Practica 3.

Punto De Fusión

Objetivo. Determinar el punto de fusión de un compuesto orgánico, para que con esta
propiedad física se pueda efectuar una identificación tentativa, a su ve establecer un criterio
de la pureza del mismo.

>> Punto de Fusión

Es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido, este
proceso es el inverso a la solidificación. Es una propiedad física característica de cada
sustancia.

Mientras el sólido cambia a estado líquido, la temperatura se mantiene constante.

La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente

es la temperatura superior del rango de fusión.

La re cristalización es una técnica utilizada para purificar sólidos. La técnica funciona a partir
de las diferencias en solubilidad de una sustancia según se aumenta la temperatura. La
pureza del compuesto destilado se comprueba a través de su punto de fusión. Esta
propiedad física intrínseca a cada compuesto funciona como indicador para determinar la
pureza de los sólidos destilados.

El valor del punto de fusión es fijo para toda sustancia pura, sin embargo, de haber
impurezas este valor cambia. Para examinar la identidad de un compuesto de interés se
puede utilizar lo que se conoce como un punto de fusión mixto.

>> Punto de Fusión Mixto

Se emplea el punto de fusión mixto para determinar la identidad de un compuesto:

En donde se prepara una mezcla intima del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos
compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.
Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de
referencia
Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente
una muestra impura del compuesto de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos
diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

>> Métodos para determinar experimentalmente el punto de fusión

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus
constantes físicas, como punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, etc.

Cuando un compuesto orgánico es puro, el intervalo entre los dos valores es muy pequeño,
de 1 ó 2 grados; sin embargo, si el compuesto es impuro, muestra una temperatura más baja
y un intervalo más amplio.

Se emplea el  punto de fusión mixto para determinar la identidad de un compuesto:

 Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue

siendo la misma sustancia pura.
 Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí,
por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será
más amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión, en el

laboratorio se usan dos: El tubo de Thiele  (muestra en capilar)  y  el Aparato de Fisher-
Johns  (muestra en cubre-objetos).

Aparato Fisher Johns

Consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una
escala que generalmente va de 0 a 300 ºC.

La muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio.

La temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto

se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada.
Para calibrar el termómetro se determinan los puntos de fusión de varios compuestos se
utilizan los puntos de fusión ya conocido, y se calcula a través de la siguiente formula:

         Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3

                                                      =   Pf  conocido
                                                                     4
Una vez conocido esto, se anotan los puntos de fusión en una tabla como esta:
Sustancias Pf    teórico Pf    experimental
     
     
     
 
Se traca luego una gráfica de calibración del termómetro de su aparato Fisher-Johns  en
papel milimétrico, colocando en  las  abscisas  los puntos de fusión teóricos conocidos y en
las  ordenadas  los puntos de fusión obtenidos experimentalmente.

Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando primero en
las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el
punto de fusión corregido.

Problema  y  punto de fusión mixto

Puede usarse el Experimento No. 1 (tres muestras diferentes), o bien, si se desea, se puede
usar como alternativa el  Experimento No. 2 (cristalización).

Experimento  No. 1

a).-  Punto de fusión de las sustancias problema

Se le proporcionará  tres  muestras sólidas, de las cuales  dos de ellas son iguales.  Para

cada muestra o sustancia, haga dos determinaciones.  (Recuerde que sólo se colocan unos
cuantos cristales de la muestra en el centro de un cubre-objetos y se cubre con el otro).

La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto de fusión, al que

llamaremos  pf aproximado  ó  pf estimado.   (Coloque en  50  el  botón del reóstato)

La  segunda determinación permitirá conocer el  pf  más exactamente, si se utiliza la

velocidad óptima de calentamiento, que para este caso está dada por la fórmula:

Velocidad de calentamiento  =  Pf  estimado
4
b).- Punto de fusión mixto.

Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequeña mezcla en proporción 1:1,
homogenícela y determínele el p.f. ante las sustancias individuales, colocando las muestras
en un  mismo cubreobjetos, y se anotan los 3 puntos de fusión.

Experimento  No. 2  (Alternativo)

a).-  Punto de fusión de la sustancia problema

Determine el  pf  de la sustancia problema que usó para realizar su cristalización, ahora en el
aparato de Fisher-Johns.

b).- Punto de fusión mixto.

Para confirmar ó rechazar la identidad de su sustancia problema, lleve a cabo el punto de

fusión mixto, para lo cual coloque unos cristalitos de la  sustancia conocida a la izquierda del
cubre-objetos, unos cristalitos de su sustancia problema a la derecha y un poco de
la mezcla de ambos, abajo.  (Para hacer la mezcla, puede poner unos cristalitos de cada uno
en un vidrio de reloj y molerlos con el extremo de un agitador).

Realice todos los Pf mixtos que necesite, hasta identificar su sustancia problema.

Tubo de Thiele

El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de fusión de una

determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se
calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convección formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de calefacción y un
termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la muestra. La forma del tubo de
Thiele permite la formación de corrientes de convección en el aceite cuando se calienta.
Estas corrientes mantienen una distribución de temperatura bastante uniforme a través del
aceite en el tubo. El brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de
convección y por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente
por todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unido a la
termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de goma. Es
importante que esta banda de caucho este por encima del nivel del aceite (permitiendo la
expansión del aceite de calefacción). De lo contrario, el aceite suaviza el caucho y permite
que el tubo capilar caiga dentro del aceite.

El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un mechero

Bunsen. Al calentar, la tasa de aumento de la temperatura debe ser cuidadosamente
controlada. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto de fusión
(alrededor de 1-2 °C por minuto).

 MÉTODO DEL TUBO DE THIELE

Para cerrar los capilares,  caliente el tubo de vidrio con un mechero y estírelo cuando se

ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.

Para  llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador

y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia.  Enseguida, tome un tubo de
vidrio de unos  30 cm. de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar
(el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con
una altura de unos  2 mm.   Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro extremo.

El capilar ya preparado Use une al termómetro mediante una rondana de hule  (la cual nunca

debe tocar el aceite). 

Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo
lateral y sosténgalo en un soporte con unas pinzas.  Coloque el termómetro con el capilar en
el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termómetro (y la muestra) queden al nivel del
brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y
se cae el capilar).   Comience a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con
un mechero.
Primera determinación.- Para conocer aproximadamente a qué temperatura funde su
muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura
aumente a una velocidad de  U20º  por  minuto.

Segunda determinación.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada.  Repita el

procedimiento y una vez que falten unos 30º para llegar a la temperatura de fusión,
disminuya la velocidad de calentamiento a  U2º  por minuto.

Suelen anotarse los datos en una tabla como la siguiente:

   
1ª  determinación Pf  =
 
 
2ª  determinación Pf  =

>> ¿Qué es el nujol y para que se emplea?

También conocido como aceite parafínico; petrolato líquido pesado; aceite mineral blanco;
aceite mineral pesado; aceite mineral aislante; aceite de petróleo, base parafina; parafina
líquida; parafina; vaselina líquida.

Se puede utilizar como refrigerante, lubricante o  para determinar el punto de fusión de

compuestos sólidos, ya que es un aceite de alto punto de ebullición, varía entre 260 y 360
°C.

>> ¿Cuáles son los intervalos de pureza del punto de fusión para un compuesto solido?

El punto de fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para caracterizar
una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación y además informa de la
pureza del compuesto.

Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión definidos, pero cuando
presentan impurezas, la temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía.

Como primer criterio de identificación el punto de fusión por si mismo no es muy útil, sin
embargo al ser una propiedad característica de cada sustancia se podrán buscar en la
literatura, los posibles compuestos, considerando preferentemente un intervalo de más
menos 5 °C del valor obtenido, que coincidan con las otras propiedades a determinar, así
como los elementos presentes en el compuesto.
Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho
(normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a
veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un
criterio de pureza.

Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría

de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio
sino también un punto de fusión más bajo que el compuesto puro.

La regla básica de solubilidad se resume diciendo "igual disuelve a igual". Esto quiere decir
que para que un sólido se disuelva, el disolvente debe poseer fuerzas intermoleculares
similares a las del sólido.

Es preciso mencionar, que en el proceso de re cristalización se disuelve el sólido crudo, es

decir sin purificar, añadiendo poco a poco la cantidad mínima necesaria del disolvente
caliente. Si hay impurezas insolubles, la solución caliente se filtra con un papel de filtro y un
embudo sin tallo. En caso de que haya impurezas con color, se trata la solución con carbón
norit y se filtra la mezcla caliente por gravedad, por el embudo sin tallo. Los cristales que
resultan al enfriar se pueden filtrar al vació usando un embudo Büchner o Hirsch.

Formulas a utilizar:

1.- Porciento de Recuperación: (peso del desconocido purificado/peso del desconocido

crudo)x100
REFERENCIAS

Academic. (s.f.). Acetanilida. Recuperado de:

http://www.esacademic.com/dic.nsf/eswiki/33061

Gabriel Bolívar, GB. (s.f.). Acetanilida (C8H9NO): Estructura, propiedades, sintesis. Lifeder.
Recuperado de: https://www.lifeder.com/acetanilida/

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Gilberto Arias, GA. (12 de Septiembre de 2011). Recristalizacion y Punto de fusión escala
macro y micro. LibretaLab. Recuperado de:
https://sites.google.com/site/libretalabgilbertoarias/recristalizacion-y-punto-de-fusion-escala-
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Quimica organica 1. (30 de Junio de 2010). Punto de fusión. Recuperado de:

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Organica. (s.f.). Determinación de punto de fusión. Recuperado de:

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http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/1.-PUNTODEFUSION_26246.pdf

Determinación del punto de fusión de compuestos orgánicos [Versión de Determinación del

punto de fusión de compuestos orgánicos]. (s.f.). Recuperado de:
http://www.repositoriogeneral.unam.mx/app/webroot/digitalResourcesFiles/448/1340_2017-
05-16_140505.782685/Capitulo_1_Corregido_100517.pdf

DETERMINACIÓN  DE  PUNTO  DE  FUSIÓN recuperado el 02 de Septiembre de 2018

de:

http://organica1.org/1345/1345_4.htm

Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. (1974)  Curso de Química

Orgánica Experimental, Alhambra, Madrid.