MÉTODO 3510 C

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO CON EMBUDO DE SEPARACIÓN

DELIA AGUILAR MEZA
ALCANCE Y APLICACIÓN 2

Procedim •Aislar compuestos orgánicos.

•Técnicas de concentración para
ientos preparación de extractos.

*Aplica
•Orgánicos insolubles.
(Aislamiento y •Orgánicos ligeramente solubles.
concentración) * Preparación para
procedimientos
cromatográficos
INTERFERENCIAS 3

Material
(Plásticos, ésteres
de ftalato)

Limpieza
(restos de Reactivos
jabón)

*EPA
3500C
MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS 4

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

Columna cromatográfica de Embudo de separación (2 L) Agua reactivo
secado de 20 mm ID Pirex Aparato Kuderna-Danish Solución de NaOH 10 N
Baño maría Perlas de ebullición (40g/100mL)
Viales de 2 mL c/tapa con Na2SO4 purificado (400 °C/4
PTFE hrs)
Papel pH H2SO4 al 50%
Matraz Erlenmeyer (250 mL) Solventes para extracción
Jeringa (5 mL) (CH2Cl2, Hexano, 2-
Probeta (1 L) propanol, ciclohexano,
acetonitrilo)
PROCEDIMIENTO 5

Extracción
Medir 1 L de Adicionar 1 mL de
muestra surrugado (Probeta
(Probeta) o recipiente)

Permita Mida pH y ajuste

separación de si es necesario
fases (Tabla 1)

Cierre y agite Transfiera al embudo

vigorosamente con (Enjuague con 60 mL
venteo (2 min) de solvente)
PROCEDIMIENTO 6

Extracción
 PROCEDIMIENTO 7

Concentración. Kuderna-Danish
Agregue 1-2
Ensamble en
perlas de
oncentrador KD
ebullición

Ensamble KD a
la columna
Snyder

Humedezca la parte Colecte el

uperior de la columna extracto seco en el
PROCEDIMIENTO 8

Concentración. Kuderna-Danish
 Retire columna
Si se requiere intercambio de solvente: Agregue 50 mL
Snyder del otro solvente

Coloque
columna Snyder

Concentre Aumente T si
el extracto es necesario
PROCEDIMIENTO 9
Concentración adicional. Columna micro
Snyder
Ensamble Agregue 3 perlas
KD de ebullición

Ensamble KD a una
columna Snyder de 2
esferas

Ajuste volumen Concentrar de 10-15

final de acuerdo a min hasta volumen
 PROCEDIMIENTO 10
Concentración adicional. Purga con Nitrógeno

Colocar tubo
concentrador en * El N debe filtrarse a
baño de agua (35°C) través de carbón
activado
** Con CH2Cl2 o el
solvente apropiado,
durante la operación.

Evapore el solvente a
volumen final (Tabla 1)
con *flujo de N limpio
PROCEDIMIENTO 11

Análisis
 El analito objetivo se analiza con la técnica determinativa apropiada.
 Si no es analizado inmediatamente, tape el tubo concentrador y refrigere.
 Si el extracto se guarda más de 2 días, transferir a un vial con tapa de rosca PTFE
y etiquetar.
CONTROL DE CALIDAD 12

Matriz adicionada
BCO Muestras duplicadas

Proceso
analítico

EPA 3500: Extracción y

preparación de muestras
para CC específicos.
 13

Gracias por su atención