LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN, REACCIN Y CONTROL

PRCTICA: DESTILACIN DISCONTINUA O BATCH

INFORME DE PLANEACIN
Santiago Higuera Pedraza

25492298

Andres Felipe Cruz Vasquez

02245511

Jorge Enrique Pulido Pinilla

25492456

Ricardo Felipe Corts Cruz

25492261

1. PROBLEMA DE INVESTIGACIN Y JUSTIFICACIN

En Colombia la ley 693 de septiembre de 2001 reglament el uso de alcohol en un
10% mezclado con las gasolinas. Con motivo de la entrada en vigencia de esta ley a
partir del ao 2005, en varios ingenios azucareros ha despertado inters el negocio
de la produccin de alcohol. El ingenio XXXXX S.A. quiere incursionar en el negocio
del alcohol. Inicialmente, pretende surtir la demanda de alcohol de una poblacin
aledaa con una demanda estimada de 4000 litros por mes de alcohol anhidro. Para
ello ha desarrollado el proceso de fermentacin que le permite obtener alcohol con
una concentracin del 9% en volumen, que posteriormente someten a una primera
destilacin para llevarlo hasta el 33%. Luego este se somete a una rectificacin por
lotes hasta el 94% y finalmente se alimenta a una unidad de separacin para
obtener la cantidad de alcohol anhidro demandada. Se desea determinar la
factibilidad de efectuar la rectificacin en la columna de destilacin batch del LIQ.
Les solicit establecer el estado actual de la columna en el que se muestre de
manera clara el equipo del que se dispone y los accesorios e instrumentos con los
que se cuenta; determinar si es posible cumplir con los requerimientos de flujo de
produccin y pureza con el equipo actual y, si es as, bajo qu condiciones
operacin se lograra; y finalmente, elaborar una recomendacin respecto a los
instrumentos requeridos para operar el equipo y un estimativo de los costos
asociados a dicha instrumentacin.

2. OBJETIVOS
Objetivo principal

 Concentrar alcohol etlico desde una composicin de 33% hasta 94%

utilizando la columna de destilacin discontinua.
Objetivos secundarios
Realizar la curva de calibracin para diferentes concentraciones de la
mezcla agua -etanol a partir del indice de refraccion.
Identificar el cambio de la concentracin de alimento y producto
destilado en el tiempo.
Calcular la carga calrica en el caldern.

3. MARCO TERICO
Destilacin
La destilacin es una operacin unitaria de separacin, basada en la diferencia de
volatilidades de los diferentes componentes de una mezcla lquida y que se aplica
fundamentalmente a aquellos sistemas en los que es posible que exista una
distribucin de todas las sustancias tanto en la fase lquida como en la fase de vapor
[1]. De acuerdo al tipo de operacin de la columna, el proceso de destilacin se
puede clasificar en:

Destilacin Batch o por lotes

Destilacin continua

3.1.1. Destilacin Discontinua o Batch

La principal diferencia entre los dos procesos se encuentra en la alimentacin. De
manera general, el proceso se realiza de forma continua, sin embargo para
operaciones a pequea escala se emplea la rectificacin discontinua o por cargas.
En este tipo de destilacin, el alimento se introduce una sola vez en el caldern del
equipo y durante la operacin se retira de forma continua el producto destilado. El
esquema general se presenta en la figura 1.

Figura 1. Esquema torre de destilacin discontinua.

En la rectificacin por lotes no se alcanza el estado estacionario debido a la

constante variacin con el tiempo de la composicin de la mezcla inicial en el

rehervidor. Sin embargo, variando la relacin de reflujo durante el proceso es

posible lograr una composicin constante de destilado obtenido.
Cuando la relacin de reflujo se mantiene constante, con el tiempo el lquido del
caldern se va empobreciendo en el componente ms voltil, a la vez que la riqueza
del destilado en el componente ms voltil tambin disminuye. La rectificacin se
contina hasta alcanzar una composicin media, resultante de todas las fracciones
recogidas, cuyo valor estar determinado por las especificaciones del producto que
se desea conseguir.

3.1.2. Equilibrio lquido vapor

Para poder comprender de una mejor manera los procesos de destilacin es
necesario hacer uso de los equilibrios que se presentan entre la fase lquida y vapor
presentes a lo largo del sistema de separacin, ya que dicha operacin depende de
la forma como se distribuyen los componentes en las fases. El equilibrio lquido
vapor para cada una de las sustancias puras que componen la mezcla, es su
relacin entre la presin de vapor y la temperatura; para las mezclas binarias
tambin debe considerarse la concentracin, la cual se expresa comnmente en
unidades de fraccin mol. Estas relaciones son representadas grficamente en
diagramas binarios o multicomponente segn el caso de estudio. Para el caso del
equilibrio lquido vapor entre el etanol y el agua se tienen los siguientes esquemas
obtenidos mediante la ayuda del software ASPEN.

Figura 2. Equilibrio lquido vapor para sistema etanol agua

Figura 3. Diagrama T xy para equilibrio de fases entre etanol y agua

3.1.3. Balance de materia en la destilacin Batch

Para analizar el balance de materia que se presenta en el proceso de separacin de
destilacin, el vapor que se produce en el caldern ha de estar en un instante de
tiempo en equilibrio con el lquido del cual se forma; no obstante debido a la
continua disminucin del componente ms voltil en el caldern, producto de su
evaporacin, la composicin del vapor vara de acuerdo con el equilibrio, as,
adems de presentarse la variacin de la composicin en cada etapa, se presenta
una variacin con el tiempo. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser
diferencial. Rayleigh desarroll una ecuacin con la cual es posible calcular el
cambio en las composiciones del equilibrio a travs del tiempo.
y dV =d ( Lx)
Teniendo que en el caldern las moles de lquido que se evaporan pasan a ser parte
de las moles de vapor en el mismo: dV=-dM, la sustitucin y la expansin de la
anterior ecuacin dan:
dL=Ldx + xdL
Organizando trminos e integrando la ecuacin queda:
xi

ln

Li
dx
=
Lf xf yx

En donde el subndice i significa condicin inicial y el subndice f significa condicin

final en el caldern. La integracin del lado derecho de esta ecuacin, a menos que
se cuente con una relacin algebraica en el equilibrio entre y* y x, se debe llevar a
1
cabo grficamente con
como ordenada contra x como abscisa y
yx

determinando el rea bajo la curva entre los lmites indicados, tomando para ello los
datos de la relacin del equilibrio vapor-lquido.

3.1.4. Destilacin Batch con composicin de cima constante

En una columna de destilacin batch se identifican dos procesos a los que se
somete el destilado, con respecto al componente ms voltil:
Enriquecimiento en la zona superior
Agotamiento en la zona inferior

Sin embargo, como no existe una seccin de alimento que ocasione una variacin
en la relacin constante L/V, el proceso completo podr ser representado por la
ecuacin del balance de materia del componente ms voltil para cada plato:

Figura 4.

Seccin de agotamiento
Seccin de enriquecimiento
yn+1=

Figura 5.

L
D
xn+ xd
V
V

Definiendo la relacin de reflujo como:

R=

L
D

Se obtiene la ecuacin de la columna de destilacin en trminos de la tasa de

reflujo, que corresponde a una lnea recta de pendiente y con una igual a :
yn+1=

R
xd
xn+
R+1
R+1

Por otra parte, es importante recordar la aproximacin de McCabe-Thiele para el

clculo de la columna de destilacin en multietapa; para muchos sistemas, la
variacin del calor molar de vaporizacin es aproximadamente constante de manera
que si se condensa un mol de vapor se proporcionar la energa para evaporar un
mol de lquido, lo cual resulta en una relacin entre el flujo de lquido y vapor
constante en cada seccin de la columna, y en una lnea de operacin recta,

pudindose entonces determinar conociendo nicamente dos puntos de la misma.

Adems, el mtodo supone que no existen prdidas de calor entre la columna y el
medio, adems de asumir como nulos los calores de disolucin y no haber
transferencia de calor sensible.
En este orden de ideas, el balance de materia para las etapas es:
yn=

L
Dxd
x n1+
V
V

En donde las composiciones X y Y, tienen los subndices que corresponden a las

etapas, pero L y V deben identificarse slo como los flujos molares de la seccin de
enriquecimiento o, bien, de la de despojamiento.
La relacin de reflujo mnimo Rm es la relacin mxima que requerir de un nmero
infinito de platos para lograr la separacin deseada, ste corresponde al mnimo
calor caldern y la mnima capacidad de enfriamiento del condensador con respecto
a la separacin. El clculo de la relacin mnima de reflujo se hace de forma grfica
sobre la curva de equilibrio, en la cual, partiendo de la composicin del destilado
deseada sobre la lnea de 45 se traza una recta hasta la composicin de la mezcla
inicial, pero en condiciones de equilibrio. La pendiente de esta lnea corresponde al
(L/V) min. Normalmente las destilaciones se trabajan entre 1,5 y 1,7 veces la
relacin de reflujo mnimo.
El reflujo mnimo se calcula entonces:
Rmin=

(L / v) min
1(L/V ) min

Por ltimo, es necesario conocer el balance general de componente para determinar

la composicin acumulada promedio del destilado, que es sin lugar a dudas la razn
de ser de la operacin de separacin:
xd=

xFFxWW
D

3.1.5. Destilacin Batch con composicin de cima constante

En una columna de destilacin Batch pueden darse dos casos: Cuando se opera a
reflujo constante la composicin del componente ms voltil en el destilado se hace
cada vez menor debido a que el alimento se va a ir agotando al paso del tiempo. Por
otro lado, es posible operar a composicin constante de destilado si se vara
(aumenta) el reflujo durante la operacin.
Para abordar el problema en cuestin se propone operar a composicin de cima
constante y reflujo variable, puesto que el producto debe tener unas condiciones
cercanas al etanol azeotrpico.
Bogart desarroll la siguiente expresin para la situacin en que una columna de
destilacin Batch se opere a composicin constante de cima, con el fin de calcular el
tiempo que dura una operacin en cuestin :

As mismo, la
cantidad obtenida en

expresin para calcular la

el destilado es:

El mtodo grfico para esta operacin se muestra en la siguiente figura:

Figura 6. Mtodo grfico para operacin con concentracin constante

Bsicamente se grafican varias lneas operatorias con diferentes pendientes pero
partiendo desde la misma concentracin de destilado, y por cada una se calcula la
concentracin en el caldern bajando tantas veces como platos tericos existan.
3.2. Determinacin de la composicin de etanol a lo largo de la columna
Para la determinacin de la concentracin de etanol presente en cada una de las
secciones de la columna de destilacin es posible hacer uso de una grfica de

ndice de refraccin para el etanol, de este modo es posible conocer cmo se

distribuir el producto a lo largo de la operacin de separacin .Con este tipo de
diagramas se realiza la evaluacin del ndice de refraccin de muestras
determinadas y luego se realiza una interpolacin mediante la curva de calibracin
con el fin de conocer la cantidad de componente presente en la mezcla de estudio1
4. DIAGRAMA Y DESCRIPCIN DEL EQUIPO
Se cuenta con una torre de destilacin disponible en el laboratorio de Ingeniera
Qumica de la Universidad Nacional Sede Bogot que opera discontinuamente. En
la Figura 6 se muestra un esquema de dicha torre con sus partes y corrientes
principales.
1. Caldern: Es un tanque cilndrico de fondo semiesfrico, de 0.60 m de dimetro y
0.65m de altura, con una capacidad aproximada de 100 litros construido con cobre
recubierto de fibra de vidrio y lona. En su parte exterior cuenta con un tubo de
nivel vertical que permite la lectura del nivel, y una boquilla que permite el ingreso
de la mezcla de trabajo. El vapor vivo ingresa al caldern por medio de una tubera
aislada con fibra de vidrio y forrada con un material plateado, en esta tubera se
encuentra ubicado un manmetro y una vlvula de seguridad. Tambin se encuentra
un tubo que comunica el condensador con el caldern por el cual fluye vapor
condensado de la torre. El sistema de calefaccin del caldern es por medio de un
serpentn interno. [5]

En la parte inferior se encuentra una vlvula para desalojar el contenido del tanque;
as mismo se tiene una tubera que comunica con una trampa de vapor y
posteriormente con un tubo por medio del cual se recoge el vapor condensado en
un recipiente, para as cuantificar su consumo durante la operacin. En la parte
superior del rehervidor se encuentra un manmetro y un termmetro.

2. Columna de rectificacin o destilacin: La columna que se va a utilizar es una

columna de platos con caperuzas de burbujeo que se encuentra elevada del piso
1,8 m y que est aislada trmicamente con lana de vidrio y lona. Se encuentra
dividida en tres secciones de 0.8m y una de 1.20m. Cada una consta de 5 platos
completando un total de 20, En cada uno de los platos hay instaladas vlvulas para
la toma de muestras. El plato de fondo cuenta con una salida de lquido hacia el
caldern y drenaje por la parte inferior, el plato de cima por su parte posee una salida
para los vapores dentro de la torre y una entrada para el lquido (reflujo).Las
dimensiones de la columna son: [5]
Altura: 4.66m
Altura caperuzas: 3.6 cm
Dimetro exterior caperuzas: 2,6cm

Datos platos:
Dimetro 20cm
Altura del vertedero 4,96cm
Nivel del lquido en el plato: 2,47cm
Separacin entre platos 15,4 cm
Nmero de caperuzas 3
Dimetro del tubo de descenso 2,95cm
3. Condensador: Se encuentra ubicado en la parte superior de la torre de forma
vertical, es un intercambiador de tubos y coraza de cobre dispuesto en
contracorriente, con un paso por la coraza (agua de enfriamiento) y uno paso por los
tubos (vapor). La vlvula de entrada de agua se encuentra en la parte inferior.

4.Trampa de vapor: Es una trampa de vaso invertido ubicada en la lnea que sale
en la parte inferior del caldern y dirige el paso del vapor condensado dentro de este
hacia una tubera que posteriormente termina en un recipiente de recoleccin
colocado sobre una bscula para determinar el consumo de vapor a lo largo de la
prctica.

Igualmente, dentro del montaje, se encuentran diversas vlvulas manmetros y

termmetros que ayudan al correcto funcionamiento del equipo.

Figura 7. Diagrama del equipo de la destilacin discontinua

5. METODOLOGA PROPUESTA

Reactivos
Se dispone de una mezcla del sistema Etanol- Agua con una composicin inicial
conocida.
Materiales
Para hacer posible la recoleccin de datos que permitirn evaluar la operacin de
destilacin, es necesario contar con los siguientes materiales:

Baldes
Cronmetros
Probetas de 1L
Bscula
Caneca
Envases para la recoleccin de muestras
Picnmetro
Refractmetro
Alcoholmetro
Generacin de curva de calibracin

La curva de calibracin, se generar a travs de la relacin ndice de refraccin vs

concentracin de etanol, para la cual se preparan mezclas de composicin conocida
y se mide el ndice para cada una de ellas. A partir de estos datos se construye la
curva que permitir determinar la concentracin de las muestras tomadas durante el
proceso.
Operacin del equipo
Para la adecuada realizacin de la separacin de la mezcla etanol-agua se plantean
los siguientes secuencia de actividades: preparacin del equipo, puesta en marcha,
puesta en marcha de la operacin a reflujo definido, apagado del equipo. La figura
8 muestra de manera resumida el procedimiento a seguir.
a. Preparacin del equipo:
1. Verificar que el caldern no contenga ningn lquido abriendo las
vlvulas de desage.
2. Verificar que los platos de la torre se encuentren drenados.
3. Solicitar los elementos necesarios para la prctica.
4. Cerrar las vlvulas de salida del vapor del alimento hacia la torre.
5. Preparar la mezcla de alimentacin.
6. Cerrar vlvulas de desage y alimentar la mezcla. Cerrar la vlvula de
ingreso con la llave expansiva de 16.
7. Verificar que la vlvula de recoleccin de destilado est constante y la
tara del tanque de recoleccin del vapor condensado
b. Puesta en marcha del equipo a reflujo infinito

1. Verificar que la vlvula de paso del reflujo hacia la torre est

completamente abierta.
2. Purgar la lnea de vapor vivo. Abrir la vlvula de purga de la chaqueta.
Ajustar la presin de vapor en 5 psi. Tomar flujos de vapor. Recoger
condensado y anotar su masa en intervalos diferentes de tiempo.
3. Permitir el flujo de agua de refrigeracin en el condensador.
4. Abrir la vlvula que permite el paso de vapor del caldern a la torre y la
de retorno del lquido hacia el caldern.
5. Manipular la vlvula de entrada de vapor al caldern con el fin de
mantener una temperatura constante de 81C (ledo de la grfica 3).
6. Verificar que haya flujo de destilado y presencia de lquido tanto en el
ltimo como en el primero de los platos de la columna.
7. Determinar el valor del flujo mximo de destilado que corresponde al
flujo del reflujo total.
8. Cerrar la vlvula del destilado y abrir la de reflujo y esperar un tiempo
mximo de 10 minutos para la estabilizacin de la torre.
9. Medir la cantidad de reflujo que est otorgando el flujo de vapor
abriendo completamente la vlvula de recoleccin de destilado y cerrando la
del reflujo.
c. Puesta en marcha a reflujo definido
1. Sabiendo el valor del reflujo de la operacin ptimo para la separacin,
manipular la vlvula de reflujo en la medida que los valores de composicin
del destilado varen.
2. Tomar valores de temperatura y composicin de etanol en el destilado,
volumen recogido de destilado y de condensado del vapor en funcin del
tiempo, presin y temperatura en el caldern y ltimo plato as como presin
de vapor.
3. Recoger muestras de algunos de los platos para distintos intervalos de
tiempo y medir su ndice de refraccin para el clculo del perfil de
concentraciones
d. Apagado del equipo
1. Cerrar la vlvula de entrada de vapor vivo
2. Recoger en baldes residuo remanente en el caldern, determinar su
volumen y composicin con el alcoholmetro
3. Determinar el volumen la composicin del lquido retenido en la
columna

6. OBTENCIN Y MANEJO DE DATOS

6,1. Concentracin de etanol en el destilado

Los ndices de refraccin para cada composicin se registrarn en la tabla 1, esto se

hace para poder determinar con qu composicin el destilado se obtendr a medida
que pase el tiempo.
Tabla 1. Datos de ndice de refraccin para una mezcla agua-etanol a diferentes
composiciones.

Como la composicin en el destilado ir cambiando a medida que el tiempo pase, se

registran dichos datos en la tabla 2, en ella tambin se registrar el volumen de
etanol y de agua que se obtiene en el destilado.

Tabla 2. Composicin del destilado obtenido en la operacin batch.

6.2. Clculo del calor que entra al sistema:

Para determinar el calor transferido de la corriente de vapor de calefaccin al
caldern, y por lo tanto la energa que entra al sistema, se utiliza la siguiente
relacin:

En donde

Q=m(Hv Hl)
Q Calor transferido desde la corriente de vapor hacia el caldern.
m Masa del condensado del vapor vivo.
Hv Entalpa del vapor a las condiciones de saturacin.
Hl Entalpa del lquido a las condiciones de saturacin.

6.3. Balance global de materia

El balance de masa en el sistema est dado de la siguiente manera:
VA A=Vdd + Vff + Vrr+ P
Donde

A:Alimento en el caldern, D:Destilado, F: Fondos, R Solucin retenida

Vi: Volumen del componente i.
:Densidad del componente i.
P: Prdidas globales del sistema.

6.4. Clculos de reflujo:

Con los tiempos que se tom al llenar la probeta de 1 litro tanto para la corriente de
reflujo total como para la de destilado es posible calcular el reflujo al cual est
operando la columna de destilacin. As, se calculan primeramente los flujos de las
dos corrientes nombradas anteriormente de la siguiente manera:
1L
1L
V 1=
V 2=
t1
t2

Donde

V1 :Flujo volumtrico de destilado, operando a reflujo total.

V2 :Flujo volumtrico de destilado a un reflujo determinado.

Dichos flujos son necesarios para calcular el reflujo por medio de la siguiente
expresin:
(V 1V 2)
R=
V1
6.5. Clculo del reflujo mnimo y reflujo de operacin
Para el clculo del reflujo mnimo de operacin por medio del mtodo de
McCabe-Thiele es necesario disponer del equilibrio lquido-vapor de la
mezcla etanol-agua, el cual se muestra en el presente informe en la figura
2. El objetivo es trazar una lnea operatoria desde la concentracin
deseada de producto de cima (cercana al punto azeotrpico 95 vol%) y
el corte de la lnea vertical correspondiente a la concentracin de la
solucin en el caldern con la curva de equilibrio. El punto de corte en el
eje y est definido como se muestra a continuacin:
xd
Punto de corte=
R+1
A continuacin se muestra el procedimiento anteriormente descrito:

Figura 8. Determinacin grfica del reflujo mnimo

En este caso, debido a la concavidad del equilibrio en la mezcla binaria etanolagua, no es posible trazar la lnea operatoria hasta que esta corte en el mismo punto
entre la lnea del alimento y la curva de equilibrio. Trazando la lnea tangencial a la
curva de equilibrio se tiene que:
Entonces:
Punto de corte=0.27
xd
Rmin=
1=2.18
punto de corte
El reflujo de operacin es usualmente 1.5-1,7 veces el reflujo mnimo .
R=1,5 Rmin
7. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Actividades

30
de 3
de 4
de 11
de 18
de
septiemb octubre
octubre
Agosto
Agosto
re

entrega del preinforme

Sustentacin
Curva
calibracin
ndice refraccin
Diagnstico estado del
equipo
Puesta
(reflujo)

en

Toma
de
experimentales

marcha
datos

Obtencin etanol 96%

Presentacin Informe
8. RESULTADOS ESPERADOS
Terminada las dos sesiones experimentales esperamos
tener la curva de
calibracin a partir del ndice de refraccin, el requerimiento energtico en el
caldern un producto destilado con las especificaciones requeridas

9. PRESUPUESTO ESTIMADO

Se van alimentar a la torre 50 litros de una mezcla al 33% de etanol, por lo cual se
requiere 22 Litros de etanol y 38 litros de agua ,si tomaramos como referencia el
costo del alcohol carburante (2069,44 pesos /Litro) y del agua del acueducto (2726
pesos/m3) el costo por reactivos ser 45631 pesos.
10. RESPONSABILIDADES DE GRUPO
Encargado del material: Enrique Pulido
Anotaciones en la bitcora: Andrs Cruz
Desarrollo experimental:Todo el grupo
Clculos: Felipe Corts y Santiago Higuera
Revisin del informe de planeacin e informe final: Todo el grupo
11. BIBLIOGRAFA
1. GEANKOPLIS, C. J. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias. Compaa Editorial
Continental S.A. CECSA. Tercera Edi1cin. 1999.
2. TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill. Segunda
Edicin.1991.
3. McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica.
McGraw Hill. Cuarta Edicin. 1999.
4. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967.
5. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering. JHON WILEY & SONS. 1981.
6. BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad
Fabricacin de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales. 2001.
7. PERRY. Manual del Ingeniero Qumico Tomo IV. Mc Graw-Hill. Sexta Edicin. 2003.