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Propiedades qumicas

Determinacin de humedad por destilacin azeotropica.- Mtodo Dean Stark ( E. W. Dean y D. D. Stark ,1920)

Referencia Aplicable a alimentos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen
sustancias voltiles. AOAC International
AZETROPO: mezcla de sustancias que destilan con un punto de ebullicin constante como si
fuese una sustancia pura, El punto de ebullicin del azetropo es menor.
Funcionalidad Causas de error
Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colector.
Eliminacin incompleta del agua del material en estudio.
Principio Consiste en realizar una destilacin a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor
punto de ebullicin y menor peso especfico que sta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)
Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azetropo con el agua, se condensan en
el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sita en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el lmite de la trampa vuelve al
baln de destilacin
Equipo y Material e instrumentos de laboratorio:
reactivos Papel de filtro.
Soporte.
Nueces y pinzas.
Refrigerante Liebig-West.
Trampa de Dean Stark o Bidwell
Matraz de fondo redondo.
Soporte para apoyo del matraz.
Mangueras para entrada y salida de agua.
Manta calefactora.
Reactivos:
Disolvente voltil de punto de ebullicin prximo al del agua, e inmiscible con la misma, esto
quiere decir que no se puede mezclar con el agua se pueden usar tolueno, xileno o n-heptano
(saturados).
Preparacin de la Seleccionar la muestra por cuarteado de unos 10g aproximadamente y pesndola con una
muestra precisin de 10 mg (el alimento tiene que estar pelado).
Cuartear: Partir o dividir en cuartas partes.
Procedimiento 1) Pesar 10 gramos de alimento.
2) El alimento se deposita en el matraz de fondo redondo.
3) Se coloca con el alimento el reactivo a utilizar que segn el procedimiento tiene que ser 120
ml. (observar bien que el material que no tenga fisuras).
4) Se introducen en el matraz perlas de vidrio (Para estabilizar la ebullicin y el movimiento
brusco que esto provoca).
5) El proceso de destilacin comienza cuando los vapores del disolvente al alcanzar la
temperatura de ebullicin arrastran al agua y al enfriarse ambos condensan y se separan.
6) Este enfriamiento es a causa del movimiento de agua circulante, al ingresar al refrigerante, y
provoca la separacin del reactivo con el vapor de agua que sale del alimento.
7) el vapor de agua es recogido en el colector separndose del disolvente, y mostrando una
marcada diferencia de color (agua transparente, disolvente orgnico un color turbio que denota
la separacin) el disolvente queda por encima del agua pues es menos denso.
8) El proceso se da por concluido cuando el nivel de agua recogido en el vstago permanece fijo.
( + 0.1)
% = 100
Clculos
V=volumen ledo de agua en ml
0.1= correccin debida al agua presente en el aparato
P= peso de la muestra en g

Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa.

Determinacin de carbohidratos .-Mtodo volumtrico de Lane-Eynon

Referencia Aplicable para los siguientes productos: leche evaporada y condensada, productos lcteos,
nctares, jugos, mermeladas, cajetas, dulces, moles, jarabes y mieles. Apartado: 31.036 AOAC
Azucares reductores: son aquellos azucares que poseen un grupo carbonilo intacto, y que a
travs del mismo pueden reaccionar con otras especies qumicas.
Funcionalidad El mtodo es de mediana precisin comparado con el mtodo de cromatografa liquida.
Principio Se basa en la determinacin del volumen que se requiere en la solucin problema para reducir
un volumen conocido de un reactivo alcalino de cobre. El punto final se determina por el uso de
un indicador interno (azul de metileno), el cual es reducido a blanco de metileno por un exceso
de azucares reductores.

Equipo y Equipo y material:


reactivos Balanza analtica
Pipeta volumtrica 10 ml
Matraz aforado 100ml (2)
matraz aforado 50ml (2)
Matraz Erlenmeyer
Bureta 50ml
Reactivos:
HCl concentrado
Solucin A
Solucin de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45 H20): Se disuelven 3.463 g en agua,
hasta completar un volumen de 50 mI y se filtra a travs de lana de vidrio o papel filtro.
Solucin B
Solucin alcalina de tartrato de sodio y potasio: Se disuelven por separado 17.3 g de tartrato
doble de sodio y potasio (Sal de Rochelle, KNaC4H406.4H20) y 5.0 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en agua se mezcla y se diluyen hasta completar un volumen de 50 ml, se deja reposar.
Filtrar a travs de papel filtro.
Indicador: azul de metileno 0.2%.

Preparacin de Solucin patrn de sacarosa invertida al 1%.


patrones. 1. Se pesa en balanza analtica 0.95 g de sacarosa
2. Se aaden 0.5 mI de HC1 concentrado y se diluye con 10 ml de agua, se deja reposar 30 min
a una temperatura entre 20 y 15 C.
3. Se afora con agua destilada a 100 mI. Esta solucin es estable por un perodo de 3 4 meses.
4. Se neutraliza una alcuota con NaOH 1N y se diluye a una concentracin conocida,
inmediatamente antes de usarse.
Colocar 5 a 10 g de la muestra en un matraz Erlen Meyer de 500 ml. aadir 150 ml. de
agua y 25 de HCl concentrado.
Preparacin de la
Calentar de 60 a 75 min.
muestra
Enfriar y neutralizar.
Colocar el hidrolizado en un matraz aforado de 250 ml. Aforar con agua y filtrar para
colocar en una bureta.
Realizar la titulacin con este hidrolizado.
Procedimiento 1. Se toman 10 ml. de la solucin de sacarosa invertida previamente neutralizada y se aforan a
100 ml. Se colocan en una bureta.
2. Se deja caer la solucin de sacarosa invertida a un matraz que contenga 5 ml de la solucin
A, 5 ml de la solucin B y 50 ml. de agua en ebullicin.
3. Antes de la total reduccin del cobre Se aade 1 ml. de la solucin de azul de metileno al 0.2%
y se termina la titulacin hasta la decoloracin del indicador
4. Si se gastan menos de 15 o ms de 50 ml de sacarosa se repite la operacin para que el gasto
Que de comprendido en estos lmites.
5. Titulo: Multiplicar los mililitros gastados por mg/ml de la solucin a titular.

Clculos % azucar = (Ttulo de la solucin A+B) (250/ml de muestra)(100/g de muestra) (0.09)


Dnde: 0.09 = Factor de conversin de glucosa a almidn
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa.

Determinacin de fibra bruta.- Mtodo Kennedy (materia prima)

Referencia Aplicable a todos los productos alimenticios.


Referencia: AOAC International

Principio Este mtodo se basa en la digestin cida y alcalina de la muestra obtenindose un residuo de
fibra cruda y sales que con calcinacin posterior se determina la fibra cruda.
Equipo y reactivos REACTIVOS Y MATERIALES:
Solucin acuosa de cido sulfrico
Solucin acuosa de Hidrxido de sodio
Asbesto preparado.
Crisoles de porcelana.
Desecador
Embudo Buckner con matraz tipo Kitasato, para filtrar por succin.
Papel satinado para fibra cruda o lino de 40 hilos por 2.5 cm.
Papel filtro de cenizas conocidas.
APARATOS: Aparato de digestin para fibra cruda con placas calientes y de reflujo constante
para vasos de precipitado de 600 ml. La placa caliente debe calentar de tal modo que 200 ml
de agua a 25C alcancen su ebullicin con agitacin en 15 minutos.

Preparacin de a) Solucin acuosa de cido sulfrico 0.255 N disolver 1.25 g de H2SO4 en 100 ml de agua.
patrones Verificar la concentracin por titulacin.
b) Solucin acuosa de Hidrxido de sodio 0.313 N disolver 1.25 g de NaOH en 100 ml de agua.
El agua debe estar libre o casi libre de Na2CO3. Verificar la concentracin por titulacin.
c) Asbesto preparado. Extender una capa delgada de asbesto de fibra mediana o larga, lavar
en una cpsula de porcelana, calentar durante 16 horas a 600C, hervir durante 30 minutos con
cido sulfrico al 1.25%, lavar cuidadosamente con H2O y hervir 30 minutos con Hidrxido de
sodio al 1.25%, filtrar, lavar una vez con agua, secar y calcinar durante 2 horas a 600C.
Preparacin de la Se pesan 2 g de muestra desgrasada y se transfieren a un vaso Berzellius de 600ml. Se aaden
muestra 200ml de cido sulfrico diluido hirviendo, se adapta el vaso a la tapa del condensador de aire
y se somete el contenido a ebullicin durante 30min. Exactamente, rotando peridicamente los
vasos para evitar que los slidos se peguen al vaso.

Procedimiento (a) A 2.0 g de muestra se le extrae la grasa, la que s es menor del 1% la extraccin puede
ser omitida.
(b) Transferir a un vaso de 600 ml, evitar la contaminacin con la fibra de papel.
(c) Agregar 1 g de asbesto preparado y 200 ml de cido sulfrico al 1.25% hirviendo.
(d) Colocar el vaso en el aparato sobre la placa caliente preajustada para que hierva
exactamente 30 minutos. Girar el vaso peridicamente para evitar que los slidos se
adhieran a las paredes.
(e) Quitar el vaso y filtrar a travs de papel o tela de lino.
(f) Enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua hirviendo y verterla sobre el papel satinado o el
lino.
(g) Lavar el residuo tantas veces como sea necesario, hasta que las aguas de lavado
tengan un pH igual al del agua destilada.
(h) Transferir el residuo al vaso con ayuda de 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo y calentar
a ebullicin exactamente 30 minutos.
(i) Quitar el vaso y filtrar en buckner con papel filtro de masa cocida y cenizas conocidas.
(j) Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua destilada.
(k) Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130C durante 2 horas.
(l) Enfriar y determinar su masa.
(m) Calcinar a 600C durante 30 minutos.
Clculos

En donde:
Ps = masa en gramos del residuo seco a 130C.
Pp = masa en gramos de papel filtro.
Pcp = masa en gramos de las cenizas del papel.
M = masa de la muestra en gramos.
Pc = masa en gramos de las cenizas.

Reporte de prueba
En el reporte de prueba de esta determinacin se debe indicar la temperatura y tiempo de
calcinacin.
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa
Determinacin de cenizas.- Tcnica Klemm

Referencia Aplicable a todos los tipos de productos alimenticios solidos con la excepcin de los alimentos
ricos en grasa (>50%)
Referencia: AOAC international.
Principio Se calcina/incinera la muestra (en caso necesario tras su desecacin) a 550C en la mufla y
se calcula el residuo de incineracin por diferencia de peso. El contenido de cenizas da una
idea del contenido total de minerales en la muestra.

Equipo y MATERIALES
reactivos. Crisol de porcelana.
Pinzas para crisol.
Desecador.
APARATOS E INSTRUMENTOS
Parrilla elctrica con regulador de temperatura.
Mufla.
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Preparacin de Las muestras solidas se utilizan directamente, pero las muestras liquidas y pastosas deben
la muestra secarse antes en el evaporador de superficie.
Procedimiento En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar
Colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta
que ya no desprenda humos, evitando que se proyecte fuera del crisol.
Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinacin completa.
Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y
determinar la masa del crisol con cenizas.
Clculos

En donde:
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
p = Masa de crisol vaco en gramos.
M = Masa de la muestra en gramos.
Referencia directa D.R. Osborne y P. Voogt., Analisis de los nutrientes en los alimentos, edit. Acribia, Espaa
Propiedades fsicas
Determinacin de densidad

Propiedades termodinmicas
Determinacin de actividad de agua .- Mtodo por Higrmetro

Referencia Aplicacin a alimentos con altos niveles de humedad.

Principio Es un instrumento que se usa para medir el grado de humedad mediante el cambio de la
humedad relativa en una cmara en la que se encuentra la muestra.
Exactitud: 0.005- 0.11
Equipo HIGROMETRO
Preparacin La actividad de agua es el cociente entre la presin de vapor de agua del alimento (Ps) o de la
de la muestra atmsfera circundante y la presin de saturacin del agua pura (Po)a la misma temperatura.

Procedimiento
Clculos Ps/Po= aw

Determinacin de conductividad elctrica .- Mtodo por conductimetro.

Referencia Mtodo para conocer la capacidad del agua para conducir la corriente elctrica.
Sensibilidad: 1 micromho/cm.
Principio El agua tiene la capacidad de conducir la corriente elctrica debido a los iones disueltos en ella.
Mediante un conductmetro, es posible determinar la cantidad de corriente conducida.

Equipo y Reactivos:
reactivos Cloruro de potasio 0.1. N.
Acetona.
Materiales:
Dos vasos de precipitados de 250ml.
APARATOS E INSTRUMENTOS:
Conductmetro con capacidad de deteccin de 0 a 20,000 micromhos/cm y precisin de
1 micromho/cm.
Termmetro escala- 10C a 110C.
Preparacin Cloruro de potasio 0.1. N. pesar 7.450g de KCI y disolver en un litro de agua des ionizada.
de reactivos.
Preparacin Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados.
de la muestra
Procedimiento Encender el aparato y esperar 10 minutos para su calentamiento.
Llenar en vaso de precipitado con la solucin de cloruro de potasio 0.1 N con
una conductividad conocida (0.01288 omhs por centmetro a 25 C). Asegurar
que la solucin cubra hasta la marca de la celda, y de que la temperatura de la
solucin sea de 25 C.
Registrar la lectura de conductividad que marca el aparato despus de que se
estabilice.
Lavar la celda perfectamente, de acuerdo a las especificaciones del fabricante.
Llenar un vaso de precipitado con la muestra, introducir el electrodo,asegurarse
que quede cubierto hasta la marca.
Registrar la lectura que marca el conductmetro (R) y la temperatura (T).

Clculos CET = K/R


Donde:
T = Temperatura de la muestra ( C).
CET = Conductibilidad elctrica (mhos)/cm.
R = Lectura de la muestra (omhs).
K = Constante del equipo
Ref. Directa NMX-F-531-1992. Normas Mexicanas

Propiedades fisicoqumicas
Determinacin de pH .- Mtodo por potencimetro

Referencia Aplicable a todos los alimentos. Referencia: Official Methods of Analysis

Principio El mtodo se basa en la medicin electromtrica de la actividad de los iones hidrgeno


presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de pH (potencimetro).
Equipo y Reactivos:
reactivos a) Solucin reguladora de pH 4
b) Solucin reguladora de pH 7
c) Solucin reguladora de pH 10
Materiales:
a) Utensilios apropiados para abrir los envases.
b) Agitador de vidrio.
c) Termmetro.
d) Vasos de precipitados.
e) Balanza con 0.1 g de sensibilidad.
f) Embudo de separacin.
APARATOS E INSTRUMENTOS:
a) Potencimetro con su (s) electrodo (s) correspondiente(s).
b) Agitador mecnico o electromagntico.
c) Licuadora o mortero.
Preparacin de Productos semislidos: mezclar el producto para obtener una pasta uniforme. Adicionar,
la muestra cuando el caso lo requiera, entre 10 y 20 ml de agua destilada recientemente hervida por cada
100 g de producto, ajustar la temperatura a 10 C 0.5C.

Procedimiento Calibrar el potencimetro con las soluciones reguladoras de pH 4,pH 7 y pH 10 segn


la acidez del producto.
Tomar una porcin de la muestra ya preparada, mezclarla bien por medio de un
agitador y ajustar su temperatura a 20C 0.5C.
Sumergir l (los) electrodo (s) en la muestra de manera que los cubra perfectamente.
Hacer la medicin del pH. Sacar el (los) electrodo (s) y lavarlo (s) con agua.
Clculos El valor del pH de la muestra se lee directamente en la escala del potencimetro.
Ref. directa NMX-F-317-S-1978. Normas Mexicanas
Determinacin de acidez.- DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE

Referencia Aplicable para productos elaborados a partir de frutas y hortalizas


Referencia: AOAC
Principio Una alcuota de la solucin que contiene el cido se titula con una solucin estndar lcali
hasta el punto de vire.
Equipo y Reactivos:
reactivos. Soluciones tampn de pH conocido.
Solucin 0.1N de hidrxido de sodio.
Materiales:
Bureta Graduada de 50 ml.
Material de Laboratorio.
INSTRUMENTOS:
Potencimetro, con electrodos de vidrio.
Agitador mecnico o electromagntico.

Preparacin de Hortalizas frescas:


la muestra Se reducen a pulpa fina unos 400 g del producto mediante un aparato apropiado o por el uso
de un mortero grande y se mezclan bien, efectuando la operacin tan rpidamente como sea
posible para evitar prdida de humedad.
Productos espesos y de difcil filtracin:
El producto se mezcla perfectamente para asegurar una muestra uniforme. Se prepara una
solucin pesando en un vaso de precipitados, 300 g de la muestra cuidadosamente mezclada,
los que se transfieren cuantitativamente con ayuda de agua caliente de 40 a 50C a un matraz
de 2000 ml. Se aplica la menor cantidad de calor que sea posible para que la inversin de la
sacarosa sea mnima. Se filtra a travs de algodn absorbente o papel de filtracin rpida
lavando con agua caliente el residuo.
Procedimiento Se calibra el potencimetro con las soluciones tampn.
Se lavan varias veces los electrodos con agua, hasta que la lectura en agua recin
hervida y enfriada sea aproximadamente de pH 6.0.
Dependiendo el tipo de producto se mide la cantidad de muestra. Productos espesos,
productos de difcil filtracin, frutas y hortalizas frescas, productos congelados
y productos secos: 25 ml de la muestra preparada y diluida.
La muestra medida se transfiere a un vaso de precipitados de 400 ml y se diluye
aproximadamente a 50 ml con agua recin hervida, enfriada y neutralizada.
Los electrodos perfectamente lavados se introducen en la muestra agitando con
moderacin se agrega rpidamente la solucin 0.1N de hidrxido de sodio hasta
alcanzar un pH cercano a 6.0, luego se contina agregado lentamente la solucin de
hidrxido de sodio hasta alcanzar pH 7.0.
Despus de que se ha alcanzado el pH, se termina la titulacin agregando el hidrxido
de sodio en porciones de 4 gotas a la vez hasta lograr un pH 8.3
Se anota la lectura del pH y el volumen total de hidrxido de sodio gastado despus
de cada adicin.
Clculos Se deduce por interpolacin el volumen exacto de solucin 0.1N de hidrxido de sodio
correspondiente al valor de pH 8.3, promediando los resultados obtenidos por duplicado.

Los resultados se expresan en mililitros de solucin 0.1N de hidrxido de sodio por cada 100
g o 100 ml de producto o bien en gramos del cido predominante del producto por cada 100
g o 100 ml de ste.

Miliequivalentes del cido en trminos del cual se expresa la acidez sabiendo que: 1 ml de la
solucin 0.1N de hidrxido de sodio equivale a:
0.006005 g de cido actico anhidro.
0.006404 g de cido ctrico anhidro.
0.007505 g de cido tartrico anhidro.
0.006704 g de cido mlico anhidro.
0.004502 g de cido oxlico anhidro.
0.009008 g de cido lctico anhidro.

Referencia directa: NMX-F-102-S-1978. Normas Mexicanas


Determinacin de protena bruta .-Metodo micro-Kjeldahl

referencia Aplicable a todos los productos alimenticios, limitaciones: interfieren compuestos nitrogenados no
proteicos, uso de catalizadores txicos o caros, eleccin del factor de conversin.
Referencias: la AOAC Internacional, EPA, AACC, AOCS, ISO, USDA.
funcionalidad El principal inconveniente de este mtodo consiste en la posible valoracin de nitrgeno no proteico
(NNP), e incluso de sustancias txicas y sin ningn valor nutritivo
principio El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de Nitrgeno orgnico contenido en
productos alimentarios.
Preparacin 1. Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
de la muestra 2. Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
3. En muestras con contenidos de nitrgeno muy pequeo, tomar la muestra suficiente para
que contenga como mnimo 5 mg de nitrgeno.
Clculos Si:
Peso (g) de la muestra problema = W
Volumen (ml) de solucin de cido clorhdrico requerido en la prueba en blanco = V1
Volumen (ml) de solucin de cido clorhdrico requerido para la muestra problema = V2
Normalidad del cido clorhdrico = N
Entonces:
Protena bruta (%) = (2 1) 1.4 6.25
Donde 6.25 es el factor general.