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Tema :Titulación oxidorreducción de una solución comercial de agua oxigenada

al 3%

I. Antecedentes

Cuando la muestra, cuya concentración exacta se desea determinar, no tiene


propiedades ácido-base, no es posible realizar titulaciones de la misma
categoría. Sin embargo, si la muestra problema es capaz de oxidarse, será
posible determinar su concentración mediante una valoración con un oxidante
fuerte. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado para este fin,
pues tiene además la ventaja de que sus soluciones poseen una coloración
muy intensa, mientras la forma que adopta al reducirse en medio ácido, el Mn
2+, es prácticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto final de
la reacción sin necesidad de agregar un indicador visual como se realiza en las
titulaciones ácido-base. Al igual que el NaOH, por ejemplo, que se emplea
como titulante en las valoraciones ácido-base, el KMnO4 no puede usarse
como patrón primario, precisamente porque al ser un oxidante muy fuerte,
puede haber reaccionado parcialmente ya con algún reductor con el que
hubiera entrado en contacto. Es común entonces que en una muestra de
KMnO4 no todo el manganeso se encuentre presente como Mn VII.

II. Objetivo
Determinar la cantidad de peroxido de hidrogeno en gramos por cada 100 mL
de una solución diluida , con una titulación óxido reducción

III. Hipótesis
Contiene no menos del 29 por ciento y no más de 32.0 por ciento por peso de
peróxido de hidrógeno .Según la Farmacopea de los estados unidos
mexicanos página 1187 , Edición decima.

Cálculo de la solucion volumetrica

Nombre:Permanganato de potasio
Normalidad: 0.1N
Volumen : 250 mL
Reacción de equilibrio:

Peso equivalente : 31.606 g /eq

Cálculo para preparar la solucion volumetrica de KMnO4


31.606 g --1N--1L
3.161 g -- 0.1 N --1L
0.790 g -- 0.1 N--0.25 L

 Transcripción de la metodología para la preparación de la solucion


volumetrica con referencia bibliográfica.

Disolver aproximadamente 3.3 g de permanganato de potasio en 1000 mL de


agua , calentar la solución al rededor de 15 min,dejar reposar durante al menos
2 días y filtrar sobre asbesto
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi “Quantitative
pharmaceutical chemistry” Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.Pagina 160

Cálculo del patrón primario


Nombre:oxalato de sodio
Reacción de equilibrio:

Peso equivalente: (134 g/mol) /(2 eq/mol) =67 g/eq


Cálculo para dos miliequivalentes:
1meq -----67 mg
2meq---- 167 mg

Cálculo del gasto de volumen de la solucion volumetrica para 2 meq de patrón


primario:
mL =2meq /(0.1meq/ml) = 20 mL
Transcripción de la metodología para la estandarización de la solucion
volumetrica con referencia bibliográfica.
Pesar 200 mg de oxalato de sodio previamente secado a 110ºC a peso
constante y disolver en 250 mL de agua.Agregar 7mL de acido sulfurico ,
calentar al rededor de 70ºC y agregar despacio la solución de permanganato
de potasio con la bureta, con agitación constante ,hasta un color rosa pálido ,
que persista 15 segundos.
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi “Quantitative
pharmaceutical chemistry” Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.Pagina 160

IV. Determinación de la sustancia problema


Nombre: peroxido de hidrogeno
Reacción de equilibrio :

Peso equivalente : 17.005 g/eq


Cálculo de dos miliequivalentes
1 meq -----17.005 mg
2me-----Xmg
Xmg = 34.01 mg

Cálculo del gasto de volumen de la solución volumétrica con referencia


bibliográfica.
30 mg hay en 1 mL
1 meq ----- 17.005 mg
Xmeq ----- 30 mg

mL =(1.76 meq)/(0.1meq /mL) =17.6 mL de KMnO4

 Transcripción de la metodología para la estandarización de la solucion


volumetrica con referencia bibliográfica.
Depositar 2.0 mL de la muestra en un matraz erlenmeyer que contenga 20 mL
de agu .Agregar 20 mL de solución de ácido sulfúrico 2.0 N y titular con SV de
permanganato de potasio 0.1N.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10ª Ed. Secretaría de Salud:
México; 2007.

V. Tabla de material, equipo y reactivos usados.

Material Instrumentos Reactivos / Sustancias

bureta de 50 mL balanza analitica S.R oxalato de sodio

vaso de precipitado 600mL Balanza SV Permanganato de potasio


granataria.

espátula Termométro Solución comercial de agua


oxigenada al 3%

Embudo de tallo corto S.R acido nitrico.

pizeta Agua destilada.

6 matraz erlenmeyer 125 mL

papel glassine

soporte universal

parrilla de agitación y
calentamiento.

barra /agitador magnético

pinzas de doble presión

bitácora

brocha de limpieza

Vasos de precipitado

Pelo de angel

Anillo de hierro

VI. Propiedades fisicas y quimicas de los reactivos


 Peroxido de hidrogeno:Sinónimos. Dioxido de hidrogeno, agua
oxigenada; H2O2; PM 34.01;líquido incoloro con ligero olor;gravedad
específica (agua=1) 1.2 a 20 °C;P.b 141 °C;P.f. -11 °C; Densidad
relativa del vapor (aire=1) 1.0; Presion de vapor 18.3 mmHg a 30 °C; pH
5.1; soluble en agua y alcohol.
 Permanganato de potasio:KMnO4; PM.158.03 g/mol; es un sólido
cristalino púrpura,soluble en agua; P.f. se descompone a 240 °C con
evolución de oxígeno; Densidad 2.703 g/mL (a 25 °C);soluble en 14.2
partes de agua fría y 3.5 de agua hirviendo.También es soluble en acido
acetico,acido trifluoro acetico, anhidrido acetico, acetona ,piridina,
benzonitrilo y sulfolano.
 Oxalato de sodio: C2Na2O4; PM. 134 g/mol; sólido blanco inodoro; valor
pH a 30 g/L H2O (20°C);P.f. 250-270°C (descomposición);Densidad 2.27
g/cm3; solubilidad en agua (20 °C) 37g/L.

VII. Resultados
Estandarización de la SV KMnO4

Peso del oxalato de mL Meq Oxalato de N KMnO4


sodio(mg) KMnO4 sodio

152.5 23.5 2.276119403 0.0968561448


1

142.7 22.1 2.129850746 0.0963733369


4
146 22.4 2.179104478 0.0972814498
9

media= 0.09683697721
desviación= 4.543598024X10-4
CV%= 0.4692007284%
N KMnO4 = 0.0968 N

Titulación del H2O2

mL KMnO4 Meq H2O2 Mg en 1 mL g en 100 mL

18.4 1.78112 30.2879456 3.02879456

18.6 1.80048 30.6171624 3.06171624

18.6 1.80048 30.6171624 3.06171624

Cantidad de peroxido de hidrogeno en una muestra comercial en cada 100 mL


30.2879456 mg -------1 mL
X--------100mL
X=3028.79456 mg ----> 3.02879456 g en 100mL

30.6171624 mg -------1 mL
X--------100mL
X=3061.71624 ----> 3.06171624 g en 100mL

30.6171624 mg -------1 mL
X--------100mL
X=3061.71624 ----> 3.06171624 g en 100mL

Media = 3.050742347
S = 0.01900734081
CV% = 0.6230398588 %

VIII. Análisis de la técnica usada

Durante esta práctica se estandarizó una solución volumétrica de


permanganato de potasio para determinar el contenido de peróxido de
hidrógeno en una muestra comercial de solución diluida mediante una
valoración de óxido reducción directa. La experimentación fue realizada
rápidamente y no fueron de dificultad. Esta técnica es confiable para la
determinación del porcentaje de contenido del peróxido de hidrógeno.

IX. Análisis de resultados

Según los cálculos estadísticos realizados, en la estandarización de


permanganato de potasio, los datos obtenidos son confiables ya que se obtuvo
un C.V. de 0.4692007284% teniendo una normalidad de 0.0968 N. Por otra
parte, el análisis estadístico de los datos de la valoración de la muestra
problema arrojó un CV de 0.6230398588 % y un promedio de contenido de
peróxido de hidrógeno cada 100 mL de 3.050742347 g, por lo que los datos
obtenidos son confiables.
X. Conclusión

La cantidad de peroxido de hidrogeno de una muestra comercial diluida es de


3.050742347 mg en cada 100 mL , y cumple con la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos , página 1187 , Décima edición .

XI. Grupos funcionales y tipo de sustancias que se cuantifican por el


método volumétrico

El tipo de sustancia que se cuantifica es un peróxido, en una reacción de


oxidorreducción; participa también un compuesto iónico oxidante que es el
KMnO4.

XII. Referencias bibliográficas

 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8ª Ed. Secretaría de


Salud: México; 2004.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10ª Ed. Secretaría de Salud:
México; 2007.
Glenn L. Jenkins, Adelbert M. Knevel, and Frank E. Digangi “Quantitative
pharmaceutical chemistry” Seventh Edition. Edit McGraw-Hill.

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