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Destilacin batch atmosfrica

J.G. Fernndez, M.R. Matute, C. K. Rondn N. Cuotto


Facultad de ingeniera, ULA, Mrida 5101, Venezuela
Escuela de Ingeniera Qumica

1 Objetivos

General:
Separar una mezcla etanol-agua al 10% empleando
un equipo de destilacin batch a presin
atmosfrica.

Especficos:
Determinar el nmero de etapas tericas necesarias
de una columna empacada, para el proceso de
separacin de una mezcla etanol-agua al 10%,
aplicando diferentes mtodos: Mc. Cabe Thiele,
ecuacin de Fenske y por medio de una expresin
analtica.

Calcular el coeficiente de transferencia global de


transferencia de masa.

Determinar la masa residual en el rehervidor por


medio de la ecuacin de Smoker-Rose, por balance
de masa y por medio del volumen final en el
recipiente.

2 Marco Terico
La destilacin, es el nombre que se le da a la operacin
unitaria en la que se lleva a cabo la separacin de uno o ms
componentes, presentes en una mezcla lquida mediante la
vaporizacin parcial de la misma, a travs de la aplicacin
de calor y la posterior recuperacin por separado de los
vapores y de los residuos lquidos [1]. El grado de
separacin obtenido mediante la aplicacin de esta tcnica,
depende de la distribucin de las sustancias entre la fase
gaseosa y la fase lquida.

separar y condensacin de los vapores. Dicho proceso se


muestra en la figura 1.

Figura 1. Destilador simple por lotes

La mezcla a tratar es cargada en el caldern o rehervidor, el


cual tiene adaptado a l, un sistema de calentamiento que
permite la vaporizacin parcial de la mezcla. Por la parte
superior del caldern y a travs de una tubera salen los
vapores haca el equipo de enfriamiento que permite la
condensacin de los mismos, finalmente estos vapores
condensados son depositados en un tanque denominado
receptor o depsito del producto.
A medida que se realiza el calentamiento de la mezcla
inicial hasta su temperatura de ebullicin y se van retirando
continuamente los vapores producidos, el lquido en el
caldern se empobrece en los componentes ms voltiles,
elevando continuamente su temperatura de ebullicin; del
mismo modo los vapores producidos son cada vez ms
pobres en componentes ms voltiles, y su temperatura de
condensacin aumenta continuamente, por lo tanto, la
operacin requiere de un estricto control, para lograr
detenerla en el preciso instante en donde se ha conseguido
la concentracin deseada del producto condensado o del
lquido residual. [2] Es por esta razn, que es de menos
aplicacin en la industria que la destilacin continua, pues
tiene la accin de rectificacin ms no la de agotamiento. Se
usa principalmente en plantas pequeas en donde se
recuperan productos voltiles, en plantas de poca capacidad,
en plantas piloto o a nivel de laboratorio.
El proceso de destilacin continuo, puede llevarse a cabo,
bajo dos alternativas [1]:

La
destilacin por cargas, o Batch, es un proceso no
estacionario, que se basa en la produccin de vapor
mediante la ebullicin de la mezcla liquida que se desea

A reflujo total:
Bajo este funcionamiento se dice que la torre trabaja a
reflujo infinito (el producto destilado es cero) y l nmero
de etapas se hace mnima, resultando el mnimo costo del
aparato e infinito el costo de funcionamiento. Cuando la
volatilidad relativa de la mezcla vara poco entre los lmites
de destilacin, puede determinarse el mnimo nmero de

etapas haciendo uso de la expresin deducida por Fenske


[1] (ver ecuacin 2)
Una segunda alternativa, se basa en el retorno de solo una
parte del condensado a la columna en unas condiciones tales
que el lquido que retorna se pone en ntimo contacto con
los vapores que ascienden al condensador. La temperatura
del destilado debe controlarse, con el fin de devolver el
reflujo a la temperatura aproximadamente igual a la de la
columna, para permitir una conveniente relacin de reflujo
y mejorar la operacin de columna. [1]

En este caso, se pueden presentar los siguientes escenarios:


A reflujo variable o composicin constante en el
destilado:
Si se desea mantener una composicin constante en el
domo tratndose de una mezcla binaria, la cantidad de
reflujo que vuelve a la columna debe ir aumentando
constantemente, durante toda la operacin. Conforme
transcurre el tiempo, el rehervidor se vaca en forma del
componente ms ligero. Finalmente se llega a un punto en
que la relacin de reflujo alcanza un valor muy alto.
Entonces se cambian los acumuladores, se reduce el reflujo
y se toma un corte intermedio. Esta tcnica tambin puede
hacerse extensiva a las mezclas multicomponentes.
El mtodo ms simple para analizar y determinar el
nmero de etapas o unidades de transferencia en las torres
de destilacin binaria, es la aproximacin de McCabe y
Thiele (1925). Este mtodo parte del hecho de que la
composicin en cada punto se describe completamente por
la fraccin molar de slo de uno de los componentes, y se
basa en la suposicin de que se alcanza el equilibrio
completo entre las corrientes de productos de cada etapa
[1]. El proceso de destilacin a reflujo variable en un
diagrama Mc Cabe Thiele, queda mostrado en la figura 2.

Puede verse que en este caso la razn de reflujo vara para


mantener la composicin de producto destilado en un valor
constante. Las lneas de operacin parten del punto que
representa la composicin del destilado. Sobre cada lnea de
operacin se traza el nmero de platos o etapas necesarias
para obtener la composicin de la mezcla en el rehervidor.
[1]
A reflujo constante, composicin del producto destilado
variable.
Al permanecer constante la relacin de reflujo la
composicin del destilado vara a medida que se modifica la
composicin de la mezcla contenida en el caldern. La
composicin del destilado se determina en funcin del
residuo una vez fijada la relacin de reflujo. Para el caso de
una mezcla binaria la relacin entre la cantidad de lquido
inicial Lo y la final L, viene dada por la Ecuacin de Smoker
Rose:

L
ln o
L

xo

dx

y x
x

Ec.1
Donde:
Lo: cantidad de carga inicial
L: cantidad que permanece en el rehervidor al final de la
destilacin
Xo: composicin de la alimentacin
Xf: composicin final de la mezcla en el rehervidor
Y: composicin del producto destilado
Cuando la torre opera a composicin de destilado
variable, el proceso en un diagrama de McCabe y Thiele se
muestra en la figura 3

Figura 3. Mc Cabe Thiele para operaciones a composicin de destilado


variable (reflujo constante) [1]
Figura
2. Mc Cabe Thiele para operaciones a composicin de destilado constante
(reflujo variable) [1]

Las lneas de operacin para diferentes tiempos son una


serie de rectas paralelas de pendiente L/V. Las etapas de
equilibrio vienen representadas por las lneas horizontales
que van desde la lnea de operacin hasta la lnea de

equilibrio. La composicin de la fase lquida y gaseosa a la


salida de cada etapa viene dada por la proyeccin de los
puntos sobre el eje X y sobre el eje Y respectivamente.
Operando a partir de la composicin del producto destilado
y de la del producto de fondo pueden determinarse el
nmero de etapas o platos de la torre [1]
La ecuacin de Fenske (2) representa otra de las formas de
estimar el nmero de unidades de transferencia de la torre
para procesos de destilacin continua. [3]

x 1 xB

log D
xB 1 xD
N
log prom

KX a

L
N
Z

Ec. 6
Donde:
L: flujo molar por rea de alguna de las fases implicadas en
el proceso
Z: es la altura de la torre empacada
N: nmero de etapas en equilibrio equivalentes tambin al
nmero de unidades de transferencia.
3 Procedimiento Experimental

3.1 Materiales y equipos empleados


Ec. 2

Balanza Mohr-Wesphal.

Donde:
xD : fraccin molar del componente ms voltil en el
destilado
xB : fraccin molar del componente ms voltil en el residuo
prom : volatilidad relativa promedio entre las condiciones de
tope y de fondo, y queda expresado como:

Cronometro

Etanol.

Aire.

Termocuplas.

Agua.

Ec. 4

3 Cilindros graduados de 250ml y uno de 500ml.

Donde:
: volatilidad relativa entre los componentes de la mezcla
binaria
X y Y : composiciones de la fase gaseosa y lquida al
equilibrio

Envases recolectores.

Jarra de 5 L.

Diagrama del Equipo

(1 X')Y'
(1 Y')X'

Un mtodo adicional para determinar el nmero de etapas


de equilibrio en un proceso de destilacin por carga, es
considerando que dicho numero de etapas en una torre
empacada equivale al nmero de unidades de transferencia;
como se sabe tal magnitud es determinable mediante una
expresin integral que relaciona el cambio de composicin
con la fuerza impulsora de la diferencia de concentraciones
en el equilibrio [3]
xD

Nt N

dx

x x*

xF

Ec. 5
Donde:
x*: composicin de la fraccin lquida en equilibrio con la
fraccin de composicin x
xF: composicin de la alimentacin
xD: composicin del destilado instantneo.
El coeficiente global de transferencia de masa se halla por
la ecuacin general de diseo [3]:

Colocar la solucin
preparada
en
el
rehervidor y cerrar
hermeticamente
la
tapa de entrada del
alimento.

Encender
el
equipo
calefactor,
una
fijar
temperatura
para el bao
de aceite de
130 C.

Suministrar
agua
a
los
Refrigerantes hasta que la
temperatura en el rehervidor
alcance 40 C, para despues
operar la torre a reflujo total
hasta que la temperatura en
tope y fondo se establicen.

Figura 4: Diagrama del Equipo a utilizar en el laboratorio. Unidad de


destilacin batch atmosfrica.

3.2 Metodologia Experimental.

Preparacion de la alimentacion

Calibrar la balanza MohrWesphal


para
medir
densidades de las muestras.

Medir la densidad de la
solucin preparada.

Proceso de destilacion

Preparar 5Lts de
solucin de etanol
-agua al 10%.

Suministrar
aire a 50psi
con
el
regulador de
presin para
el
funcionamie
nto de la
vlvula
de
distribucion
de producto.

Recolectar una
muestra
del
tope midiendo
el tiempo de
recoleccin, y
extraer
una
muestra
de
fondo.
Registrar las
temperaturas
correspondient
es.
En la ltima medicin,
Apagar control de reflujo,
interrumpir suministro de
calor, circular H22O por la
chaqueta de enfriamiento
de aceite.

Dejar que la Temperatura


del Rehervidor disminuya
suficiente, drenar lquido y
medir su volumen.

4 Precauciones.

Una vez estabilizadas las


temperaturas, se comienza
fijando un reflujo pequeo
para despues aumentarlo, con
la finalidad de preservar la
temperatura
tope
de
aproximadamente constante.

Colocar en funcionamiento
las vlvulas, distribucin de
producto y reflujo fijando
una relacin.

Seguir
recolectando
muestras tope y fondo
hasta
detenerse
el
proceso.
Hacer
los
registros y mediciones
correspondientes.

Acumular muestras de
Destilado
y
medir
consecutivamente
la
densidad de la mezcla
resultante

Cerrar el suministro
de agua hacia los
refrigerantes y la
chaqueta, y apague
el equipo.

Personales:

Utilizar bata y pantalones largos de tela gruesa.


Utilizar zapatos cerrados.

Durante la toma de datos:

Calibrar la balanza de Morh-Wesphal, antes de hacer


las mediciones de la densidad.

Calibrar las termocuplas

Tomar las precauciones necesarias al momento de


trabajar y tomar las mediciones, ya que se trabajaran
con temperaturas elevadas.

Manipular adecuada y correctamente el equipo.

Esperar que se estabilice el sistema antes de tomar las


medidas pertinentes.

Verificar que la tapa de entrada del alimento en el


rehervidor en la unidad de destilacin quede cerrada
hermticamente, para evitar evaporacin del etanol.

5 Referencias bibliogrficas
[1]PERRY, R. (1997). Manual del Ingeniero Qumico.
Septima edicin, tomo V. Mxico: Mc Graw Hill.

[2]Tojo, G., Ocon, J. (1977). Problemas de ingeniera


qumica. Tercera edicin, volumen I. Espaa: Aguilar.
[3] Durn, L. (1999). Gua para la realizacin de prcticas
del Laboratorio II de Operaciones Unitarias. Mrida:
Publicaciones de la Facultad de Ingeniera. Escuela de
Ingeniera Qumica.