“A ñ o del Buen Servicio al Ciudadano”
UNIVERSIDAD PERUANA
“LOS ANDES”
MONOGRAFIA
SEPARACIONES
ANALITICAS
CARRERA : A
CATEDRA : A
CATEDRATICO : A
INTEGRANTES : G
HUANCAYO - PERU
2017
Dedicatoria
El presente trabajo está dedicado a
nuestros padres quienes son los pilares
fundamentales en nuestra educación y
también para nuestros maestros que
nos permite a base de enseñanzas, a
obtener más conocimientos para ser
buenos profesionales.
INTRODUCCIÓN
Desde el siglo pasado las separaciones analíticas se llevaban a cabo por
métodos clásicos como son la precipitación, destilación y extracción. Los
crecientes esfuerzos por conocer más sobre la composición y función de las
proteínas han obligado a los científicos a buscar técnicas, cada vez, más
precisas.
Para elegir una técnica de separarción, además de tener en cuenta los criterios
económicos y de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de
consideraciones: unas tienen que ver con las propiedades físicas y
estructurales de las moléculas que se pretende separar, o de las características
de la matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del análisis
(sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de una detección
específica).
El método de selección incluye los pasos necesarios para la obtención,
preparación y posible fraccionamiento de la muestra, la aplicación de la técnica
analítica adecuada y el tratamiento de los datos obtenidos.
Las técnicas analíticas más empleadas en la actualidad pueden englobarse en
dos grandes grupos: técnicas de separación y técnicas espectroscópicas.
SEPARACIONES ANALÍTICAS
Las son procesos sumamente importantes en síntesis, química industrial,
ciencias biomédicas y análisis químico. Pocas técnicas de medida, o quizas
ninguna, empleadas en análisis químico son específicas para una sola especie
química; como consecuencia, una parte importante de la mayoría de los
análisis consiste en lidiar con las especies extrañas que atenúan la señal
producida por el analito o producen una señal imposible de distinguir del
analito. una sustancia que afecta a una señal analítica o al fondo de llama
interferencia o interferente.
Los métodos de separación presentes en este trabajo son: precipitación,
destilación, extracción, intercambio iónico y varias técnicas de cromatografía
*Una sustancia que afecta a una señal analítica o al fondo se llama
interferencia o interferente
*Las separaciones aíslan al analito de los potenciales interferentes
*Se tratara de los métodos de separación mas poderosos y los que se usan
mas a menudo en el tratamiento de interferencias
SEPARACION POR PRECIPITACION
Diferencia de solubilidad entre el analito y los potenciales interferentes
Algunos factores pueden impedir el uso de la precipitación para lograr una
separación
Cuando los precipitados se forman como suspensiones coloidales, la
coagulación puede ser difícil y lenta
SEPARACIONES BASADAS EN EL CONTROL DE LA ACIDEZ
Entre la solubilidad de los hidróxidos, óxidos acuosos y ácidos de varios
elementos existen enormes diferencias.
En la practica, estas separaciones pueden agruparse en tres categorías:
Las que se realizan en disoluciones relativamente concentradas en
ácidos fuertes.
Las que se realizan en disoluciones tamponadas a valores intermedios
de pH.
Las que se realizan en disoluciones concentradas de hidróxido de sodio
o potasio.
SEPARACIONES DE SULFUROS
La mayoría de los cationes forman sulfuros escasamente solubles y cuyas
solubilidades difieres mucho unas de otras.
Los sulfuros se pueden precipitar fácilmente a partir de una disolución
homogenea generando el anion mediante hidrólisis de la tioacetamida.
SEPARACIONES EMPLEANDO OTROS PRECIPITANTES INORGÁNICOS.
Los iones fosfato, carbonato y oxalato se emplean a menudo como
precipitantes para cationes, pero su comportamiento no es selectivo.
El cloruro y el sulfato son útiles por su comportamiento altamente selectivo.
SEPARACION POR PRECIPITACION ELECTROLITICA.
En esta proceso, la especie mas fácil de reducir, ya sea el componente
deseado o el no deseado de la muestra, se aísla como un fase separada.
Este método resulta particularmente eficaz cuando el potencial del electrodo de
trabajo esta controlado a un nivel predeterminado
PRECIPITACIÓN DE PROTEÍNAS INDUCIDAS POR SAL.
Una forma muy común de separar proteínas consiste en añadir una alta
concentración de sal.
Precipitación de proteínas por efecto salino (salting out).
EXTRACCIÓN DE ESPECIES INORGÁNICAS.
Con frecuencia una extracción es mas atractiva que una precipitación como
método para separar especies inorgánicas. Los procesos de equilibrio y
separación de fases en un embudo de separación son menos tediosos y
prolongados que los procesos de precipitación, filtración y lavado.
SEPARACIÓN DE IONES METÁLICOS COMO QUELATO.
Muchos agentes quelatantes orgánicos son ácidos débiles que reaccionan con
iones metálicos para dar lugar a complejos no cargados altamente solubles en
disolventes orgánicos, como esteres, hidrocarburos cetonas y especies
cloradas (cloroformo y tetracloruro de carbono inclusive).
El intercambio iónico es un proceso por el cual los iones retenidos en un solido
, poroso, esencialmente insoluble, son intercambiados por los iones de una
disolución que se a puesto en contacto con el solido. Las propiedades de
intercambio ionico de arcillas y zeolitas han sido reconocidas y estudiadas
desde hace mas de un siglo.
Equilibrio que se produce cuando una disolución acuosa de un catión divalente,
como el zinc (II) es extraído como una disolución orgánica, que contiene un
gran exceso de 8-hidroxiquinoleina
• Se muestra 4 equilibrios el primero implica la distribución de la 8-
hidroxiquinoleina, HQ, entre las capas organica y acuosa.
• El segundo es la disociación acida de HQ, para producir H+ Y Q- en la capa
acuosa.
• El tercer equilibrio es la reacción de formación de complejos que da lugar a
MQ2.
• El cuarto es la distribución del quelato entre los dos disolventes.
El equilibrio general es la suma de estas cuatro reacciones o bien:
La constante de equilibrio para esta reacción es:
Normalmente, HQ esta presente en la capa organica en gran exceso con
respecto a M2+ en la fase acuosa, por lo que [HQ]org se mantiene
esencialmente contaste durante la extracción.
La expresión de la constante de equilibrio puede simplificarse entonces a:
EXTRACCIÓN DE CLORUROS Y NITRATOS METÁLICOS.
Algunas especien inorgánicas pueden separarse por extracción con disolventes
apropiados. Por ejemplo una sola extracción con éter de una disolución de
acido clorhídrico 6M harán que se transfieran a la fase orgánica mas de 50%
de varios iones, algunos de estos son: hierro (III), antimonio (V), titanio (III), oro
(III), molibdeno (VI), y estaño (IV). Oros iones como el aluminio (III) y los
cationes divalentes de cobalto, plomo, manganeso y níquel, no son extraídos.
EXTRACION EN FASE SOLIDA.
Las extracciones liquido-liquido presentan varias limitaciones. En la extracion
de disoluciones acuosas, los disolventas que se pueden emplear deben ser
inmiscibles con el agua y no dene tomar emulciones. Otra dificultad es que en
las extracciones liquido liquido se usan volumene s relativamente grandes de
disolvente, lo cual puede ocacionar problemas con el tratamiento de los
desechos. Además, la mayoría de las extracciones se llevan a cabo
manualmente y algunas son lentas y tediosas.
Sistema típico de cartucho para extracciones en fase solida.
SEPARACIÓN DE IONES POR INTERCAMBIO IONICO.
El intercambio iónico es un proceso por el cual los iones retenidos en un solido
, poroso, esencialmente insoluble, son intercambiados por los iones de una
disolución que se a puesto en contacto con el solido. Las propiedades de
intercambio ionico de arcillas y zeolitas han sido reconocidas y estudiadas
desde hace mas de un siglo.
RESINAS DE INTERCAMBIO IONICO
Las resinas sintéticas de intercambio ionico son polímeros de alto peso
molecular que contienes en gran numero de un grupo funcional ionico por
molecula. Las resinas de intercambio catiónico contienen grupos acidos,
mientras que las resinas de intercambio anionico tienen grupos basicos .
El intercambio de cationes se ilustran por el equilibrio
El equibrio análogo que implica un intercambiador anionico de base fuerte y un
anion A^(x-) es
EQUILIBRIO DE INTERCAMBIO IONICO.
El equilibrio de intercambio iónico se puede estudiar mediante la ley de acción
de masas. Por ejemplo, cuando una disolución diluida que contiene iones
calcio pasa a través de una columna empaquetada con una resina de ácido
sulfónico, se establece el siguiente equilibrio:
APLICACIONES DE LOS MÉTODOS DE INTERCAMBIO IONICO.
L as resinas de intercambio iónico se usan para eliminar iones que, en otras
condiciones, interferirían en un análisis. Por ejemplo, el hierro (III), el aluminio
(III), y muchos otros cationes tiendes a coprecipitar con el sulfato de bario
durante la determinación del ion sulfato. Cuando una disolución que contiene
sulfato pasa a través de una resina de intercambio catiónico, el resultado es la
retención de esos cationes y la liberación de un numero equivalente de iones
hidrogeno. Los iones sulfato pasan libremente a través de la columna y
pueden precipitarse del efluente como sulfato de bario.
SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS.
La cromatografía es un método muy utilizado y que permite la separación,
identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas
complejas.
La cromatografía es una técnica de separación en la que se hacen pasar los
componentes de una muestra a través de una fase estacionaria inmóvil o fija
(que puede disponerse en una columna u otro medio) mediante una fase móvil
que fluye a través de dicha fase estacionaria, consiguiéndose la separación de
los componentes según sus distintas velocidades de migración. Dada la
importancia de este método de separación, los siguientes tres temas del
programa de esta asignatura están centrados en las separaciones
cromatográficas.
En la diapositiva se muestran las dos modalidades de trabajo en cromatografía:
en columna y sobre una superficie plana. Ha de resaltarse que las aplicaciones
de la modalidad en columna superan con creces a aquellas en las que la fase
estacionaria se halla dispuesta en una superficie plana.
CONCLUSIONES
Las separaciones por método de extracción, son procesos en las cuales
un soluto se distribuye entre dos líquidos inmiscibles entre sí puestos en
contacto.
Las separaciones analíticas tienen por objeto lograr la eliminación de las
sustancias interferentes en el proceso analítico cuantitativo a realizar. Su
importancia radica en que sirven para el aislado y purificación de las
sustancias.
Una extracción ideal se obtiene cuando se cumple cuando el
componente a separar debe separarse en forma completa y
selectivamente; el componente separado debe quedar en forma física y
química apropiada para cualquier operación analítica posterior.
BIBLIOGRAFÍA
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Doctorado en Biotecnología. Laboratorio Andaluz de Biología. Universidad
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Biotecnología. Laboratorio Andaluz de Biología. Universidad Pablo de Olavide.
Rubinson, K. A. Y Rubinson, J. F. (2001). Análisis Instrumental. Pearson
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Skoog, D.A. y col. (2001). Principios de Análisis Instrumental. Quinta Edición.
Mac Graw Hill/Interamericana de España, S.A.U. ISBN: 0-03-002078-6
Torres, J. Técnicas moleculares de análisis genético. Aislamiento y clonación
de ADN satélite. Departamento de Genética. Universidad de Granada.
[Link]
