MÉTODO 3630 C

LIMPIEZA CON SÍLICA GEL

DELIA AGUILAR MEZA

 ALCANCE Y APLICACIÓN

Sílica gel puede ser usada luego de calentar a 150-160 °C o desactivada hasta
10% de agua.

Guía para limpieza con columna para extractos HAP’s, compuestos

derivatizados fenólicos, pesticidas organoclorado y PBC’s.

Pueden limpiarse otros analitos siempre y cuando su recuperación es mayor al

85%.

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INTERFERENCIAS

Material y
equipo

*Ftalatos
Solventes
(cartuchos)

*Se recomienda
material inerte.
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 REACTIVOS, EQUIPO Y MATERIAL
Material Equipos Reactivos
Vasos de precipitado Columna cromatográfica (250 mm x 10 Agua libre de orgánicos
Viales (2, 10, 25 mL) con tapa y sello de diámetro interno) de vidrio pirex, Sílica gel para columnas
de teflón fibra de vidrio y llave de teflón cromatográficas (para HAP’sy fenoles:
Botella de recativo Horno de mufla malla 100/200 grado químico Davison
Matraces Erlenmeyer 923 o equivalente, antes active a 130°
Colector al vacío 16h)
Cartuchos de sílica (partículas de 40
um, poros 60 A)
Na2SO4 granular (purificado 400 °C/4
h)
Solventes de elución: ciclohexano,
hexano, 2-propanol, tolueno, cloruro de
metileno, pentano, dietil éter,
cualquiera grado pesticida o
equivalente 4
 PROCEDIMIENTO
General Cromatografía en Columna
Examine para
**Rellenar columna partículas, separación
Permita que extracto se
con sílica (1 g/10-30 de fases. Verifique
equilibre a T ambiente
mg de interferencias) compatibilidad del
solvente

Si el solvente de **Si la interferencia la

Concentre el extracto
limpieza es CH2Cl2, causan materiales con
hasta 2 mL. Realice
debe intercambiarse por alto punto de ebullición
intercambio del
hexano (ciclohexano , usar 3640. Si es
solvente. causada por
para HAP’s)
compuestos polares,
requiere varias
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limpiezas.
 PROCEDIMIENTO
Hidrocarburos Aromáticos Policiclicos
Prepare suspensión de 10 g
de sílica activada en
Intercambiar por Pre-eluya la columna con
cloruro de metileno y
ciclohexano (4 mL) y 40 mL de pentano.
colóquela en la columna.
concentrar a 2 mL. Deseche el eluido.
Agregue 1-2 cm de
Na2SO4 sobre la silica.

Eluya la columna con 25

Antes de exponer el Antes de exponer el
mL de cloruro de
Na2SO4 al aire, transfiera Na2SO4 al aire, agregue
metileno/pentano (2:3) en
2 mL de la muestra y 25 mL de pentano y
un matraz para
agregue 2 mL para continúe la elución.
concentración. Proceda con
enjuagar. Deseche el pentano eluido.
método 8310 o 8100.

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CONTROL DE CALIDAD

BCO • Debe pasarse a través de la

columna antes de usar el método.

• Se debe demostrar que el recobro

%Recobro de los compuestos de interés es
considerable (tablas).
Muestras de • Si la muestra se limpia con este
método, las muestras CC deben
CC procesarse igual.

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Gracias por su atención