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Tema I

Programa de la Asignatura
Qumica Analtica
Proceso Analtico
Tcnicas de Muestreo
Preparacin de Muestras
Tcnico Superior en Qumica Industrial
Ao 2015

Concepto bsico de Qumica Analtica

Muestra es una parte representativa de la materia


objeto de anlisis.
Alcuota una porcin de la muestra o fraccin de la
misma.
Analito es la especie qumica objeto del anlisis.
Matriz de la muestra es el conjunto de todas aquellas
especies qumicas que acompaan al analito en la
muestra.
Tcnica analtica es el medio utilizado para llevar a
cabo el anlisis qumico.
Mtodo analtico es un concepto ms amplio pues no
slo incluye a la o las tcnicas analticas empleadas en
un anlisis sino tambin todas las operaciones
implicadas hasta la consecucin del resultado final.

EL PROCESO ANALITICO

EL PROCESO ANALITICO
DEFINICIN

DEL PROBLEMA: se plantea el


tipo de anlisis requerido y la escala de trabajo.
ELECCIN DEL MTODO DE ANLISIS: La
seleccin del mtodo de anlisis generalmente
representa un compromiso entre: exactitud
requerida, concentracin prevista del analito en
la muestra, disponibilidad de tiempo, factor
econmico, complejidad de la muestra y nmero
de muestras bajo anlisis, entre otros factores
(bibliografa).

EL PROCESO ANALITICO
OBTENCIN

DE LA MUESTRA. Para
que la informacin obtenida sea
significativa, es necesario que la muestra
tenga la misma composicin que el resto
del material del que se obtuvo.

EL PROCESO ANALITICO

1.
2.
3.
4.
5.

TRANSFORMACIN DE LA MUESTRA: Lo habitual, es que la


muestra necesite algn tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la
forma y el tamao de la muestra, as como la concentracin del
analito o los analitos en la forma qumica adecuada para la tcnica
analtica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la
muestra.
La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo
teniendo en cuenta las siguientes consideraciones:
Evitar las prdidas de analito y las posibles contaminaciones
El analito ser transformado a la forma qumica ms adecuada para
el mtodo analtico seleccionado.
Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz.
Resulta totalmente inadmisible la introduccin de nuevas
interferencias.
Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de
manera que ste se encuentre en el intervalo de linealidad del
mtodo seleccionado.

EL PROCESO ANALITICO
PROCESO

DE MEDIDA: Adquisicin de
datos y Tratamiento de datos. Todos los
resultados analticos dependen de la
medida final de una propiedad fsica o
qumica del analito. Las valoraciones o
titulaciones se encuentran entre los
mtodos analticos ms precisos.

EL PROCESO ANALITICO
EVALUACIN

DE LOS RESULTADOS,
INFORME Y CONCLUSIONES: Los
resultados analticos estn incompletos
sin una estimacin de su fiabilidad. El
informe final no slo debe plasmar los
resultados obtenidos sino tambin las
limitaciones concretas del mtodo de
anlisis empleado.

Tcnicas de Muestreo y Preparacin


de Muestras
La toma de muestra:
1. Es una etapa muy importante en la
resolucin de un problema analtico.
2. Suele estar ya documentada o descrita
en forma de procedimientos
normalizados de trabajo. Guas o normas
de carcter internacional (Protocolos).

Tcnicas de Muestreo y Preparacin


de Muestras

Tcnicas de Muestreo

En la planificacin del muestreo , han de


considerarse los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra.
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibracin.

Contenedores de la muestra: limpieza ,adicin de


estabilizantes y conservacin.
Transporte de la muestra.
Pretratamiento de la muestra : secado,
homogeneizacin y manejo de la muestra.
Submuestreo.
Sistema informativo en el laboratorio.

Tcnicas de Muestreo
Seleccin

de los puntos
tiempos de muestreo:

Se toman muestras en
puntos
preseleccionados
al azar,
siguiendo un programa de muestreo.
Representatividad de la muestra

La concentracin de los analitos en la muestra


obtenida debe ser idntica a la concentracin
en la muestra real en la posicin y tiempo en la
que se ha realizado el muestreo y que esta no
vare hasta la ejecucin de los anlisis.

Tcnicas de Muestreo
Etiquetado

de la muestra

Las muestras se etiquetan en el momento en que son


tomadas con la siguiente informacin: a) Persona que
realiza el muestreo; b) Da ,hora y lugar; c) Informacin
sobre la metodologa seguida y d) Incidencias durante el
muestreo.

Subdivisin de la muestra

La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto


nmero de unidades de muestreo.
El nmero de unidades de muestreo depende de: a)
Tamao de las partculas ;b) Grado de heterogeneidad del
material y c) Exactitud requerida en los resultados.

MATERIAL UTILIZADO PARA EL MUESTREO


Envases para la toma de muestras
Envases de vidrio de boca ancha esterilizadles
Envases de plstico esterilizadles
Bolsas de plstico esterilizadles
Envases metlicos
Instrumentos para la apertura de envases
Tijeras estriles
Pinzas estriles
Cuchillos estriles
Sondas estriles
Taladros estriles
Cucharas estriles
Esptulas estriles
Sierras, etc.

TRANSPORTE Y CONSERVACION DE
LA MUESTRA

PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4
C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario
transportarlas congeladas.
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la
atmsfera, absorcin y oxidacin.
Evitar su exposicin al aire y a la luz.
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una
estufa.
Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se
liofilizan.
El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis.

TRANSPORTE Y CONSERVACION DE
LA MUESTRA

ERRORES EN EL MUESTREO
Se deben a :
Perdida de elementos
a) Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de
las herramientas.
b) En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin.
c) Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin
de la muestra.
Variacin en la composicin qumica de la muestra
a) Perdida o adsorcin de agua.
b) Procesos de hidrlisis.
c) Procesos de oxidacin.
d) Procesos de fermentacin o microbiolgicos.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se almacenan por dos motivos:


a) Porque su anlisis no va a ser inmediato.
b) Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de
los resultados obtenidos en los anlisis iniciales.
Para conservar las muestras durante largos perodos de tiempo es
recomendable:
a) Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea
mnimo.
b) Que el material sea hidrfobo.
c) Que su superficie sea lisa y no porosa.
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres
tipos :
a) Polmeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de
silicona ).
b) Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio).
c) Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

MANUAL DEL MUESTREO Y


REGISTRO EN EL LABORATORIO
Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin :
a) Numeracin de la muestra
b) Descripcin del material
c) Lugar de muestreo
d) Fecha y hora del muestreo
e) Muestreador y mtodo de muestreo
g) Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta informacin se registra en el laboratorio junto otra adicional:
a) Smbolo de la muestra
b) Naturaleza de la muestra
c) Anlisis requeridos
d) Lugar y condiciones de conservacin
e) Entidad que solicita los anlisis etc

Preparacin de Muestras
La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se
incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de
la muestra

MUESTRA BRUTA
SLIDA

LQUIDA

GASEOSA

Tratamiento muestra bruta


Secado
Divisin
Pulverizacin

Homogenizacin

Obtencin
Presin muestra

Homogeneizacin
Mezcla en centrfuga
Pruebas de homogeneidad
Submuestreo
Por pesada

Separacin de fases
Sin cambio qumico
Con cambio qumico
- Fase slida
- Fase gaseosa
Preconcentracin
Precipitacin
Submuestreo
Por pesada o volumen

Adsorcin
Adsorbentes
lquidos
Adsorbentes
slidos

Tcnicas de Muestreo
Muestras Slidas

En general, la heterogeneidad de las muestras slidas obliga a disear la


toma de muestra de forma que la muestra final tenga la mxima
representatividad con el mnimo coste econmico.
Adems se debern tener en cuenta otros factores adicionales tales como
el estado de agregacin.

Materia

que tiene partculas y que se mueve

Toma de muestra en cintas transportadoras

Materia

particulada esttica

Toma de muestra en camiones

Slidos

compactos

Toma de muestra minerales rocas


Proceso de disminucin de tamao
Equipos: Chancadoras, Trituradoras,
Tamizadoras, etc.

Tcnicas de Muestreo
Muestras Lquidas
La

toma de muestra se realiza de manera


diferente segn el lquido se halle en reposo en
un solo recipiente o en varios, o que se trate de
lquidos en movimiento.
Cuando hay corrientes, la muestra se toma a
contracorriente como es el caso de ros,
tuberas, etc.
En lquidos homogneos suelen bastar con
introducir varias veces una pipeta.
Para muestrear botellas o pequeos
contenedores se pueden utilizar jeringas.

Tcnicas de Muestreo
Muestras Lquidas

La toma de lquidos en movimiento puede efectuarse de


manera continua o intermitente mediante la colocacin
de una derivacin en la tubera.
Cuando el lquido contiene materias insolubles en
suspensin, pero es posible obtener por agitacin una
suspensin uniforme y estable por lo menos durante el
tiempo.
En mezclas de lquidos inmiscibles lo mejor es dejar
separar las distintas capas y efectuar diversas tomas de
los componentes de cada capa, mezclndolas despus
en las proporciones adecuadas.

Tcnicas de Muestreo
Muestras Gaseosas
En el caso de muestreo de aire, se hace pasar una
cantidad de aire a travs de un tren de muestreo que
contiene:
Filtro: consta de una membrana (0,45 mm) que retiene las
partculas slidas.
Bomba de aspiracin: es una bomba de vaco que hace
que circule el aire a travs de todo el sistema.
Medidor de flujo (velocidad o volumen)
Dispositivos de muestreo: el tercer componente del tren
de muestreo es el colector, que puede ser de dos tipos
dependiendo de los contaminantes (aerosol o gaseosa).

Tcnicas de Muestreo
Muestras Gaseosas

Preparacin de Muestras
Teniendo

en cuenta el elevado nmero de


matrices posibles a analizar, es imposible
dar un esquema detallado de los
procedimientos operativos y riesgos de
error para cada una de las muestras. Los
pasos mas significativos son: Secado de
las muestras slidas y puesta en
disolucin (disgregacin) de la muestra

Secado de las muestras slidas


Secado de la muestra
Se lleva acabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de
la medida instrumental
Secado en horno
Se introduce la muestra en el
horno controlando adecuadamente
la temperatura y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen
la muestra y producen perdidas de
elementos.
Temperaturas bajas exponen
la muestra a posibles contaminaciones
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra
a vaco a muy baja temperatura

Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado


en horno
Tiempo Prdida
Elemento Matriz
Temp.
(horas)
(%)
Cd
Hgado 110
16
1
Co
Ostras
110
24
14
Cr
Sangre 120
16
3
Ostras
110
16
5
Fe
Sangre 110
16
3
Plancton 60
50
60
Hgado
80
72
5
Hg
Msculo 120
24
21
Ostras 120
48
20
Pb
Mn
Ostras
110
48
14
Zn
Ostras
110
24
9

Disolucin de las muestras


slidas

Algunos autores denominan DISOLUCION de una


muestra, al proceso que utiliza un solvente lquido
(generalmente acuoso), y a temperaturas inferiores a los
100 C, para poner en solucin los elementos deseados.
El trmino DISGREGACION se utiliza para expresar una
accin ms enrgica, tanto en relacin a la temperatura
y presin. Habitualmente se emplean en este
procedimiento cidos fuertes concentrados, solos y en
mezclas, a temperaturas por encima de los 120 C,
mientras que en el caso de los slidos fundidos, las
temperaturas pueden sobrepasar los 1000C.

Disolucin de las muestras


slidas
Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos

en una forma qumica para que permanezcan estables en disolucin.


En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica
por conversin en compuestos voltiles. Se lleva a cabo por va seca o por va
hmeda
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)

DISOLUCION
DE LA MUESTRA

Tcnicas de fusin
(Disgregacin)

VIA HUMEDA

Disolucin Va Seca

MINERALIZACIN A ELEVADAS TEMPERATURAS

Se basa en someter la muestra a la accin de


temperaturas elevadas durante cierto tiempo.
La temperatura debe seleccionarse de manera
que permita una mineralizacin eficaz sin
perdidas de analitos por volatilizacin.
Ciertas muestras requieren la adicin de
agentes estabilizantes para evitar la perdida
por volatilidad de analitos voltiles.
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr,
Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn y Te.

Disolucin Va Hmeda

Una muestra se puede disolver con la ayuda de un cido cuya naturaleza


depende del tipo de muestra.
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carcter
complejante de uno y carcter oxidante del otro (HF+HNO3;
HF+H2SO4)
Un cido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 +
HClO4)
Los cidos pueden reaccionar entre si dando productos mas
reactivos que los cidos solos (3 HCl + HNO3)
Un cido permite eliminar otro no deseado despus de haber
realizado su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4)

MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS


Entre los reactivos mas usados junto a cidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullicin
permitiendo temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolucin de las
muestras (Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)