Está en la página 1de 11

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

INFORME DE PRÁCTICA
PRACTICA 1

Profesor: Dr. Josué Vazquez Chávez


Alumna: Guerra García Elizabeth
Grupo: 22
Semestre: 2023-1
Fecha de entrega: 07/09/22
1. Introducción:
El punto de fusión se puede considerar que es la temperatura a la cual un sólido, en contacto con el aire y bajo
condiciones de equilibrio, se transforma en un líquido. Cuando una sustancia está pura el intervalo de
temperatura en el que se produce el cambio de sólido a líquido es muy pequeño; si está impura, ese intervalo
es muy amplio y está por debajo del verdadero punto de fusión. (Palacios, et al., 2017). Esta propiedad física
es muy común en los laboratorios y es muy fácil de determinar, durante esta práctica se determinarán puntos
de fusión de distintas sustancias con el fin de determinar la pureza, pero para ello es importante que
conozcamos los valores de punto de fusión de sustancias puras e impuras, generalmente, una sustancia pura
funde a una temperatura bien definida (en un intervalo de temperatura muy pequeño de 0.5 a 1 °C), mientras
que una sustancia impura y/o contaminada suele presentar un intervalo de fusión más amplio, algo importante
que tenemos que saber es que existen factores que intervienen en el punto de fusión como lo son los enlaces
presentes en las sustancias y la forma de las moléculas, un concepto importante en esta practica es la mezcla
eutéctica que es la unión de sólidos íntimamente conectados, que posee un punto de fusión más bajo que el
que poseen los compuestos individualmente; durante esta practica se utilizara el aparato de Fisher-Johns el
cual consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una escala que
generalmente va de 0 a 300 °C. La muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de
aluminio. La temperatura se regula por medio de un transformador variable y la fusión del compuesto se observa
con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada, una vez que comprendimos estos conceptos y tenemos
una idea de lo que se espera obtener al terminar esta práctica podemos proceder a realizarla.

2. Objetivos y problema

2.1 Objetivos:
• Realizar la calibración del termómetro del aparato de medición utilizado.
• Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas.
• Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

2.2 Problema:
El alumno determinará la pureza e identificará la muestra problema que se le proporcionará a
través de valores de punto de fusión.
3. Desarrollo experimental
El desarrollo experimental se divide en dos partes:
I. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE FISHER -JOHNS:

Posteriormente calcular la velocidad óptima Enseguida es momento de determinar los


Verificar que se tengan tres
de calentamiento que debe aplicar en el puntos de fusión y anotar los resultados en
sustancias estándar de punto de
reóstato del Fisher-Johns, a través de la la tabla 1. Puntos de fusión de los
fusión conocido
fórmula: estándares usados en la calibración.

Realizar una gráfica de calibración del


termómetro del aparato Fisher-Johns con los
resultados de la tabla 1

,
II. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO:

Esta parte a su vez se divide en dos partes:

• PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

Verificar que se tengan 3 muestras


PUNTO DE FUSIÓN DE UNA Determinación1.
sólidas, de las cuales dos de ellas son
SUSTANCIA PROBLEMA Punto de fusión
iguales y realizar dos determinaciones
estimado
para cada muestra

Colocar las tres muestras sólidas con la


Colocar individualmente la muestra en el Posteriormente se hace la
mínima cantidad de cada una de ellas en
cubreobjetos a la velocidad de segunda determinación que
un cubreobjetos y se cubren con otro de
calentamiento óptima, que para este caso permite conocer el punto de
ellos, colocarla en el aparato Fisher-Johns
está dada por la fórmula y anotar los fusión más exactamente
con una velocidad de calentamiento de 50
resultados.
y anotar los resultados.

Finalmente usando la gráfica de


calibración se corrigen los puntos de
fusión obtenidos en esta segunda
determinación y anotar resultados en
tabla 2.
• PUNTO DE FUSIÓN MIXTO:

Identificar las sustancias que Homogeneizar en el vidrio de reloj y


PUNTO DE FUSIÓN pudieran ser iguales y preparar una colocar dicha mezcla en el
MIXTO pequeña mezcla en proporción 1:1 cubreobjetos

Una vez obtenidas estas dos


muestras determinar el punto de Se realizan los dos pasos
fusión y se anotar los dos valores del anteriores pero comuna
intervalo en cada punto de fusión mezcla de las muestras
diferentes
4. Resultados y discusión:
Al finalizar esta práctica se obtuvieron los siguientes resultados:
La primera parte de esta práctica: Calibración del aparato de Fisher -Johns, fue omitida por cuestiones
de tiempo, por ello en la cuarta fila de la tabla dos se marca con una línea diagonal.

Posteriormente en la segunda parte primero determinamos el punto de fusión estimado el cual es un


valor aproximado de las tres sustancias problemas, donde teníamos conocimiento que dos de ellas
eran iguales y una seria la sustancia problema, en la imagen 1
podemos observar las tres sustancias , de primera impresión
pensé que las que eran iguales podría ser la sustancia A y B por
su apariencia ya que las dos son polvos blancos muy parecidos
A
mientras que la P es más grande y cristalina, pero para poder
p
comprobar mi hipótesis pase a determinar su punto de fusión con
B
ayuda del aparato Fisher -Johns, a una velocidad de 50 ya que es
la velocidad de calentamiento intermedio; los resultados que
obtuve son los registrados en la fila 2 de la tabla 1 que se muestra
IMAGEN 1. SUSTANCIAS
PROBLEMA en la parte inferior, y como
podemos darnos cuenta el
punto de fusión de A y B son muy similares por lo que podemos
A
decir que estas dos sustancias son iguales y que la sustancia P p
es la problema, en la imagen 2 podemos observar como la
sustancia P tuvo el punto de fusión más bajo ya que paso del
𝑩
estado sólido al liquido en un menor tiempo; una vez terminada
esta parte, se prosiguió a hacer una segunda determinación para
corroborar que sustancias eran la misma, pero cambiando a una
velocidad optima, la cual nos permitiría conocer el punto de fusión IMAGEN 2.. Sustancias en proceso
de fundición
más exactamente, para poder saber la velocidad optima, se hizo
𝑝𝑓 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜
uso de la siguiente formula: 𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = , en la figura 1, se muestran los
4

cálculos realizados, se volvió a determinar el punto de fusión a cada sustancia con la velocidad optima
determinada y se obtuvieron los resultados registrados en la fila 3 de la tabla 1, y con estos pudimos
ver que las sustancias iguales son la A y B ya que su punto de fusión es muy similar, una vez
comprobado esto, se prosiguió a reconocer de que sustancias se trataban para ello me base en la
figura 2 en donde nos proporcionan las posibles sustancias junto con su rango de punto de fusión, y
entonces pudimos darnos cuenta que se trataba de Ácido cinámico y naftaleno, con esta primera parte
pudimos darnos cuenta que las sustancias A-B, son más puras ya que su punto de fusión es más
elevado en cambio la sustancia P, tiene un punto de fusión más bajo por lo que se podría decir que es
más impura; para poder confirmar su identidad se hizo la segunda parte que es el punto de fusión
mixto, en donde se preparo una mezcla de las sustancias que pudieran ser iguales que en este caso
fueron las sustancias A-B (Acido cinámico), y de igual manera se preparo una mezcla de las muestras
diferentes en este caso A-P (Acido cinámico- Naftaleno), y se les determino el punto de fusión a una
velocidad de 50, los resultados se muestran en la tabla 2, donde podemos observar que el intervalo
de las sustancias iguales es menor que el intervalo de las sustancias diferentes, finalmente al comparar
nuestros resultados con la literatura que nos dice: “Normalmente, una sustancia pura funde a una
temperatura (en un intervalo de 0.5 a 1 °C). mientras que un compuesto impuro tiene un punto de
fusión más amplio, puede variar desde los 3 °C hasta los 20 °C, de acuerdo a nuestros resultados
podemos notar que ninguna sustancia es muy pura ya que sus intervalos superaron 1°C, pero la
mezcla de las sustancias iguales tuvo un intervalo mucho menor que el que tuvieron las sustancias
diferentes, en mi opinión siento que las sustancias iguales se pudieron ver afectadas por restos de la
sustancia diferente, o por la cantidad que utilice, pero al final la mezcla de ácido cinámico es pura
comparándola con la otra mezcla. De igual manera la literatura nos dice que “el punto de fusión de una
sustancia pura es siempre más alto y tiene un intervalo menor que el punto de fusión de una sustancia
impura o, más generalmente, de mezclas”, y podemos comprobar que es cierto ya que el Acido
cinámico tuvo un punto de fusión mayor que el naftaleno y su intervalo de fusión fue mucho menor.

Tabla 1. Punto de fusión de las sustancias problema


A (°C)
Sustancia B (°C) P (°C)

pf estimado
127°C 129°C 74°C
(a una velocidad de 50)

pf experimental
133°C 134°C 80°C
(a la velocidad óptima)

pf corregido
(con ayuda de la gráfica)
VELOCIDADES OPTIMAS:
SUSTANCIA A:
127
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
4
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 31.75
Ácido cítrico
81-83°C 153-159°C
SUSTANCIA B:
129
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
4
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 32.25

Benzoina
SUSTANCIA P: 132-135°C
134-138°C
74
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
4
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 18.5

Ácido adípico Naftaleno


FIGURA 1. CALCULOS DE VELOCIDADES DE
CALENTAMIENTO 151-154°C 79-81°C

FIGURA 2. SUSTANCIAS QUIMICAS CON PUNTO DE


FUSIÓN

Tabla 2. Valores de intervalo del punto de fusión mixto


INTERVALOS DE PUNTO DE FUSIÓN
(Ti-Tf)

MEZCLA A-B 128°-137°C

MEZCLA A-P 67°-132°C


5. Conclusiones
Al termino de esta práctica podemos concluir:
• El punto de fusión es una propiedad que nos ayuda a determinar la pureza de alguna
sustancia en particular.

• Existen factores que interviene en el punto de fusión de una molécula, como lo es la


forma de la molécula ya que si se agrupan en una forma compacta como fue el caso
del ácido cinámico, la sustancia tiene un punto de fusión más alto que un compuesto
similar cuyas moléculas, de formas ramificadas, no logran ordenarse adecuadamente
como fue el caso de naftaleno.

• Normalmente, una sustancia pura tiene un punto de fusión mayor y con un intervalo
de fusión mucho menor que el de una sustancia impura y/o contaminada.

6. Bibliografía

✓ Chang, R. & Goldsby, K. A. (2013). Química. 11ª ed. McGraw-Hill.

✓ METTLER TOLEDO ®. (2020). ¿Qué es el punto de fusión? Todo lo que necesita saber sobre la
determinación del punto de fusión. https://www.mt.com/mx/es/home/
applications/Application_Browse_Laboratory_Analytics/ Thermal_Values/melting-point-
determination.html#to}

✓ Palacios, V. O., Ramírez Salgado, M. R. & Martínez Cruz, G. (2017). Determinación del punto de
fusión de compuestos orgánicos. https://www.rua.unam.mx/portal/recursos/ ficha/21513/determinacion-
del-punto-de-fusion-de compuestos-orgánicos

También podría gustarte