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Objetivo:

Aprender a emplear la cristalizacin como una de las tcnicas ms usadas para la purificacin
de slidos.
Aprender el manejo del material y el trabajo en equipo
Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin

Fundamento terico:
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en
general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente
que en fro.
El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a purificar,
utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen
presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y
en un mayor estado de pureza.
Cristales inicos: Se forman por combinacin de elementos altamente electropositivos y
electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son
ocupadas por iones ms bien que de tomos y tales cristales son buenos conductores inicos
de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electrostticas de
Colombio. Los cristales inicos obedecen a ciertas reglas de las valencias.
Cristales de valencia: Se forman por combinaciones de los elementos ms ligeros de la
columna media del cuadro peridico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos cristales
son muy duros, malos conductores de la electricidad y tienen mal crucero o plano de fractura.
Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatmicos se deben a pares de electrones
compartidos.
Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de
formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado
brusco en el que se aglomera la sustancia.
Los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en
un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo
con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las
mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto slido
que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.
Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geomtrica
regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los cristales depende de las condiciones en que
estos se han formado. Cuando una disolucin saturada (que es aquella que no admite ms
soluto disuelto), o un slido fundido, se enfra lentamente el nmero de cristales que empiezan
a formarse es pequeo, creciendo poco a poco su tamao y dando tiempo a que los iones,
tomos y molculas ocupen posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste sea tanto

ms perfecto cuanto ms lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento rpido da lugar


a numerosos cristales pequeos e imperfectos.
Para escoger el disolvente para la recristalizacin es necesario tomar en cuenta que este no
debe solubilizar al material a temperatura ambiente, pero si debe solubilizar completamente a
temperaturas elevadas. Al elegir el disolvente siempre se debe de tener en cuenta la regla de
que lo semejante disuelve lo semejante.

Tcnica de la prctica

Coloque en un vaso de precipitado de 100 ml, 1 gr de cido benzoico. Disulvalo en 40 ml de


agua. A la solucin obtenida adale 0.1 gr de carbn activado, agite vigorosamente y ponga a
hervir la suspensin 3 o 4 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj, inmediatamente
despus del calentamiento proceda a filtrar la suspensin, aplicando succin (use un embudo
Buchner montado sobre un kitazato, el papel filtro debe humedecerse previamente).
El filtrado se divide en dos porciones, las que se colocan en vasos de precipitado de 50 ml.
Cubra uno de ellos con un vidrio reloj y djelo enfriar lentamente (cristalizacin natural.)
A la otra muestra se le realizar la cristalizacin inducida. Colquela en un bao de hielo y
raspe el interior del vaso mientras se est enfriando. Terminada la separacin observe el
tamao de los cristales formados. Despus, vuelva a disolverlos aplicando calor. Cubra este
matraz con un vidrio reloj y djelo enfriar lentamente, junto con el de cristalizacin natural y
gurdelos para la segunda sesin.
Actividad extra clase:
Observar y comparar aspectos de los cristales formados tales como tamao y nmero de
cristales diferenciando los de cristalizacin natural e inducida, despus de observarlos
completamente, recoja los precipitados en un buchner. Lave los cristales con dos pequeas
porciones de agua helada, prnselos y con cuidado colquelos en un vidrio reloj previamente
pesado y squelos.
Pese el precipitado y calcule el rendimiento de recuperacin de la cristalizacin.

Constantes fsicas
2

Nombre

Formula

Acido
C6H5CO2
Benzoico H

Peso de
formula

Forma
y color

Gravedad
especfica

122,12

Pr.mn

1,266 15/4

Nombre

Formula Peso de
formula

Forma
y color

Densidad
relativa

Agua

H2O

lq, inc.

1.00 4

18,016

Punto
de
fusin
C
121,7

Punto
de
fusin
C
0

Punto de
ebullicin
C

Agua

Alcohol

ter

249,2

0,217

4615

6615

Punto de
ebullicin
C

Agua

Otros
reactivos

100

al.; lg. s. et.

*Abreviaturas usadas en las tablas:


al. , alcohol etlico del 95%
et. , ter etlico
inc. , incoloro
lg. , ligeramente
lq. , liquido
mn. , monoclnico
pr. , prismas
s. , soluble
. , soluble en todas las proporciones.

Material y Equipo
Material
1 Bomba de vaco
1 Cristalizador
2 Vasos de precipitado de 50 ml.
1 Embudo Buchner
1 Kitazato
2 Vasos de precipitado de 100 ml
2 Vidrios de reloj
1 Agitador
1 Mechero Bunsen
1 Soporte Universal
1 Rejilla
1 Anillo
1 Pizeta
1 Pinzas para crisol

Reactivos
Acido Benzoico
Carbn activado
Hielo
Agua destilada
Papel filtro

Observaciones
El cido benzoico no se disuelve en agua fra o a temperatura ambiente
Tardo 4:44 minutos en disolverse la solucin, al disolverse la solucin se present un olor muy
fuerte
Las paredes del kitazato no se limpiaban completamente al vaciar la solucin filtrada,
utilizamos agua caliente para limpiar las paredes y arrastrar todos los cristales
Los cristales empezaron a formarse antes con la cristalizacin natural a comparacin de la
cristalizacin inducida
En la cristalizacin inducida observamos que algunos cristales estaban asentados en el fondo y
otros estaban flotando en la superficie, en este proceso se tard ms la formacin de los
cristales

Clculos

-Peso del cido benzoico: 1 gr

-Peso del papel filtro: 0.4202gr

-Peso del vidrio de reloj: 54. 3097gr


4

-Peso total del vidrio de reloj y el papel filtro: 54.7299gr


-Peso total de la muestra (con los cristales de cido benzoico): 54.9511gr
-Diferencia: 0.2212 gr = 22.12% de recuperacin del cido benzoico

1gr ----------------100%
0.2212gr--------------x

x=22.12%

Reacciones en la prctica: Disociacin

C6H5CO2H

H2O

C6H5CO2(-)

H3O(+)

Conclusin

En esta primera prctica conocimos a nuestro equipo y comenzamos a conocernos y


organizarnos, para as todos comprender el manejo de los materiales y sustancias dentro del
laboratorio. As como aprender a ensamblar los equipos como el de filtracin su uso en los
procesos.
Conocimos la tcnica ms usadas para la purificacin de slidos, la cristalizacin, y la
empleamos para la formacin de cristales en el cido Benzoico utilizando el carbn activado
para absorber las impurezas. Se usaron dos tipos de cristalizacin la natural y la inducida. La
cristalizacin inducida es una siembra de cristales puros en un bao de hielo, suelen formarse
menos y ser ms largos que los que encontramos en la cristalizacin natural.
Observamos como el cido benzoico se poda solubilizar en agua caliente, y cristalizarse de
forma estable y ordenada e el agua fra.

Cuestionario

1. Cules son las bases fundamentales del proceso de cristalizacin?

La recristalizacin es la purificacin de un compuesto slido, que contiene impurezas que


no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de
eventos que se utiliza depender mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que
tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas cosas:
1. Buscar un disolvente que slo disuelva al slido en caliente.
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en fro.
2. Por qu se usa agua como solvente del cido? Se podra usar etanol? Por qu?
Al buscar el disolvente se busca que sea relativamente insoluble a baja temperatura, paro
soluble a temperatura alta, de acuerdo con la sustancia a cristalizar. El cido Benzoico es
relativamente insoluble en agua fra, debido a que la molcula tiene un apreciable carcter
hidrocarbonado a pesar de la presencia de una fusin de cido carboxlico, polar. Sin
embargo a temperatura elevada, el cido benzoico es razonablemente soluble. A
temperaturas bajas la estructura del agua es demasiado estable y ordenada para ser
entorpecida por el cido benzoico; pero a temperaturas elevadas la estructura del agua se
halla tcnicamente desordenada, por lo que el cido benzoico no le resulta costoso
enrgicamente introducirse en ella. Cuando se disuelve el cido benzoico en agua hirviendo
y se deja enfriar la disolucin, se depositan los cristales de cido benzoico de la disolucin
que de nuevo vuelve a quedar ordenada.
El cido benzoico a los 25C tiene solubilidad con: el agua (3,4 g/l), etanol (450 g/l). Con
el etanol tiene mayor solubilidad debido a que lo semejante disuelve a lo semejante y el
etanol tiene una cantidad de C cercana al cido benzoico.
3. Cul es el objetivo de agregar carbn activado a la solucin de cido benzoico agua?
El carbn activado sirve para separar impurezas insolubles y coloridas ya que tiene la
propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes del sistema
heterogneo (la solucin), eliminando as compuestos fenlicos, hidrocarburos aromticos
nitrados, derivados clorados, sustancias coloridas, as como otras que comunican olor y
sabor. El carbn activado se us ya que la solucin de cido benzoico presentaba una
coloracin intensa e impurezas insolubles (debido al azul de metileno que lo acompaaba)
ya que el carbn activado tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias, por lo que al
filtrar por gravedad las impurezas de coloracin quedaron en el carbn activado en el papel
filtro y la solucin filtrada quedo transparente
4. Cuntos tipos de cristalizacin conoce?
Cristalizacin por enfriamiento - Reduccin de Temperatura
Cristalizacin por evaporacin - Evaporacin de Disolvente
Cristalizacin por reaccin - Reaccin Qumica
Cristalizacin por salting- Adicin de otra sustancia out
6

Cristalizacin al vaco - Flashing y evaporacin


Mtodos combinados - Combinacin de mtodos anteriores
5. En uno de los matraces conteniendo el cido Benzoico se obtuvieron cristales ms largos que
en el otro, A qu se debe esto?
En la cristalizacin inducida se ven cristales ms largos debido a que son ms puros que en
la cristalizacin natural.

Bibliografa

Annimo. (2015). Precipitacin-cristalizacin. Febrero 28, 2016, de Operacions Basiques


Sitio web: http//www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html
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Domnguez Xorge Alejandro. Experimentos de Qumica Orgnica Editorial Limusa,
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Perry, Robert H. (1992). Manual del Ingeniero Qumico. Mxico: McGraw-Hill.
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web: http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/Capitulo1.pdf
Sergio Huerta Ochoa. (2011). Cristalizacin. Febrero 28, 2016, de UAM-Iztapalapa Sitio
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