras preciosas.

Cristales luminosos. Son considerados como líquidos y se suelen

utilizar en las pantallas de equipos electrónicos.

Cristales iónicos. Son duros y quebradizos. Los cationes y

aniones que los forman son de distinto tamaño y, por lo general,
estos cristales tienen puntos de fusión altos. Por ejemplo: cloruro
de potasio (KCl) y sulfuro de zinc (ZnS).

Cristales covalentes. Los átomos que los componen están

unidos por enlaces covalentes formando una red
tridimensional. Por ejemplo: el grafito y el diamante.

Cristales moleculares. Sus partículas están

unidas por fuerzas de Van der Waals (fuerzas
atractivas o repulsivas entre moléculas,
interacciones que son menores que las
correspondientes a un enlace químico) y/o
interacciones por puente de hidrógeno
(interacciones atractivas entre un átomo de
hidrógeno enlazado a un átomo
electronegativo, con otro átomo electronegativo
que pertenece a otra molécula, estas
interacciones también son menores que las
correspondientes a un enlace químico). Estos
compuestos suelen ser quebradizos y sus
puntos de fusión están por debajo de 100 ºC.
Por ejemplo: el tetrafósforo (P4) y el diyodo (I2).
 Cristales metálicos. Los cristales metálicos están
compuestos por átomos del mismo metal. Por lo
general, son muy densos y sus propiedades (como el
punto de fusión y la dureza) varían de acuerdo al tipo
de metal. Por otra parte, estos compuestos son
buenos conductores del calor y la electricidad. Por
ejemplo: níquel (Ni), hierro (Fe) y cobalto (Co)

Caso práctico: velocidades de enfriamiento de

la cristalización
En este ejemplo, la velocidad de enfriamiento al final del lote produce la nucleación
secundaria, lo que conlleva la formación de numerosas partículas finas;
mediante analizadores de tamaño de partículas.

El aumento de la velocidad de enfriamiento genera más rápido la supersaturación, que se

consume por la nucleación más que por el crecimiento. Un control cuidadoso de la
velocidad de enfriamiento resulta de vital importancia para asegurar la especificación
deseada de la distribución del tamaño de los cristales.

La distribución del tamaño de los cristales

de hielo representa un papel vital en el
sabor y la consistencia de los helados, en
cuyo caso unos cristales inferiores a 50 μm
son mejores que los mayores de 100 μm.
En el ámbito de la agroquímica, es esencial
garantizar que las partículas sean lo
suficientemente pequeñas como para
poder rociarse sin que bloqueen las
boquillas y, al mismo tiempo, lo
suficientemente grandes como para que no
deriven a campos contiguos.

Aunque por lo general el control de la

distribución de los tamaños de los cristales
a distintas escalas suele suponer todo un
reto, es posible comprender los procesos
de cristalización y ofrecer una distribución
optimizada de la forma y del tamaño, de tal
manera que se garanticen unos procesos
rentables con la máxima calidad posible.

Cristalización Fraccionada
 Referencias
{1} Mettler Toledo (2021) Cristalización y precipitación (Optimice el tamaño, el rendimiento y la
pureza con el equipo de cristalización) (online) disponible en:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization.
html

{2} María Estela Raffino (15 de diciembre de 2020) "Cristalización" (online) disponible en:
https://concepto.de/cristalizacion/

{3}