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Extraccin.
La extraccin es una operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material slido o lquido que la
contiene, teniendo as una sustancia ms pura mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. La
extraccin puede ser continua, que se realiza automticamente, o discontinua, que se realiza manualmente.
Parte Experimental:
1.- EXTRACCIN:
Muestra: C10
NaHCO3
Soluble
papel pH
Soluble
Acido fuerte
Insoluble
Acido Dbil
Rojo: acido
Azul: base
Inalterado: neutro
Compuesto cido
Soluble
NaOH
Soluble
Compuesto bsico
HCl
Insoluble
Insoluble
Compuesto neutro
o inerte
Solubilidad
Observaciones
H2O
HCl
La solucin se oscurece
NaOH y
NaHCO3
Se puede ver en la tabla comparando con el esquema propuesto, segn las propiedades
de la muestra, hacia evidenciar notablemente la presencia de un cido fuerte, al igual que un
compuesto neutro, a pesar de haber mas pruebas de la presencia de una base que de un acido
dbil ya que en la prueba con NaOH no se obtuvo nada concluyente y la prueba para
determinar si se encontraba una base no fue muy convincente, se procedi a tratar la muestra
como si tuviese los 4 compuestos.
Solubilidad en compuestos orgnicos: esta se realizo con el fin de escoger el solvente ms
adecuado que cumpla con las caractersticas que me permita la extraccin como:
-
No se inflamable ni toxico
Solubilidad
Observaciones
Poca
Cloroformo (CHCl3)
Poca
Totalmente
Hexano (C6H14)
Poca
Para esta extraccin el solvente orgnico que resulto ser mas adecuado, fue el acetato de etilo
el cual cumple con los requisitos y adems posee una caracterstica muy peculiar que facilita
el manejo del embudo de separacin, la cual es que este solvente posee una densidad menor a
la del agua, por lo tanto al separarse en 2 capas inmiscibles se obtiene que esta queda en la
parte superior, dejando la capa de solvente acuoso en el fondo del embudo, permitiendo que
estos corran por la llave hasta el beacker donde se recoge le extracto acuoso. Luego se
procedi a separar la mezcla de compuestos disuelta.
Capa orgnica
Acido fuerte
Regenero
Acido fuerte
Precipita
Capa orgnica
Acido Dbil
regenero
HCl(ac) 10%
Acido dbil
Precipita
Capa acuosa
Capa orgnica
Base
Regenero
Base
Neutro
Evaporo solvente(Seco)
precipita
Neutro
Embudo de separacin
Capa orgnica (acetato de etilo)
Capa Acuosa
Observasiones
Neutralizacin
NaHCO3
NaOH
HCl
Solvente Organico
Tenemos que en los extractos ya se han separado dependiendo de las cualidades de las
posibles sustancias, como se menciono anteriormente se trato como una muestra de cuatro
componentes, ya que no se posea la evidencia convincente para descartar uno de los
compuestos, realizada la separacin se procedi a regenerar cada sustancia, como se ve en la
tabla tenemos que el extracto acuoso de NaOH al tratar de regenerar no se obtuvo ningn
resultado por lo que se descarta la presencia de cualquier tipo de cido dbil. Por lo tanto las
tres sustancias posibles son las regeneradas en cada uno de los extractos de bicarbonato, acido
y solvente orgnico, razn por la cual se reporta, un acido fuerte, una base y un compuesto
neutro. Estos se filtran y se secan para realizar la practica de recristalizacin.
2.- RECRISTALIZACIN:
Se procede a realizar pruebas de solubilidad para cada compuesto separado ya que
requiero del mejor solvente para lograr la mejor recristalizacin con el fin de obtener una
sustancia bastante pura y cristalina para as lograr una buena aproximacin del punto de
fusin de esta, en la siguiente fase de identificacin de los compuestos a determinar.
Tablas de solubilidad de los compuestos a temperaturas altas y bajas (4):
cido Fuerte
solven
te
Frio
Caliente
H2O
Etanol
++
++
Base
solvente
Frio
Caliente
H2O
Etanol
++
Hexano
++
CH2Cl2
++
por lo que se realizo con cuidado y tratando de buscar los mximos solventes
disponibles en el laboratorio ya que se trata de evitar la perdida de la muestra. Se eligi el
agua como solvente y se realizo el mismo procedimiento que para el acido ya que presentaba
una pequea turbidez en el agua.
Un problema que se tubo con la base fue que esta al ser un poco ms soluble en agua,
y se dejo de una semana a otra no totalmente seca y se perdi casi en su totalidad por lo que
se procedi a re-extraer de la muestra original y se obtuvo unos cristales bastante puros, de
color marrn y de forma de pequeas piedras bien definidas.
Compuesto Neutro
solvente
Frio
Caliente
H2O
Etanol
++
Hexano
++
++
ter
++
Cloroformo
++
CH2Cl2
++
++
Punto de fusin
Patrn
Terico (C)
Observaciones en las
mediciones
Acido Benclico
150-153
150-152
Acido Succnico
189
188-190
En el punto de fusin se
observa un liquido incoloro
Bifenilo
70
68-70
En el punto de fusin se
observa un liquido incoloro
Acido p_colorbenzoico
240
240-242
Acido p_nitrobenzoico
242
236-240
4_cloroanilina
71
68-72
En el punto de fusin se
observa un liquido incoloro
La medida fueron realizadas en un tubo thiele con parafina la cual se probo primero si
era posible ser utilizada a altas temperaturas sin que se tuviese cambios ni perdidas por
evaporacin. Para finalizar se realizo la medida del punto de fusin a cada uno de los
compuestos para poder caracterizarlos e identificarlos:
Tabla y discusin de resultados 6:
Compuesto cristalino
Observaciones
Acido Fuerte
238-240
Base re-extrada
68-72
Compuesto neutro
68-70
236-240
Compuestos slidos
240-244
240-242
NH2
+
N
- Cl
OH
Punto
de
fusin
242C
Base:
4_cloroanilina
Punto
de
fusin
71C
Compuesto neutro
Bifenilo
Punto
de
fusin
70C
Conclusiones:
ESCUELA DE QUMICA
LABORATORIO INTEGRADO DE QUMICA ORGNICA I
Extraccin cido-base,
Recristalizacin y purificacin de slidos y
Determinacin de constantes fiscas: punto de fusin
Bibliografa:
PAVIA D.;G.M Lampman y G.S Kriz
Introduction to organic laboratory technics
Philadelphia 1976
Archivos practica 1, mtodos de filtracin y agentes desecantes; practica 2 de extraccin y
practica 3 puntos de fusin.
http://quimicaorganica135lab.blogspot.com/2011/09/purificacion-decompuestos-organicos.html