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Transparencias 3
Transparencias 3
•Toma de muestra
•Definición de muestra. Representatividad
•Plan de muestreo
•Manejo y almacenamiento de las muestras
•Errores en el muestreo
•Escalas de trabajo
•Preparación de la muestra para el análisis de
constituyentes orgánicos e inorgánicos
•Disolución aislamiento y preconcentración
•Derivación
MUESTRA: Porción de material seleccionado a partir de
una cantidad mayor del mismo
Porción del objeto que contiene los analitos
Homogéneas
Muestras
Representativas
Homogéneo
Heterogéneo
Material de partida
Sistema estático
Sistema dinámico
TIPOS DE MUESTRA
Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa
Según la forma en la que se tome:
Aleatoria
Selectiva
Estratificada
De conveniencia
Según el tamaño y la proximidad con el objeto:
Bruta o primaria
Agregada o compuesta (composite)
De laboratorio
Test o alícuota
Según su composición:homogenea o heterogenea
PLAN DE MUESTREO:
Métodos encaminados a:
•Retrasar la acción biológica
•Retrasar la hidrólisis de
compuestos y complejos
químicos
•Reducir la volatilidad de los
constituyentes
Implican:
Controlar el pH
Adición de reactivos “conservantes
Refrigeración y/o congelación
ACCIÓN Y APLICACIÓN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIÓN
Conservante: ACCIÓN: APLICABLE A:
HgCl2 Inhibidor bacteriano Nitrógeno y fósforo en todas
sus formas
Ácido (HNO3) Disolvente de metales, Metales
prevenir la precipitación
Ácido (H2SO4) Inhibidor bacteriano Muestras orgánicas
(DQO, aceites y grasas)
Álcali Formación de sales con Cianuro, ácidos orgánicos
compuestos volátiles
Refrigeración o Inhibidor bacteriano Acidez, alcalinidad, material orgánico,
congelación color, olor, análisis bacteriológicos
ERRORES EN EL MUESTREO
- Accidentales: Mal funcionamiento de las herramientas
de muestreo o por inadecuada
manipulación de las muestras.
- Sistemáticos: Incumplimiento sistemático del
procedimiento específico del plan de
muestreo
- Aleatorios: Heterogeneidad del material
ESCALAS DE TRABAJO
Peso muestra Denominación
> 0.1 g MACROANÁLISIS
0.1 - 0.01 g MESOANÁLISIS
0.01 - 0.001 g MICROANÁLISIS
10-3 - 10-4 g SUBMICROANÁLISIS
< 10-4 g ULTRAMICROANÁLIS
MACROCOMPONENTES Mayoritarios > 1%
(100 % - 0.01%)
Minoritarios 1 % - 0.01 %
MICROCOMPONENTES Traza 100 - 10-4 (μg/g)
ó TRAZAS (< 0.01%)
Microtraza 10-4 - 10-7 ( " )
Nanotraza 10-7 - 10-10 ( " )
Picotraza 10-10 - 10-12 ( " )
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1.- Medida de volumen o masa
2.- Disolución: Rápida y con disolventes de pureza adecuada
1.- Análisis de constituyentes inorgánicos
- A partir de muestras inorgánicas
- A partir de muestras orgánicas
2.- Análisis de constituyentes orgánicos
- A partir de muestras sólidas
- A partir de muestras líquidas
•DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE
CONSTITUYENTES INORGÁNICOS.
a) A partir de una muestra inorgánica
Los disolventes más usados suelen ser:
- Agua
-Ácidos
-Bases
-Disgregaciones
b) A partir de una muestra orgánica:
- Tratamientos por "vía seca" o calcinación,
- Tratamientos por "vía húmeda" o digestión.
Oxidación por vía húmeda
Calcinación
·
·
Más rápido (Casi nunca lo
es) Método lento
·
·
Menores temperaturas y por
ello menos pérdidas Más pérdidas por
· volatilización y retención.
·
Generalmente menos
sensible a la naturaleza de Más dependiente de la
la muestra naturaleza de la muestra.
·
·
Más atención y supervisión
durante el ataque Menor supervisión
·
·
Más gasto de reactivos y
"blancos más cargados" Blancos más "sencillos"
·
·
DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS.
DERIVACIÓN
Todo proceso en el que un analito da lugar a un derivado
cuyas propiedades permiten, o facilitan, su separación del resto de
los componentes de la muestra y/o la medida de alguna de estas
propiedades con fines analíticos.
Con fines separativos (CGL):
1. Falta de volatilidad
2. Falta de estabilidad térmica
3. Escasa selectividad
Con fines de medida: Cuando el analito no presenta una
propiedad que se pueda utilizar para su medida
Si
Si Si
Si Si
Medir la
propiedad
analítica