OPERACIONES TECNOLGICAS

UNITARIAS

REPRODUCIBLES

VERSTILES

SEPARAR UNIR TRANSMITIR CALOR

Tamizar Mezclar Calentar
Extraer Disolver Enfriar
Prensar Hinchar Fundir
Filtrar Suspender Solidificar
Centrifugar Emulsionar
Separar Amasar
Sedimentar
Decantar
Evaporar
Concentrar
Destilar
Secar
 OPERACIONES TECNOLGICAS

OPERACIONES CON SLIDOS

PULVERIZACIN DE SLIDOS

SEPARACIN DE PARTCULAS EN FUNCIN

DE SU TAMAO

MEZCLADO DE SLIDOS
  Pulverizacin (seco)
 Pulpacin (carnoso)
 Rallado (grasas o ceras)

PULVERIZACIN DE SLIDOS
Proceso de reduccin, por medios mecnicos,
del tamao de las partculas de slidos.

 Operacin bsica
 Aplicada con frecuencia en la Industria Farmacutica
 Pocos productos con granulometra adecuada
 Tipos de pulverizacin
Fsica (elctrica)
Fisico-qumica
 sublimacin: yodo resublimado, azufre en flor
cambio de disolvente: solucin alcohlica de
azufre, vertida sobre agua y desecada
Qumica (hidratacin/deshidratacin)
Mecnica
PULVERIZACIN
Las dimensiones de las partculas de los
slidos pueden tener una gran repercusin
en la produccin de medicamentos eficaces

PROPIEDADES FSICAS
 Propiedades de flujo
 Capacidad de empaquetamiento
 Comportamiento durante el
mezclado,

PROPIEDADES BIOFARMACUTICAS
 Velocidad de disolucin
PULVERIZACIN: OBJETIVOS

Dotar a los slidos de una granulometra similar

para evitar la segregacin en las mezclas

Incrementar la superficie especfica de partculas:

incrementos notables en biodisponibilidad
(principios activos hidrosolubilidad)
(ej.: griseofulvina)

Distribucin homognea de frmacos en f.f.

slidas con dosificacin baja (ej.: digoxina)

Dotar de esfericidad a las partculas, facilitando

su manipulacin
PULVERIZACIN RIESGOS

Aumento de la temperatura durante el proceso

productos termolbiles polimorfismo

Aumento de la superficie

Mayor susceptibilidad Peores propiedades

a la inestabilidad de flujo

Incremento de la carga
elctrica esttica
PULVERIZACIN
TEORIA DE LA PULVERIZACIN

1. CARACTERSTICA DE DEFORMACIN

2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs)

3. MECANISMOS DE PULVERIZACIN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
PULVERIZACIN
TEORIA DE LA PULVERIZACIN

1. CARACTERSTICA DE DEFORMACIN

Aplicar una fuerza sobre una partcula

Deformacin elstica Deformacin plstica

(recupera forma inicial) (deformacin permanente)

Cambio dimensiones respecto al original

PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin elstica
Recupera la forma inicial
Presin LEY DE HOOKE
Punto de fractura Relacin lineal entre la
intensidad de la presin
aplicada y la magnitud
m = mdulo de Young de la deformacin

Deformacin Slidos cristalinos

(slidos quebradizos)

Punto de fractura: Valor de presin por encima del cual el producto

sufre una deformacin no aceptable en su estructura

Mdulo de Young: medida de la facilidad de deformacin elstica

PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN
Deformacin plstica

Presin Punto de fractura

Plstico Slidos amorfos

Elstico Lmite elstico

m = mdulo de Young
Difciles de fracturar
Deformacin
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN
Deformacin plstica Slidos amorfos

Dislocacin estructura

Roturas parciales enlaces

Los enlaces rotos adquieren una

nueva disposicin estructural

Comportamiento permanente
a la deformacin sin fractura

TEMPERATURA VELOCIDAD
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin plstica Slidos amorfos

Dislocacin estructura

>TEMPERATURA Mayor movilidad dislocaciones

Pulverizacin ( temperatura)

Comportamiento materiales quebradizos

VELOCIDAD DE APLICACIN
Mayor velocidad < facilidad
PULVERIZACIN
Deformacin elstica Deformacin plstica

AUC P/deformacin

Energa necesaria para provocar la

fragmentacin de las partculas

MATERIALES FIBROSOS - Productos vegetales

POLMEROS

Amplias deformaciones sin fractura (caucho)

PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs)

Escala de Mohs (escala cuantitativa)

dureza +difcil fragmentacin

Efecto abrasivo (desgaste piezas)

Vida til molinos

Contaminacin de los materiales
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

3. MECANISMOS DE PULVERIZACIN

Compresin (cascanueces)
reduccin grosera de slidos
duros
Impacto (martillo)
Roce o desgaste (lima) En funcin de las
slo es adecuado para materiales caractersticas de
blandos los materiales
Corte (tijeras)
Desgarramiento
tambin se aplica a materiales
blandos
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Compresin

Impacto

Roce o desgaste

Corte
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
AGLOMERACIN
DE PARTCULAS
>5% ADHESIVIDAD
FIJACIN EN
DISTINTAS ZONAS
DE LOS MOLINOS
EFICACIA DEL PROCESO

Captacin humedad ambiental (sol. higroscpicos)

Prdida agua hidratacin (molculas hidratadas)

PULVERIZACIN

PULVERIZACIN HMEDA
Material con consistencia pastosa

Adicin de agua (superior al 50% de su peso)

Ventajas
Mayor reduccin tamao
Proteccin de productos termolbiles
Evita riesgos explosiones
Eliminar o reducir la accin abrasiva de
materiales de dureza elevada
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

BALANCE ENERGTICO (RENDIMIENTO)

Energa empleada creacin
superficies nuevas
Rendimiento =
Energa total aplicada

- Def. elstica y plsticas

Prdidas - Transporte partculas
< 2% energa
energticas - Fricciones partculas
- Vibraciones y sonido
- Calor!!
Calor
PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN

LEYES DE DESINTEGRACIN
Intentar predecir el gasto de energa
necesario para conseguir una reduccin
determinada del tamao de partcula

Ec. de Walker: dE = c
dD Dn

La energa necesaria para provocar una

reduccin del tamao de partcula es
inversamente proporcional al tamao de las
partculas elevado a un exponente adecuado.
c = constante que refleja la eficacia del proceso.
 LEYES DE DESINTEGRACIN
Forma integrada
E = c ln D1 de la ecuacin de
Ley de Kick (n=1) Walker para n = 1
D2

 La energa necesaria para reducir el tamao de

partcula desde su valor inicial (D1) hasta el final
(D2) est relacionada logartmicamente con la
reduccin de tamaos (D1/D2) producida.

 Inconveniente: Supone que la energa necesaria

para llevar a cabo el proceso es independiente del
tamao inicial de las partculas
 til: Predice el gasto energtico de partculas
de tamao elevado y caractersticas elsticas
 LEYES DE DESINTEGRACIN

1 - 1 Forma integrada
E = c D2 D1
de la ecuacin de
Ley de Rittinger (n=2) Walker para n =2

E = c ( Sf - Si)

 El gasto energtico asociado a los procesos de

pulverizacin es proporcional al incremento de
superficie especfica que experimenta el material

 til: materiales quebradizos con pequeo

tamao de partcula de cuerpos quebradizos
 LEYES DE DESINTEGRACIN

1 1 Forma integrada
Ley de Bond (n=1.5) E = c - de la ecuacin de
D2 D1 Walker para n=1.5

 Relacin lineal entre la energa necesaria para

llevar a cabo la pulverizacin y la raz cuadrada
del tamao de partcula.

til: Para procesos en los que no se puedan usar

las ecuaciones de Kick y Rittinger
PULVERIZACIN
DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DE TAMAOS

REDUCCIN PROGRESIVA TAMAOS - Mecanismo

CAMBIOS EN LA DISTRIBUCIN - Naturaleza
- Intensidad

ALTERACIONES EN LA FORMA DE LAS
PARTCULAS

Tamao fragmentos grandes:

Intensidad de la fuerza aplicada
Tamao fragmentos pequeos:
Naturaleza del material
Mecanismo pulverizacin
 DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DE TAMAOS

D. unimodal inicial ( d. normal)

pulverizacin

Reduccin de partculas
mas grandes

Distribucin bimodal
pulverizacin

Reduccin a
partculas pequeas

Distribucin unimodal
(logartmica-normal)
EQUIPOS DE PULVERIZACIN

Clasificacin:
Mecanismo pulverizacin:
Compresin

Impacto

Roce o desgaste

Corte

Tamao partcula: Pulverizacin grosera: > 840

Pulverizacin intermedia: 75 840
Pulverizacin fina: < 75
Pulverizacin ultrafina: 1

Rgimen funcionamiento:
Discontinuo (lotes)

Continuo (ininterrumpido)

Modalidad pulverizacin: Seca

Hmeda
EQUIPOS DE PULVERIZACIN

ELEMENTOS PULVERIZADORES
(mviles o fijos)

TAMICES OPCIONALES
MOLINO DE MARTILLOS

 Cmara de pulverizacin
 Rotor
- nmero variable de martillos (410)
- gira a velocidad elevada (10.000 rpm)
 Tamiz
- abertura de malla adecuada
- salida del producto pulverizado

 Mecanismo: IMPACTO
 til: QUEBRADIZOS
POCO ABRASIVOS
Tamao partculas: 20-50 m
 DISTRIBUCIN DE TAMAOS HOMOGENEOS
MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. Velocidad de giro del rotor
+ Velocidad rotor

+Arrastre de partculas pequeas,

pequeas debido a la
corriente de aire generada por la rotacin, en el
mismo sentido que los martillos

Velocidad diferencial

Energa asociada a los impactos

SOLUCIN: pequeas concavidades en la

superficie interna de la cmara de pulverizacin
MOLINO DE MARTILLOS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
2. Velocidad de giro del rotor y caractersticas del tamiz
 Velocidad rotacin

ngulo de incidencia de las

partculas sobre el tamiz
Para una determinada luz de
malla lo atravesarn
partculas de menor tamao

3. Velocidad de alimentacin del molino

Cantidad excesiva de producto:
mecanismo de roce o desgaste
La eficacia disminuye
Partculas de forma esfricas
MOLINO DE MARTILLOS

Ventajas
 Gran versatilidad
(combinacin: velocidad giro rotor,
abertura de malla de tamiz,
velocidad de alimentacin)
 Facilidad de manejo, limpieza e instalacin

Limitaciones
 Elevacin temperatura
 Obturacin tamiz
MOLINO DE BOLAS

 Recipiente cilndrico rotatorio (metlico o cermico)

 Carga de bolas (acero inoxidables):
elemento activo, se desplazan por efecto de la rotacin
 Mecanismo: impacto y roce o desgaste
 til: materiales duros y abrasivos
Tamao partculas: 10 m
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)
1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (1)

A B C
C. Velocidad crtica.
Bolas giran a la vez que
el recipiente cilndrico.

IMPACTO
A.Velocidad reducida. B. Aumento velocidad. ROCE
Rotacin en la parte Ascienden adheridas al cilindro< t
inferior del cilindro de hasta una altura en la cual su
bolas + material peso sobrepasa la fuerza
ROCE
centrifuga y caen al fondo de la
>t
cmaro sobre el material.
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)
1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (2)

 Clculo aproximado velocidad crtica:

42.2
Velocidad rotacin (rpm) =
dc- db
dc ydb: dimetros cilindros y bolas
Velocidad ptima: 65-80% velocidad crtica
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (3)
2. TAMAO DE LAS BOLAS

> Tamao bolas > peso + eficaz por el

mecanismo de impacto

+ aportacin
< Tamao bolas > superficie mecanismo de roce
o desgaste

Tamao ptimo bolas: mnimo para fracturar las

partculas por impacto
Combinacin equilibrada: cargas de bolas de
diferente tamao
MOLINO DE BOLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso (4)

3. CARGA DE BOLAS

Mayor eficacia si las bolas

ocupan el 50% del volumen
de la cmara

4. CARGA DE MATERIAL
Mayor eficacia si el
material ocupa 1/3 de la
cmara
MOLINO DE BOLAS

Ventajas
 til para productos oxidables o explosivos
 Pulverizacin hmeda
 Pulverizar materiales estriles (previa
esterilizacin de la cmara)

Inconvenientes

Larga duracin del proceso

Elevado consumo energtico
Laboriosa limpieza
MOLINO DE BOLAS

Molinos de bolas de rgimen continuo

MOLINO RODILLO

 Dos rodillos lisos, acanalados o dentados

 Ejes horizontales
 Mecanismo:
 Giro, sentido opuesto  Partculas atrapadas
 Un rodillo entre resorte para entre rodillo
desplazamiento y evitar problemas  Fragmentadas por
con el equipo compresin
 Velocidad: 50 - 300 rpm.
MOLINO RODILLO
 Tamao partcula:
Partculas finas
Distancia entre rodillos y
Dimetro rodillos

 Uniformidad de tamaos
(rodillos superficie lisa)
Concuasadora

 til: Refinador
materiales quebradizos de de pomadas
naturaleza moderada

 Sistemas de reduccin intermedia: 75 m

MOLINO HELICES O CUCHILLAS

 Variacin martillo
 Materiales plsticos o
fibrosos
 Rotor: cuchillas (2-12)
 Pared interna cmara:
cuchillas fijas
 Velocidad: 200 - 900rpm
MOLINO HELICES O CUCHILLAS
Factores que afectan a la eficacia del proceso

= martillo

Coincidencia en la
distancia separacin
entre cuchillas
mviles y fijas

Mantenimientos filos

Tamao >100
Sistema pulverizacin
grosera e intermedia
MICRONIZADOR
Molino de chorro o molino neumtico
Corriente de aire o gas a presin
Arrastre (efecto Venturi) del Cmara de pulverizacin: incide
material que entra por la tangencialmente nuevas corrientes,
tolva de alimentacin sobre la suspensin de partculas

Creacin de fuertes
turbulencias

Choques a alta
velocidad entre
partculas y con los
discos ranurados de
la pared de la cmara

FRAGMENTACIN
MICRONIZADOR

 Trayectoria de las partculas: elptica o circular

 Partculas de mayor tamao: (mayor peso),

empujadas hacia la parte exterior de la cmara
 Partculas pequeas:
se concentran en el
interior

 Partculas tamao
adecuado: son
arrastradas fuera de la
cmara de pulverizacin
a travs de la abertura
de descarga
50 m
MICRONIZADOR
0.5-20 m

Tamao mximo inicial: 50 m

(en algunos casos es necesario una
pulverizacin previa con otro tipo de
molino)

Tamao partcula final:

0.5-20 (ultrafina)

Factores que condicionan la eficacia:

 Presin de las corrientes de aire
 Velocidad de alimentacin
MICRONIZADOR

Ventaja

 Pulverizacin productos termolbiles (debido al efecto

refrigerador del aire en la cmara de pulverizacin)
 til: materiales semirrgidos, resistentes al impacto
y quebradizos

Desventaja
 No til productos fibrosos
 No til para materiales con comportamiento
plsticos (salvo que se sumerja el producto en
nitrgeno lquido para que resulta ms quebradizo)
MOLINO DE PUNTAS O VSTAGOS

Aplica la fuerza centrifuga

para generar la energa que
da lugar al impacto del
material hacia la periferia
externa del plato giratorio
Reduce materiales de baja y
mediana densidad a tamao
fino y uniforme de 50-200 m
Mltiples impactos del
material, pasando a travs del
laberinto de puntas o vstagos

La fuerza del impacto del

material se controla segn la
velocidad del rotor
MOLINO DE DISCO

El tamao de las partculas se puede ajustar

durante el proceso de pulverizacin

 til para materiales secos, friables, suavemente o

moderado duros.
MOLINO COLOIDAL

Tamao partcula final:
0.2 0.001

El molino coloidal homogenizador tiene

como funcin principal la de triturar, moler
y/o refinar los componentes de una
mezcla hmeda, logrando como resultado
una dispersin-homogenizacin fina, con
tamaos de partculas cercanos a la
micra
En hmedo o para productos que la
contengan en c.s. (40-60% o ms (agua-
aceite)
MOLINO COLOIDAL

El producto es alimentado bajo

presin a un rotor cnico
(normalmente de superficie
ranurada) que gira a 3600 rpm

El rotor hace juego con un estator tambin cnico y ranurado.

La distancia entre ambas piezas se regula externamente.
Cuando el material llega por la fuerza centrfuga a esa zona, se
ve sometido a unas fuerzas de corte mayores que las fuerzas
de tensin superficial (que son las que mantiene a las partculas
tan pequeas unidas como un todo).
SELECCIN DEL DISPOSITIVO PULVERIZADOR

Forma de las partculas, (relacionada con el
mecanismo)

Formacin de finos a que da origen

Relacin de reduccin (admiten partculas por debajo
de un tamao mnimo y producen partculas por
encima de un tamao mnimo)

Cantidad de masa a tratar

Coste del proceso y del mantenimiento del aparataje

Caractersticas del material: Dureza
Elasticidad superficie
Erosionabilidad
Humedad
Termolabilidad
 TIPO DE MECANISMO TAMAO DE MATERIALES MATERIALES NO
MOLINO PARTCULA (m) ADECUADOS ADECUADOS

Martillo Impacto +Roce 40 Quebradizos Fibrosos

(P. fina) Nada o poco Adhesivos
abrasivos Bajo punto de
fusin

Cuchillas Corte 100 Fibrosos Duros

(Intermedia- Abrasivos
gruesa)
Rodillos Compresin 7-5 Blandos Abrasivos
(Intermedia) Fibrosos

Bolas Impacto+Roce 10 Moderada- Fibrosos

(Fina) mente duros Blandos
Abrasivos

Microniza- Roce+Impacto 0.2 Moderada- Fibrosos

dores (Ultrafina) mente duros adhesivos
Friables