Determinación De Insolubles Por Rev.

12-12
PE MM LAB 7.5.1 Gravimetría MSW ESP

Página 1 de 3

1. Objetivo
Determinar el contenido de insolubles en concentrados de zinc, plomo, cobre, concentrados bulk y
minerales de hierro y afines.

2. Límite de Aplicación

El presente método es utilizado para la determinación gravimétrica de Insolubles.

Procedimiento es realizado por analistas y personal de laboratorio previamente capacitado y
autorizado.

3. Principio
Los insolubles se determinan gravimétricamente, la muestra es digestada con ácido nítrico,
clorhídrico, y precipitado con ácido perclórico, luego es filtrado y calcinado en mufla.

4. Reactivos / Soluciones:

Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.

4.1 Acido Clorhídrico p.a. (33 -38% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de extracción)

4.2 Acido Nítrico p.a. (67-70% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla usar en campana de extracción)

4.3 Acido Perclórico p.a. (69-72% P.A)

(Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas)

4.5. Solución de Ácido Clorhídrico al 10 %

Adicionar a 50 ml de agua 10 ml de HCl (4.1), adicionar mas agua hasta 100 ml aprox.

5. APARATOS Y REACTIVOS

5.1 Balanza Analítica de precisión 0,1mg

5.2 Crisol de Porcelana
5.3 Desecador con sílica gel
5.4 Embudos, diámetro 7.5cm
5.5 Espátula, pincel y bagueta
5.6 Horno de mufla
5.7 Papel filtro Whatman # 42 o su equivalente
5.8 Pinza para vasos y crisoles
5.9 Porta embudos
5.10 Probeta de 10 ml ó dosificador de ácidos
5.11 Vasos 400 ml
5.12 Lunas de reloj de 9 cm de diámetro
 Determinación De Insolubles Por Rev. 12-12
PE MM LAB 7.5.1 Gravimetría MSW ESP

Página 2 de 3
6. PROCEDIMIENTO

6.1 Pesar 1g +/- 0.0002 de muestra (o un peso adecuado si el caso lo requiere) y transferir a
un vaso de 400 ml; luego cubrir con luna de reloj antes de añadir los ácidos.

6.2 Añadir 10 ml de ácido nítrico (4.2), 10 ml de ácido clorhídrico (4.1) y 10 ml de ácido

perclórico (4.3); homogenizar y llevar a la plancha a temperatura moderada de 240oC +/-
20 OC hasta disolución completa, luego llevar a sequedad y enfriar.

6.3 Retomar con 10 ml de ácido clorhídrico (4.1) luego lavar con agua fría la luna de reloj y las
paredes del vaso hasta un volumen aproximado de 50 ml; homogenizar y llevar a la
plancha hasta que se disuelva casi todo el precipitado (sin llevar a ebullición).

6.4 Filtrar en papel Whatman # 42 o su equivalente. Lavar el vaso con agua caliente luego
pasar la bagueta en el vaso hasta que ya no quede nada de residuo en las paredes;
enjuagar y filtrar.

6.5 Lavar el precipitado y el papel de filtro con ácido clorhídrico al 10% (4.5, caliente) de 3 a 4
veces, luego con agua caliente hasta que el papel de filtro quede blanco (3 ó 4 veces).

6.6 Transferir el papel de filtro doblado a un crisol de porcelana, previamente calcinado y

tarado (850°C) (P1). Calcinar la muestra en horno mufla a 850°C por aproximadamente 45
minutos.

6.7 Retirar del horno y enfriar en el desecador. Pesar el crisol de porcelana y su contenido
(P2).

6.8 Llevar un blanco (PBK) y un patrón.

7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

7.1 Cálculos

( P2  P1 - PBK ) x 100
% INSOLUBLES 
Peso de la muestra (g)

Donde:
P1 = Tara del Crisol previamente calcinado.
P2 = Peso del crisol + muestra calcinada
PBK = Valor del Blanco

7.2 Control de Calidad

Se debe incluir un patrón interno y/o material de referencia certificado en cada instrucción
de análisis.
 Determinación De Insolubles Por Rev. 12-12
PE MM LAB 7.5.1 Gravimetría MSW ESP

Página 3 de 3

ANALISIS GRAVIMETICO DE INSOLUBLES

Pesar
1gr +/-0.0002 muestra

10ml HNO3
Digestar 10ml HCl
(Sequedad) 10ml HClO4

Retomar 10ml HCl

Agua hasta volumen de 50 ml

Filtrar Solución
Desechar

Precipitado

3-4 veces HCl 10%

Lavar 3-4 veces agua caliente
Transferir a un crisol de
Porcelana Tarado:(P1)

Calcinar
850ºC x 45min
(Enfriar)

Pesar
P2

Calcular
% Insolubles

Reportar

3 – 4 gotas de agua

Fluoración
Calculo 3 – 4 gotas de H2SO4
7mlelde
Pesar
Pesar HF P2
elcrisol:
crisol: P2
(sequedad)
% Sio2