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Comercializadora de Lcteos y

Derivados S.A. de C.V.

PROCEDIMIENTO
Ttulo:

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Determinacin de casena
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera
Mayo 2008

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-ACC-030-FQ
Fecha de elaboracin:
Enero 2005

1. FUNDAMENTO.Se basa en la obtencin de la protena insoluble de la leche por precipitacin con cido actico,
posteriormente se cuantifica nitrgeno total por el mtodo Kjendhal multiplicando el nitrgeno total por
6.38 para obtener % de casena presente en la muestra.
2. ALCANCE.Leche fluida
3. MATERIALES Y EQUIPO.

Vaso de precipitado de 100 ml.


Esptula
Probeta de 100 y 250 ml.
Papel filtro Whatman del no. 4
Pipeta de 2 ml.
Embudo de filtracin
Matraces Kjendhal de 800 ml.
Bureta de 50 ml.
Matraces Erlenmeyer de 500 ml.

4. REACTIVOS.

cido actico
cido sulfrico 93-98 %
Granallas de zinc
cido sulfrico 0.1 N
Rojo de metilo ( como indicador )

5. PROCEDIMIENTO.5.1.

Medir 50 ml de leche en un vaso de precipitados de 100 ml e inmediatamente adicionar 1.5


ml. de cido actico (1: 9)
5.2.
Mezclar suavemente por rotacin y dejar reposar de 3 a 5 minutos.
5.3.
Filtrar sobre el papel filtro Whatman no. 4 previamente humedecido en la solucin de cido
actico (1 : 9) hasta que el filtro sea transparente cuidando de enjuagar con el mismo filtrado el
vaso utilizado para la precipitacin.

Elabor:

Revis:

Autoriz:

Aseguramiento de Calidad

L. Q. Ma. Concepcin Elizalde


Jefe Aseguramiento de Calidad

Ing. Diana Tovar G.


Coordinador HACCP

Comercializadora de Lcteos y
Derivados S.A. de C.V.

PROCEDIMIENTO
Ttulo:

Pgina:
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5.4.

Determinacin de casena
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera
Mayo 2008

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-ACC-030-FQ
Fecha de elaboracin:
Enero 2005

Lavar tres veces el precipitado con agua destilada y determinar el contenido de Nitrgeno en
el precipitado
5.4.1.Pesar 2 gramos de muestra y colocarla cuidadosamente en un matraz kjeldahl
5.4.2.Adicionar 2.5 gr de mezcla reactiva de selenio y 20 ml de cido sulfrico concentrado.
5.4.3.Colocar el matraz en posicin inclinada en el aparato digestor y calentar a baja temperatura
hasta que cese la espuma, aumentar el calentamiento y digerir hasta que la solucin se
aclare. ( aproximadamente 4 hrs. En kjendhal y 3 hrs. En bchi )
5.4.4.Enfriar y adicionar 250 ml de agua destilada disolviendo perfectamente.
5.4.5.Enfriar por debajo de 25 C
5.4.6. Agregar unas perlas de ebullicin para prevenir proyecciones.
5.4.7.Agregar resbalando por las paredes lenta y constante 70 ml. De NaOH 50% sin agitacin
para evitar perdidas de nitrgeno.
5.4.8.Inmediatamente conectar a un sistema de destilacin kjendahl, cuya salida del condensador
este sumergida en 50 ml de una solucin de cido sulfrico 0.1 N conteniendo 2 gotas de
rojo de metilo. A
5.4.9.Agitar el matraz kjeldahl para mezclar perfectamente el contenido, calentar hasta que todo el
amoniaco haya destilado ( mnimo 150 ml de destilado ).
5.4.10. Titular el exceso de cido en el destilado con solucin de hidrxido de sodio al 0.1 N.
hasta vire del indicador a color amarillo.
5.4.11. Correr un blanco pesando todos los reactivos y continuar igual que para la muestra.

6. CALCULOS.g/l de casena cruda =

( A B ) - ( C * D ) * ( 0.014 ) *( 100 )
Peso muestra

g/l de casena = ( g/l de casena cruda ) ( f )


donde:
A = ml. utilizados del cido sulfrico
B = Normalidad del cido sulfrico
C = Volumen requerido en la titilacin de sosa
D = Normalidad de la sosa
0.014 = Miliequivalente del nitrgeno
F = factor 6.38 para obtener el equivalente de caseina.
7. REFERENCIAS.Elaboracin de Mtodos de Anlisis y Calibracin TZ- PCC 007

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