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Comercializadora de Jugos, lcteos

y Derivados S.A. de C.V.

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Ttulo:

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:

Anlisis de Grasas
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera

Fecha de elaboracin:
Agosto 2011

PROCEDIMIENTO

1. FUNDAMENTO.La grasa existe en la leche en forma de emulsin que se estabiliza por medio de los fosfolpidos y las
protenas. El mtodo Gerber se basa en la ruptura de la emulsin por adicin del cido sulfrico
concentrado.
La grasa libre menos densa que el medio cido, puede separarse por centrifugacin. El alcohol amlico
acta como agente tensoactivo y permite la separacin ntida de las capas de grasa y cido acuosa.
Aunque el mtodo Gerber es un procedimiento volumtrico, el porcentaje de grasa dado el mtodo, da
directamente el dato en % w/v (g de grasa/100 ml de leche cuando se usa la pipeta de 11 ml).
2. ALCANCE.Grasas
3. MATERIALES Y EQUIPO.3.1.
Anlisis Sensoriales
Vaso de precipitado de 250 ml.
Estufa
3.2.
ndice de Perxido
Microbureta de 5 o 10 ml.
Pipeta de 1.0 ml graduada
Pipeta graduada de 10 ml
Matraces de 250 ml con tapn esmerilado
3.3.
ndice de Yodo
Matraces para ndice de yodo de 250 ml con tapn esmerilado
Bureta de 25 a 50 ml graduada en 0.1 ml
Balanza analtica
Pipeta de 10 ml
3.4.
Acidez
Matraces Erlenmeyer de 250 ml - 300 ml
Bureta de 55 ml
Balanza de precisin de 0.01g.
3.5.
Punto de Fusin
Termmetro
Tubos capilares
Vaso de precipitado 600 ml.
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Jefe de aseguramiento de
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Coordinador HACCP

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PROCEDIMIENTO

4. REACTIVOS.4.1.

Anlisis Sensoriales
N/A

4.2.
ndice de Perxido
cido actico glacial
Cloroformo
Ioduro de Potasio
Almidn
Cloruro de Sodio
Carbonato de calcio
Solucin actico-cloroformo 3:2
Solucin saturada de yoduro de potasio
Tiosulfato de sodio 0.01N
Sol de almidn al 1%
4.3.
ndice de Yodo
Solucin de Hanus
Cloroformo
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Solucin indicadora de almidn al 1%
KI al 15%
4.4.
Acidez
Hidrxido de sodio
Hidrxido de sodio valorado al 0.1N NAOH
Alcohol etlico (95% aprox).
Sol. Indicadora de fenolftalena al 1% en alcohol etlico.
4.5.

Punto de Fusin
N/A

5. PROCEDIMIENTO.5.1.

Anlisis Sensoriales

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PROCEDIMIENTO

5.1.1.Fundir la grasa a 40C en el vaso de precipitado, cuidar que no se eleve demasiado la


temperatura ya que interfiere en los anlisis.
5.1.2.Determinar los sensoriales de sabor, olor, color y aspecto.
5.2.

ndice de Perxido
5.2.1.Pesar 5 gramos de muestra en un matraz de yodo.
5.2.2.Agregar 30 ml. de la mezcla cido actico - cloroformo 3:2 ml. y agitar suavemente para
disolver la grasa cuidando que al agregarlo no se tenga mucho contacto con el aire.
5.2.3.Agregar 0.5 ml de la solucin saturada de yoduro de potasio.
5.2.4.Agitar ocasionalmente durante un minuto con el fin de permitir que se lleve a cabo la
reaccin.
5.2.5.Agregar 30 ml. de agua destilada y 0.5 ml. de solucin de almidn al 1 % como indicador.
5.2.6.Titular con la solucin. de tiosulfato de sodio 0.01 N agitando fuertemente hasta que el color
azul desaparezca.

5.3.

ndice de Yodo
5.3.1.Pesar 0.5 gramos de muestra en un matraz para yodo con tapn esmerilado y disolver con 10
ml. de cloroformo y agregar 25 ml. de solucin de Hanus.
5.3.2.Dejar el matraz por 30 minutos en la oscuridad, agitando ocasionalmente.
5.3.3.Agregar 10 ml. de solucin de yoduro de potasio al 15 % , agitar y adicionar 100 ml. de
agua destilada recin hervida y fra.
5.3.4.Titular el yodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. agitando constantemente
hasta obtener un color amarillo claro
5.3.5.Adicionar unas gotas de almidn al 1% y continuar la titulacin hasta que el color azul
desaparezca.
5.3.6.Correr un blanco utilizando 10 ml. De cloroformo 25 ml. De solucin de Hanus
nicamente.

5.4.

Acidez
5.4.1.Pesar 28.2 gr. de muestra en un matraz e.m. previamente fundida.
5.4.2.Agregar 50 ml. de alcohol caliente y previamente neutralizado con alcali y fenolfataleina.
5.4.3.Mezclar hasta disolver completamente la muestra.
5.4.4.Agitar la muestra vigorosamente mientras se titula con solucin de hidrxido de sodio al 0.1
N. Hasta que la persistencia del color rosa durante 30 segundos. El color debe tener la
misma intensidad que el solvente neutralizado antes de ser adicionado a la muestra.

5.5.

Punto de Fusin
5.5.1.Fundir la muestra y sumergir sumergen en ella 2 tubos capilares hasta que la grasa alcance
aproximadamente 10 mm.
5.5.2.Colocar los tubos en el refrigerador a 4-10 C toda la noche (16 horas ).

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PROCEDIMIENTO

Nota: en caso de requerir un resultado inmediato para la liberacin, los tubos capilares se
pueden colocar en el congelador y realizar el anlisis una vez que se presente solidificacin
uniforme.
5.5.3.Sacar los capilares del refrigerador y unirlos con una liga al bulbo de mercurio del
termmetro de tal manera que la parte inferior del capilar se empareje con la punta del
bulbo.
5.5.4.Sujetar el termmetro y capilar con un soporte sumergirlos en un vaso de precipitado de 600
ml. hasta la mitad de agua destilada, procurando que el bulbo del termmetro quede a 3 cm.
de la superficie.
5.5.5.Controlar inicialmente la temperatura del bao 8 a 10 C por abajo del punto de fusin de la
muestra. Colocar el tubo con la grasa solidificada dentro del bao y aplicar con agitacin el
calentamiento en incrementos de 0.5 C por minuto.
5.5.6.Tomar la lectura del termmetro.
6. CALCULOS.6.1.

Anlisis Sensoriales
N/A

6.2.

ndice de Perxido
meq./Kg. = V * N * 1000
P

Donde:

6.3.

V = ml. Gastados de tiosulfato de sodio


P = peso de la muestra en gramos.
N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio
ndice de Yodo
ndice de Yodo = ( B - S ) * N * 12.69
P

Donde:

6.4.

B = ml. gastados para el blanco de tiosulfato


S = ml. gastados para la muestra de tiosulfato
N = Normalidad del tiosulfato de sodio
P = Peso de muestra en gramos.
Acidez
% Ac. Oleico = V * N * 28.2
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PROCEDIMIENTO

P
Donde: V = ml. gastados de NaOH
N = Normalidad del NaOH
P = Peso de la muestra en gramos.
6.5.

Punto de Fusin
No requiere clculos la lectura se toma directamente del termmetro

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