4932 Eleuterococo / SuplementosDietéticos USP 42

mezclar. Antes de inyectar, pasar a través de un filtro punteados. Se torna de color amarillo brillante cuando
de nailon con un tamaño de poro de 0,45 µm o me- ,se monta en una solución de hidróxido de sodio.
nor, desechando los primeros pocos mililitrosdel • PERDIDA PORSECADO (731)
filtrado. Análisis: Secar a 105º hasta peso constante.
Sistemacromato9ráfico Cr!teriosde aceptación~ No más de 14,0%
0/er Cromatografta
(621), Aptituddel Sistema.) • ARTICULOS DEORIGEN BOTANICO (561), Métodosde Análisis
Modo: HPLC CenizasTotales: No más de 8,0% '
Detector: UV220 nm
Columna: 4,0 mm x 25 cm; relleno L1 de 5 µm REQUISITOSADICIONALES
Velocidadde flujo: 1 mL/min • ENVASADO Conservar en envases bien
y ALMACENAMIENTO:
Volumen de inyección: 1OµL cerrados y resistentes a la luz.
Aptitud del sistema La etiqueta indica el nombre científicoen
• ETIQUETADO:
Muestras: SoluciónestándarBy SoluciónestándarC latín.
Requisitosde aptitud • ESTÁNDARES
DEREFERENCIA
USP (11)
Similitud de los cromatogramas: El cromatograma ERExtracto en Polvo de EleuterococoUSP
de la SoluciónestándarC es similaral cromatograma EREleuterósidoB USP
de referencia provisto con el lote de ERExtracto en ~-~-Gluc~pir~nósidode 4-(3-hidroxi-1-propenil)-2,6-
Polvo de EleuterococoUSPusado. dimetoxifernlo.
Desviaciónestándar relativa: No más de 2,0%, de- C17H24Ü9 372,37
terminada a partir del pico de eleuterósido B en in- EREleuterósidoE USP
xecciones repetidas, SoluciónestándarB (Tetrahidro-1H,3H-furo(3,4-c)furan-1,4-diil)bis(2,6-dime-
Analisis toxi-4,1-fenilen)bis-~-D-glucopiranósido.
Muestras: SoluciónestándarA, SoluciónestándarB y C34H46O1s742,70
Soluciónmuestra
Identificarlos picos de eleuterósido By_eleuterósido E
de la Soluciónmuestrapor comparación con los croma-
togramas de la SoluciónestándarB y la Soluciónestán-
dar A, respectivamente. Raíz y Rizoma de Eleuterococo en
Calcularpor separado los porcentajes de eleuterósido B Polvo, Cápsulas
y eleuterósido E en la porción de Raízy Rizomade
Eleuterococoen Polvotomada:
DEFINICIÓN
Resultado= (ru/rs)x Csx (V/W) x 100 Las Cápsulas de Raízy Rizomade Eleuterococoen Polvo
contienen Raízy Rizomade Eleuterococoen Polvo. Con-
ru = área del pico del analito pertinente de la tienen no menos de 0,08% de glucósidosfenilpropanoi-
Soluciónmuestra des como la suma de eleuterósido B (C,1H24Ü9), también
rs = área del pico de eleuterósido E o eleuterósido referido como siringina,y eleuterósido E (C34H46Ü1s),
tam-
B de la SoluciónestándarA o Solución bién referido como diglucósido de siringaresinol,dentro
estándarB, respectivamente de la cantidad declarada de Raízy Rizomade Eleutero-
Cs = concentración de eleuterósido E o eleuterósido coco en Polvo.
B en la SoluciónestándarA o Solución
estándar8, respectivamente (mg/mL) IDENTIFICACIÓN
V = volumen de la Soluciónmuestra(mL)
• A. HPTLC PARAARTÍCULOSDEORIGEN BOTÁNICO (203)
W = peso de Raízy Rizomade Eleuterococoen SoluciónestándarA: 1 mg/mL de EREleuterósidoE
Polvotomado para preparar la Solución USPen metano!
muestra(m!¡l) Soluciónestándar B: 1 mg/mL de EREleuterósidoB
Criteriosde aceptacion: No menos de 0,08% con res- USPen metanol
pecto a la materia seca Soluciónestándar C: 100 mg de ERExtracto en Polvo
de EleuterococoUSPen 5 mL de etanol en agua al
CONTAMINANTES 50%. Someter a ultrasonido durante 1O minutos, centri-
• ARTÍCULOS
DEORIGEN (561), Límitesde Impurezas
BOTÁNICO fugar y usar el sobrenadante.
ElefJ1entales:
Cumple COI) los requisitos. Solucionmuestra: Transferiruna porción reducida a
• ARTICULOS
DEORIGEN (561), Análisisde Residuos
BOTANICO polvo fino del contenido de las Capsulas, equivalente a
de Plaguicidas:Cumple con los requisitos. 1 g de Raízy Rizomade Eleuterococoen Polvo, a un
• PRUEBAS
DERECUENTO
MICROBIANO
(2021): El recuento to- tubo de centrífuga. Agregar 5 mL de etanol en agua al
tal de microorganismosaerobios no excede de 105 ufc/g, 50% y mezclar bien. Someter a ultrasonido durante 20
el recuento total combinado de hongos filamentososy minutos. Centrifugary usar el sobrenadante.
levaduras no excede de 103 ufc/g, y el recuento de bac- Sistemacromatográfico
terias Gram-negativastolerantes a la bilis no excede de Adsorbente: Gel de sílicepara cromatografía con un
103 ufc/g. , tamaño promedio de part1culade 5 µm (placas para
• AUSENCIA DEMICROORGANISMOS EsPECIFICOS (2022), Proce- HPTLC)
dimientosde Prueba,Pruebade Ausenciade Salmonel/a Volumen de aplicación: 1OµL, en bandas
spp. y Pruebade Ausenciade Escherichia coli: Cumple con Humedad relativa: Acondicionarla placa a una hume-
los requisitos. dad relativa de 33%.
Temperatura: Ambiente, que no exceda de 30º.
PRUEBAS ESPECÍFICAS Fasemóvil: Cloroformo, metano! y agua (35:15:2)
• CARACTERÍSTICAS
BOTÁNICAS Distanciade desarrollo: 6 cm
Macroscópicas:El polvo es de color marrón con un Reactivode derivatización: Agregar 2 mL de ácido
leve olor aromático y un ligero sabor acre persistente. sulfúrico,lenta y cuidadosamente, a 18 mL de metanol
Microscópicas:Presenta grupos de canales secretores helado y mezclar bien. Dejar que la mezcla se ajuste a
con c~>nt!!~idode color.marrón rodeados de células pa- la temperatura ambiente.
renqu1mat1casque contienen grupos de cristalesde Análisis
oxalato de calcio. Las células parenquimáticas presentan Muestras: SoluciónestándarA, SoluciónestándarB, So-
pequeños gránulos de almidón, fibras lignificadasde luciónestándarC y Soluciónmuestra
paredes gruesas y fragmentos de vasos reticuladosy
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Aplicarlas Muestrasen bandas y secar al aire. Desarro-
flaren una cámara saturada, retirar la placa de la cá-
mara y secar al aire. Tratar la placa con Reactivode
derivatización,calentar a 100º durante 5 minutos y ob-
servar bajo luz blanca y luz UV(365 nm).
Criteriosde aceptación: Bajo luz blanca, la Solución
muestrapresenta dos bandas de color marrón debidas a
eleuterósido E y eleuterósido B a valores RFde aproxi-
madamente 0,34 y 0,45, correspondientes en color y
valor RFa las bandas presentes en la SoluciónestándarA
y la SoluciónestándarB, respectivamente. La Solución
muestratambién presenta dos bandas de color marr6n
adicionalescerca de la zona de aplicación,correspon-
diente en color y valores RFa las bandas presentes en la
SoluciónestándarC. Se pueden observar otras bandas
en los cromatogramas de la Soluciónmuestray Solución
estándarC. Bajo luz UV,la Soluciónmuestrapresenta
una banda de color marrón debida a eleuterósido E,
correspondiente en color y valor RFa la banda presente
en la SoluciónestándarA.
• B. HPLC: El cromatograma de la Soluciónmuestrapre-
senta picos en los tiempos de retención correspondientes
a los picos debidos a eleuterósido B y eleuterósido E en
el cromatograma de la SoluciónestándarB.
CONTENIDO
• CONTENIDO
DE ELEUTERÓSIDOS
B YE
Disolvente de, extracción: Metano!y agua (6:4)
Solución A: Acido o-fosfóricoal 0,2% en agua
Solución B: Acetonitrilo
Fase móvil: Ver la Tabla 1.
Tabla 1
Tiempo Solución A Solución B
(mln) (%) (%)
o 90 10
2 90 10
20 70 30
25 70 30
27 90 10
37 90 10
Soluciónmadre del estándarA: 0,025 mg/ml de ER
EleuterósidoB USPen metano!. Someter a ultrasonido
durante 5 minutos para disolver.
Soluciónmadre del estándar B: O,1 mg/ml de ER
EleuterósidoE USPen metano!. Someter a ultrasonido
durante 5 minutos para disolver.
SoluciónestándarA: Transferir2,0 ml de Soluciónma-
dre del estándarA y 1,0 ml de Soluciónmadre del están-
dar B a un matraz volumétricode 1Oml, diluir con
agua a volumen y mezclar bien.
Soluciónestándar B: 1 mg/ml de ERExtractoen Polvo
de EleuterococoUSPen Disolventede extracción.Some-
ter a ultrasonido durante 30 minutos y enfriar a tempe-
ratura ambiente. Diluircon agua a una concentración
final de 0,5 mg/ml. Antes de inyectar, pasar a través de
un filtro de membrana tipo PVDFcon un tamaño de
poro de 0,45 µm o menor. PRUEBAS DE DESEMPEÑO
Soluciónmuestra: Determinar el peso total de 20 Cáp- • DESINTEGRACIÓN
sulas. Abrir las Cápsulasy combinar el contenido en un
recipiente apropiado. Pesar las cubiertas de las Cápsulas • VARIACION
vac,as y calcular el peso promedio de llenado por Cáp-
sula. Transferiruna porción del contenido de las Cápsu- CONTAMINANTES
las, equivalente a 1,5 g de Raízy Rizomade Eleutero- • PRUEBAS
coco en Polvo, a un matraz de fondo redondo
equipado con un condensador. Agregar 25 ml de Disol-
ventede extraccióny calentar bajo reflujodurante 30
minutos. Transferirel sobrenadante a un matraz volu- • AUSENCIA
métrico de 100 ml y repetir la extracción usando 25 ml
de Disolventede extrawón. Transferirel sobrenadante a
un matraz volumétrico,lavar el residuo con agua, trans-
SuplementosDietéticos/Eleuterococo 4933
ferir a un matraz volumétricoy enfriar a temperatura
ambiente. Diluircon agua a volumen, mezclar bien y
pasar a través de un filtro de membrana tipo PVDFcon
un tamaño de poro de 0,45 µm o menor.
Sistemacromato9ráfico
(VerCromatografia(621), Aptitud del Sistema.)
Modo: HPLC
Detector: UV220 nm
Columna: 4,6 mm x 25 cm; relleno L1 de 5 µm
Temperatura de la columna: 35º
Velocidadde flujo: 0,8 ml/min
Volumen de inyecci6n: 20 µL
Aptitud del sistema
Muestras: SoluciónestándarA y SoluciónestándarB
Requisitosde aptitud
Desviaciónestándar relativa: No más de 2,0% para
los picos de eleuterósido B y eleuterósido E en inyec-
ciones repetidas, SoluciónestándarA
Similitud de los cromatogramas: Elcromatograma
de la SoluciónestándarB es similaral cromatograma
de referenciaprovisto con el lote de ERExtractoen
Polvode EleuterococoUSPusado.
Análisis
Muestras: SoluciónestándarA, SoluciónestándarB y
Soluciónmuestra
Usando los cromatogramas de la SoluciónestándarA,
SoluciónestándarB y el cromatograma de referencia
provisto con el lote de ERExtractoen Polvo de Eleute-
rococo USPusado, identificarlos picos correspondien-
tes a eleuterósido B y eleuterósido E en la Sofución
muestra.Medir las áreas de los picos de analitos.
Calcularla cantidad, en mg, de eleuterósido By eleute-
rósido E en cada Cápsula tomada:
Resultado= (ru/rs)x Csx V x (WAvlW)
ru = área del pico del eleuterósido pertinente de la
Soluciónmuestra
rs = área del pico del eleuterósido correspondiente
de la SoluciónestándarA
Cs concentración del eleuterósido pertinente en
=
la SoluciónestándarA (mg/ml)
V = volumen de disolventetomado para preparar
la Soluciónmuestra(ml)
WAv = peso promedio de llenado por Cápsula (mg)
W = peso de la muestra tomado para preparar ía
Soluciónmuestra(mg)
Calcularel porcentaje de glucósidosfenilpropanoides,
como la suma de eleuterósido B y eleuterósido E,
dentro de la cantidad declarada de Raízy Rizomade
Eleuterococoen Polvoen cada Cápsula:
Resultado= (IQ;/ L)x 100
:r.Q; = suma de las cantidades de eleuterósidos,
según se determinaron anteriormente (mg)
L = cantidad declarada de Raízy Rizomade
Eleuterococoen Polvo(mg)
Criterios de aceptación: No menos de 0,08%
(2040), Desintegración:
Y DISOLUCIÓN
Cumpl~n con los requisitos.
DE PESO(2091): Cumplen con los requisitos.
DE RECUENTO
MICROBIANO
(2021): El recuento to-
tal de microorganismosaerobios no excede de 104 ufc/g,
y el recuento total combinado de hongos filamentososy
levaduras no excede de 103 ufc/g. ,
DE MICROORGANISMOS (2022), Proce-
EsPECIFICOS
dimientosde Prueba,Prueba
de Ausenciade Salmonellaspp.
~e Ausenciade Escherichiacoli: Cumplen con
y Prueba_
los requ1s1tos.