Universidad Nacional de San Agustn Escuela Profesional de Ingeniera Pesquera

Liofilizacin
Ing. Jos Laura Huamn

2011

Definicin
Mtodo de desecacin en el que se elimina el agua por congelacin del producto hmedo y posterior sublimacin del hielo en condiciones de vaco. Al suministrar calor el hielo sublima y se evita el paso por la fase lquida.

Ing. Jos Laura H.

Definicin
Consiste en una transformacin directa del hielo de un alimento congelado en vapor de agua sin pasar por el estado de agua lquida. La SUBLIMACION slo se puede hacer si la temperatura y la presin parcial de vapor del hielo son inferiores a las del punto triple del agua (0 y 4,58 torr 611 Pa) C La sublimacin es endotrmica siendo el calor de sublimacin de 640 Kcal/kg.

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Definicin

SUBLIMACION
Fusin Evaporacin

Slido
Solidificacin

Liquido
Licuefaccin

Gas

CONDENSACION

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Liofilizadores

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Diagrama de Fases del Agua

Presin (mm Hg) LIQUIDO SOLIDO 4,58 VAPOR

Sublimacin 0 100

Temperatura ( C)
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Diagrama de Liofilizacin

P1 = 760 Presin (mm Hg) LIQUIDO SOLIDO 4,58 P2 Sublimacin 0 18 100 Temperatura ( C)
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VAPOR

Etapas de la Liofilizacin
Consta de dos etapas : Debe ser rpida para obtener un producto con cristales pequeos y en un estado amorfo

Congelacin

Secado

Se realiza a presiones bajas par permitir la sublimacin del hielo

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Etapas de la Liofilizacin
Congelacin

Temperatura

Deshidratacin secundaria Eliminacin de agua

Deshidratacin Primaria Sublimacin del hielo

t1

t2

Tiempo

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Etapas de la Liofilizacin

Pre-tratamiento del alimento

Lquido

Preconcentracin con una tcnica que garantice la estabilidad trmica Modificar forma, tamao: aumentando relacin superfie/volumen

Slido

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Etapas de la Liofilizacin
Congelacin del agua

La velocidad de congelacin influye en : Tamao de los cristales Tamao de poro del producto seco

Textura del producto final

Velocidad de desecacin

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Etapas de la Liofilizacin
Congelacin del agua
Se requiere llegar al estado eutctico para asegurar la eliminacin de agua slo por sublimacin

Se debe evitar una fusin del hielo y una inadecuada congelacin

Formacin de sustancias porosas y gomosas aparecer en el producto final

Ing. Jos Laura H.

Etapas de la Liofilizacin
Deshidratacin Primaria : Sublimacin del hielo bajo vaco
La velocidad de sublimacin est determinada por: La transferencia de calor hasta el frente de sublimacin (que generalmente se produce por conduccin a travs de la fraccin seca liofilizada y por radiacin) El transporte de vapor de agua a travs de la capa seca.

Matriz del slido

Cristales de hielo

Vapor de agua

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Etapas de la Liofilizacin
El vapor de agua es eliminado por condensacin La mayor parte del vapor de agua se condensa en forma de escarcha sobre placas o serpentines refrigerados.

Flujo de vapor de agua

Calor

SECO CONGELADO Placa de calentamiento Calor

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Etapas de la Liofilizacin
Se hace vaco . 1 Para evitar la fusin del hielo Reduccin de la presin hasta 1 5 mmHg en menos de 10 min. (Bomba para el vaco preliminar muy potente)

2 Reduccin de la presin

A menos de 1mmHg y manteniendo durante todo el proceso (bomba de menor capacidad

Cada alimento tiene una presin de liofilizacin ptima

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Etapas de la Liofilizacin
Deshidratacin Secundaria
Comienza cuando se ha agotado el hielo en el producto y la humedad proviene del agua parcialmente ligada en el material que se esta secando. No hay peligro de fusin.

Matriz del slido

Agua ligada

Vapor de agua
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Etapas de la Liofilizacin
Deshidratacin Secundaria
Es conveniente llevar el alimento a un contenido de agua correspondiente a la capa monomolecular ( 2 a 8 % aproximadamente) a fin de asegurar la mxima estabilidad durante el almacenamiento. En este momento la velocidad de calentamiento se debe disminuir manteniendo la temperatura del producto por debajo de 30 50 siempre a vaco, durante 2 a 6 horas C para evitar el colapso del material.

Si se eleva la temperatura puede haber pardeamiento no enzimtico, destruccin de pigmentos, desnaturalizacin de protenas, migracin de lpidos y derrumbamiento de la estructura porosa con perdida de sustancias aromticas.
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Esquema de un Liofilizador

Deflector

Condensador a baja temperatura

Vaco evacuacin del aire Vapor de agua

Capa seca de producto Frente de sublimacin Producto todava congelado

Plato calefactor
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Liofilizador Discontinuo

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Variacin de la velocidad de secado durante la Liofilizacin

Velocidad de secado

Tiempo de secado

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Variacin de la velocidad de secado durante la Liofilizacin

Fase 1: Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el
calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimacin crece rpidamente hasta llegar a un mximo. Se lleva a cabo la mayor parte de remocin de agua del producto (entre un 75-90%)

Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante

de la velocidad de sublimacin debido a la formacin de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.

Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimacin

contina decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es mas alto que el calor de sublimacin.

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Aplicaciones
Productos inestables Sustancias termolbiles

Industria Alimentaria

Productos de elevado coste

Conservacin restos arqueolgicos Recuperacin archivos y documentos tras inundaciones, incendios Conservacin flores, plantas Conservacin pequeos animales

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Ventajas
Se obtienen productos de redisolucin rpida. La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las originales. Proceso idneo para sustancias termolbiles. Los constituyentes oxidables estn protegidos. Contenido muy bajo de humedad final. Compatible con la elaboracin en medio asptico
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Inconvenientes
Alto coste de instalaciones y equipos Elevado gasto energtico Operacin de larga duracin

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Inconvenientes
Es muy utilizada en la industria farmacetica (vacunas, antibiticos, sangre, cepas de microorganismos) A causa de su elevado precio, se emplea poco en la industria de alimentos : Lo que mas se liofiliza :

Caf en polvo, championes, trozos de carne o de legumbres para sopas deshidratadas, camarones, fresas, zumos de fruta.

Ing. Jos Laura H.

Alimentos liofilizados
Se trata de alimentos caros.

Es econmicamente interesante conservar la calidad organolptica Es la tcnica de deshidratacin que mejor conserva la forma, textura, color, aroma, y capacidad de rehidratacin

Los alimentos liofilizados son muy higroscpicos y porosos, lo que obliga a un embalaje bajo vaco o en atmsfera de nitrgeno. (eleva su precio).
Ing. Jos Laura H.