TECNICAS

GRAVIMETRICAS
.
 GRAVIMETRIA POR
PRECIPITACION
 EN ESTE CASO EL ANALITO SE PRECIPITA COMO UN
COMPUESTO POCO SOLUBLE.
 EL PRECIPITADO SE FILTRA, SE LAVA PARA ELIMINAR
IMPUREZAS, SE TRANSFORMA EN UN PRODUCTO DE
COMPOSICION CONOCIDA MEDIANTE TRATAMIENTO TERMICO Y
POR ULTIMO SE PESA.
PRECIPITADOS Y REACTIVOS
PRECIPITANTES
 UN AGENTE PRECIPITANTE GRAVIMETRICO DEBE REACCIONAR DE
MODO ESPECIFICO O SELECTIVO CON EL ANALITO.
 EL PRECIPITADO FORMADO :
SE DEBE FILTRAR Y LAVAR FACILMENTE
DEBE TENER UNA BAJA SOLUBILIDAD
NO REACCIONARA CON COMPONENTES ATMOSFERICOS.
TENDRA COMPOSICION CONOCIDA DESPUES DE SECARLO.
 TAMAÑO DE PARTICULA
 EN LOS METODOS GRAVIMETRICOS SE PREFIEREN, POR LO
GENERAL LOS PRECIPITADOS FORMADOS POR PARTICULAS
GRANDES YA QUE SON MAS FACILES DE FILTRAR Y LAVAR.
 VARIABLES Y TAMAÑO DE
PARTICULA
 SUSPENSIONES COLOIDALES SUSPENSION CRISTALINA
 VARIABLES EXPERIMENTALES QUE INFLUYEN EN EL TAMAÑO DE
PARTICULA:
SOLUBILIDAD DEL PRECIPITADO, TEMPERATURA,
CONCENTRACION DE REACTIVOS Y VELOCIDAD DE
LA MEZCLA.
 SOBRESATURACION RELATIVA
 LA SOBRESATURACION RELATIVA ES IGUAL A:
Q - S
-----------
S
CUANDO LA SOBRESATURACION RELATIVA ES GRANDE EL
PRECIPITADO ES COLOIDAL Y CUANDO ES PEQUEÑA ENTONCES
EL PRECIPITADO ES CRISTALINO.
 MECANISMOS DE FORMACION
 NUCLEACION: PROCESO EN EL CUAL SE AGRUPA UNA CANTIDAD
MINIMA DE ATOMOS IONES O MOLECULAS PARA FORMAR UN
SOLIDO ESTABLE.
 CRECIMIENTO DE PARTICULA: ES EL CRECIMIENTO DE LOS
NUCLEOS YA EXISTENTES.
 FORMACION DE PRECIPITADOS
 CUANDO SE FORMA UN PRECIPITADO A SSR ALTA LA NUCLEACION
ES EL MECANISMO PRINCIPAL DE PRECIPITACION.
 SI LA SSR ES BAJA PREDOMINA EL CRECIMIENTO DE PARTICULA Y
AL EVITARSE NUEVAS NUCLEACIONES , EL SOLIDO SE DEPOSITA
SOBRE LAS PARTICULAS YA EXISTENTES.
 CONTROL DE TAMAÑO DE
PARTICULA
 ENTRE LAS VARIABLES EXPERIMENTALES QUE REDUCEN LA
SOBRESATURACION Y FAVORECEN LA FORMACION DE PRECIPITADOS
CRISTALINOS:
ELEVADA TEMPERATURA PARA AUMENTAR LA SOLUBILIDAD.
LA DILUCION DE LAS DISOLUCIONES, PARA REDUCIR Q
ADICION LENTA DE REACTIVO PRECIPITANTE.
BUENA AGITACION.
 EFECTOS DE BAJA SOLUBILIDAD
 EN CONDICIONES NORMALES LOS HIDROXIDOS DE ALUMINIO,
CROMO, HIERRO (III), ASI COMO LOS SULFUROS DE LA MAYORIA
DE LOS IONES DE METALES PESADOS, SOLO FORMAN COLOIDES
YA QUE TIENEN MUY BAJA SOLUBILIDAD.
 PRECIPITADOS COLOIDALES
 LAS PARTICULAS COLOIDALES INDIVIDUALES SON TAN PEQUEÑAS
QUE NO PUEDEN SER RETENIDAS EN FILTROS COMUNES.
SIN EMBARGO ES POSIBLE COAGULAR O AGLOMERAR LAS
PARTICULAS DE LA MAYORIA DE LOS COLOIDES PARA OBTENER
UNA MASA AMORFA FACIL DE FILTRAR.
 COAGULACION DE COLOIDES
 LA COAGULACION SE PUEDE LOGRAR POR MEDIO DEL
CALENTAMIENTO, LA AGITACION Y LA ADICION DE UN
ELECTROLITO AL MEDIO.
 LAS SUSPENSIONES COLOIDALES SON ESTABLES DEBIDO A QUE
TODAS LAS PARTICULAS PRESENTES TIENEN CARGA POSITIVA O
NEGATIVA.
 ADSORCION
 LA ADSORCION ES UN PROCESO POR EL CUAL LOS IONES
QUEDAN RETENIDOS EN LA SUPERFICIE DE UN SOLIDO.
LA CARGA DE UNA PARTICULA COLOIDAL FORMADA DURANTE
UN ANALISIS GRAVIMETRICO VIENE DETERMINADA POR LA
CARGA DEL ION DE LA RED CRISTALINA QUE ESTA EN EXCESO
CUANDO SE COMPLETA LA PRECIPITACION.
PARTICULA COLOIDAL DE AgCl
CARGADA +
 LA CAPA DE ADSORCION PRIMARIA
 LA CAPA DE CONTRA ION
 LA DOBLE CAPA ELECTRICA
 LA DOBLE CAPA ELECTRICA

 PROPORCIONA ESTABILIDAD A LA SUSPENSION COLOIDAL.

 AL APROXIMARSE ENTRE SI LAS PARTICULAS COLOIDALES , LA
DOBLE CAPA ELECTRICA EJERCE UNA FUERZA DE REPULSION
ELECTROSTATICA QUE EVITA QUE LAS PARTICULAS SE
AGLOMEREN.
 COAGULACION DE UN COLOIDE
 LA COAGULACION DE UN PRECIPITADO COLOIDAL SE LOGRA:
 CALENTAMIENTO DURANTE CORTO PERIODO
 AGITACION DE LA DISOLUCION.
 AÑADIENDO UN ELECTROLITO A LA SOLUCION PARA DISMINUIR
LA CAPA DE CONTRA IONES.
 PEPTIZACION DE COLOIDES
 LA PEPTIZACION ES UN PROCESO MEDIANTE EL CUAL UN
COLOIDE COAGULADO REGRESA A SU ESTADO ORIGINAL
DISPERSO.


 SOLUCION A LA PEPTIZACION
 EL PROBLEMA DE LA PEPTIZACION SE RESUELVE LAVANDO EL
PRECIPITADO CON UNA DISOLUCION QUE CONTENGA UN
ELECTROLITO QUE SE VOLATILICE DURANTE LAS ETAPAS DE
SECADO O CALCINACION DEL MISMO.
 DIGESTION
 LA DIGESTION ES UN PROCESO EN EL CUAL SE CALIENTA UN
PRECIPITADO DURANTE UNA HORA O MAS EN LA DISOLUCION
EN LA CUAL SE FORMO ( CONOCIDA COMO AGUA MADRE)
 PRECIPITADOS CRISTALINOS
 EN GENERAL, LOS PRECIPITADOS CRISTALINOS SE FILTRAN Y SE
PURIFICAN CON MAYOR FACILIDAD QUE LOS COLOIDES
COAGULADOS.
 EL TAMAÑO DE LAS PARTICULAS CRISTALINAS Y SU
FILTRABILIDAD PUEDEN CONTROLARSE EN CIERTA MEDIDA.
 TAMAÑO DE PARTICULA
 EL TAMAÑO DE PARTICULA DE LOS SOLIDOS CRISTALINOS SE PUEDE
MEJORAR:
• REDUCIENDO Q AL MINIMO.
• AUMENTANDO S AL MAXIMO.
• AMBAS COSAS A LA VEZ.
 MANEJO DE VARIABLES
 LA REDUCCION DE Q Al MINIMO SE LOGRA TRABAJANDO CON
DISOLUCIONES DILUIDAS Y AGREGANDO LENTAMENTE EL REACTIVO
PRECIPITANTE, ADEMAS DE BUENA AGITACION.
 SE LOGRA AUMENTAR S REALIZANDO LA PRECIPITACION A
PARTIR DE UNA DISOLUCION CALIENTE O BIEN AJUSTANDO EL pH
DEL MEDIO.
 COPRECIPITACION
 LA COPRECIPITACION ES UN FENOMENO EN EL QUE OTROS
COMPUESTOS NORMALMENTE SOLUBLES EN LA DISOLUCION SE
SEPARAN DE ESTA DURANTE LA FORMACION DEL PRECIPITADO.
LA CONTAMINACION DE UN PRECIPITADO CON UNA SEGUNDA
SUSTANCIA QUE PRECIPITE, NO ES UNA COPRECIPITACION.
 TIPOS DE COPRECIPITACION
 ADSORCION EN LA SUPERFICIE.
 FORMACION DE CRISTALES MIXTOS.
 OCLUSION.
 ATRAPAMIENTO MECANICO.
 ADSORCION EN LA
SUPERFICIE
 EN ESTE PROCESO UN COMPUESTO NORMALMENTE SOLUBLE SE
SEPARA DE LA DISOLUCION AL RETENERSE EN LA SUPERFICIE DE UN
COLOIDE COAGULADO.
 LA ADSORCION SE PRESENTA EN LOS PRECIPITADOS QUE POSEEN
GRANDES AREAS SUPERFICIALES ESPECIFICAS, COMO ES EL CASO
DE LOS COLOIDES COAGULADOS.
 FORMACION DE CRISTALES
MIXTOS
 EN LA FORMACION DE CRISTALES MIXTOS, UNO DE LOS IONES DE LA
RED CRISTALINA DE UN SOLIDO SE REEMPLAZA PÓR UN ION DE OTRO
ELEMENTO.
 PARA QUE OCURRA ESTE INTERCAMBIO ES NECESARIO QUE LOS DOS
IONES TENGAN LA MISMA CARGA Y QUE SU TAMAÑO NO DIFIERA EN
MAS DE UN 5 POR CIENTO
 OCLUSION
 SUCEDE CUANDO IONES EXTRAÑOS DE LA CAPA DE CONTRAION SE
QUEDAN ATRAPADOS U OCLUIDOS DENTRO DEL CRISTAL EN
CRECIMIENTO.
 ATRAPAMIENTO MECANICO
 EL ATRAPAMIENTO MECANICO SUCEDE CUANDO LOS CRISTALES
ESTAN MUY JUNTOS DURANTE EL CRECIMIENTO.

 TANTO LA OCLUSION COMO EL TRAPAMIENTO MECANICO SON

MINIMOS CUANDO LA VELOCIDAD DE FORMACION DEL
PRECIPITADO ES MINIMA.
 PRECIPITACION HOMOGENEA
 ES UNA TECNICA EN LA QUE MEDIANTE UNA REACCION QUIMICA
LENTA, SE GENERA UN AGENTE PRECIPITANTE EN LA DISOLUCION DEL
ANALITO.
 LA UREA SE UTILIZA CON FRECUENCIA PARA LA GENERACION
HOMOGENEA DE IONES HIDROXIDOS.
 (H2N)2CO + 3H2O →
.

FIN DE LA CHARLA