“A ñ o del Buen Servicio al Ciudadano”

UNIVERSIDAD PERUANA
“LOS ANDES”

MONOGRAFIA
SEPARACIONES
ANALITICAS

CARRERA : A

CATEDRA : A

CATEDRATICO : A

INTEGRANTES : G

HUANCAYO - PERU
2017
Dedicatoria

El presente trabajo está dedicado a

nuestros padres quienes son los pilares

fundamentales en nuestra educación y

también para nuestros maestros que

nos permite a base de enseñanzas, a

obtener más conocimientos para ser

buenos profesionales.
 INTRODUCCIÓN

Desde el siglo pasado las separaciones analíticas se llevaban a cabo por

métodos clásicos como son la precipitación, destilación y extracción. Los

crecientes esfuerzos por conocer más sobre la composición y función de las

proteínas han obligado a los científicos a buscar técnicas, cada vez, más

precisas.

Para elegir una técnica de separarción, además de tener en cuenta los criterios

económicos y de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de

consideraciones: unas tienen que ver con las propiedades físicas y

estructurales de las moléculas que se pretende separar, o de las características

de la matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del análisis

(sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de una detección

específica).

El método de selección incluye los pasos necesarios para la obtención,

preparación y posible fraccionamiento de la muestra, la aplicación de la técnica

analítica adecuada y el tratamiento de los datos obtenidos.

Las técnicas analíticas más empleadas en la actualidad pueden englobarse en

dos grandes grupos: técnicas de separación y técnicas espectroscópicas.

 SEPARACIONES ANALÍTICAS

Las son procesos sumamente importantes en síntesis, química industrial,

ciencias biomédicas y análisis químico. Pocas técnicas de medida, o quizas

ninguna, empleadas en análisis químico son específicas para una sola especie

química; como consecuencia, una parte importante de la mayoría de los

análisis consiste en lidiar con las especies extrañas que atenúan la señal

producida por el analito o producen una señal imposible de distinguir del

analito. una sustancia que afecta a una señal analítica o al fondo de llama

interferencia o interferente.

Los métodos de separación presentes en este trabajo son: precipitación,

destilación, extracción, intercambio iónico y varias técnicas de cromatografía

*Una sustancia que afecta a una señal analítica o al fondo se llama

interferencia o interferente

*Las separaciones aíslan al analito de los potenciales interferentes

*Se tratara de los métodos de separación mas poderosos y los que se usan

mas a menudo en el tratamiento de interferencias

SEPARACION POR PRECIPITACION

Diferencia de solubilidad entre el analito y los potenciales interferentes

Algunos factores pueden impedir el uso de la precipitación para lograr una

separación

Cuando los precipitados se forman como suspensiones coloidales, la

coagulación puede ser difícil y lenta

SEPARACIONES BASADAS EN EL CONTROL DE LA ACIDEZ

Entre la solubilidad de los hidróxidos, óxidos acuosos y ácidos de varios

elementos existen enormes diferencias.

En la practica, estas separaciones pueden agruparse en tres categorías:

  Las que se realizan en disoluciones relativamente concentradas en

ácidos fuertes.

 Las que se realizan en disoluciones tamponadas a valores intermedios

de pH.

 Las que se realizan en disoluciones concentradas de hidróxido de sodio

o potasio.

SEPARACIONES DE SULFUROS

La mayoría de los cationes forman sulfuros escasamente solubles y cuyas

solubilidades difieres mucho unas de otras.

Los sulfuros se pueden precipitar fácilmente a partir de una disolución

homogenea generando el anion mediante hidrólisis de la tioacetamida.

SEPARACIONES EMPLEANDO OTROS PRECIPITANTES INORGÁNICOS.

Los iones fosfato, carbonato y oxalato se emplean a menudo como

precipitantes para cationes, pero su comportamiento no es selectivo.

El cloruro y el sulfato son útiles por su comportamiento altamente selectivo.

SEPARACION POR PRECIPITACION ELECTROLITICA.

En esta proceso, la especie mas fácil de reducir, ya sea el componente

deseado o el no deseado de la muestra, se aísla como un fase separada.

Este método resulta particularmente eficaz cuando el potencial del electrodo de

trabajo esta controlado a un nivel predeterminado

PRECIPITACIÓN DE PROTEÍNAS INDUCIDAS POR SAL.

Una forma muy común de separar proteínas consiste en añadir una alta

concentración de sal.

Precipitación de proteínas por efecto salino (salting out).

EXTRACCIÓN DE ESPECIES INORGÁNICAS.

Con frecuencia una extracción es mas atractiva que una precipitación como

método para separar especies inorgánicas. Los procesos de equilibrio y

separación de fases en un embudo de separación son menos tediosos y

prolongados que los procesos de precipitación, filtración y lavado.

SEPARACIÓN DE IONES METÁLICOS COMO QUELATO.

Muchos agentes quelatantes orgánicos son ácidos débiles que reaccionan con

iones metálicos para dar lugar a complejos no cargados altamente solubles en

disolventes orgánicos, como esteres, hidrocarburos cetonas y especies

cloradas (cloroformo y tetracloruro de carbono inclusive).

El intercambio iónico es un proceso por el cual los iones retenidos en un solido

, poroso, esencialmente insoluble, son intercambiados por los iones de una

disolución que se a puesto en contacto con el solido. Las propiedades de

intercambio ionico de arcillas y zeolitas han sido reconocidas y estudiadas

desde hace mas de un siglo.

Equilibrio que se produce cuando una disolución acuosa de un catión divalente,

como el zinc (II) es extraído como una disolución orgánica, que contiene un

gran exceso de 8-hidroxiquinoleina

• Se muestra 4 equilibrios el primero implica la distribución de la 8-

hidroxiquinoleina, HQ, entre las capas organica y acuosa.

• El segundo es la disociación acida de HQ, para producir H+ Y Q- en la capa

acuosa.

• El tercer equilibrio es la reacción de formación de complejos que da lugar a

MQ2.

• El cuarto es la distribución del quelato entre los dos disolventes.

El equilibrio general es la suma de estas cuatro reacciones o bien:

La constante de equilibrio para esta reacción es:

Normalmente, HQ esta presente en la capa organica en gran exceso con

respecto a M2+ en la fase acuosa, por lo que [HQ]org se mantiene

esencialmente contaste durante la extracción.

La expresión de la constante de equilibrio puede simplificarse entonces a:

EXTRACCIÓN DE CLORUROS Y NITRATOS METÁLICOS.

Algunas especien inorgánicas pueden separarse por extracción con disolventes

apropiados. Por ejemplo una sola extracción con éter de una disolución de
acido clorhídrico 6M harán que se transfieran a la fase orgánica mas de 50%

de varios iones, algunos de estos son: hierro (III), antimonio (V), titanio (III), oro

(III), molibdeno (VI), y estaño (IV). Oros iones como el aluminio (III) y los

cationes divalentes de cobalto, plomo, manganeso y níquel, no son extraídos.

EXTRACION EN FASE SOLIDA.

Las extracciones liquido-liquido presentan varias limitaciones. En la extracion

de disoluciones acuosas, los disolventas que se pueden emplear deben ser

inmiscibles con el agua y no dene tomar emulciones. Otra dificultad es que en

las extracciones liquido liquido se usan volumene s relativamente grandes de

disolvente, lo cual puede ocacionar problemas con el tratamiento de los

desechos. Además, la mayoría de las extracciones se llevan a cabo

manualmente y algunas son lentas y tediosas.

Sistema típico de cartucho para extracciones en fase solida.

SEPARACIÓN DE IONES POR INTERCAMBIO IONICO.

El intercambio iónico es un proceso por el cual los iones retenidos en un solido

, poroso, esencialmente insoluble, son intercambiados por los iones de una

disolución que se a puesto en contacto con el solido. Las propiedades de

intercambio ionico de arcillas y zeolitas han sido reconocidas y estudiadas

desde hace mas de un siglo.

RESINAS DE INTERCAMBIO IONICO

Las resinas sintéticas de intercambio ionico son polímeros de alto peso

molecular que contienes en gran numero de un grupo funcional ionico por

molecula. Las resinas de intercambio catiónico contienen grupos acidos,

mientras que las resinas de intercambio anionico tienen grupos basicos .

El intercambio de cationes se ilustran por el equilibrio

El equibrio análogo que implica un intercambiador anionico de base fuerte y un

anion A^(x-) es
EQUILIBRIO DE INTERCAMBIO IONICO.

El equilibrio de intercambio iónico se puede estudiar mediante la ley de acción

de masas. Por ejemplo, cuando una disolución diluida que contiene iones

calcio pasa a través de una columna empaquetada con una resina de ácido

sulfónico, se establece el siguiente equilibrio:

APLICACIONES DE LOS MÉTODOS DE INTERCAMBIO IONICO.

L as resinas de intercambio iónico se usan para eliminar iones que, en otras

condiciones, interferirían en un análisis. Por ejemplo, el hierro (III), el aluminio

(III), y muchos otros cationes tiendes a coprecipitar con el sulfato de bario

durante la determinación del ion sulfato. Cuando una disolución que contiene

sulfato pasa a través de una resina de intercambio catiónico, el resultado es la

retención de esos cationes y la liberación de un numero equivalente de iones

hidrogeno. Los iones sulfato pasan libremente a través de la columna y

pueden precipitarse del efluente como sulfato de bario.

SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS.

La cromatografía es un método muy utilizado y que permite la separación,

identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas

complejas.

La cromatografía es una técnica de separación en la que se hacen pasar los

componentes de una muestra a través de una fase estacionaria inmóvil o fija

(que puede disponerse en una columna u otro medio) mediante una fase móvil

que fluye a través de dicha fase estacionaria, consiguiéndose la separación de

los componentes según sus distintas velocidades de migración. Dada la

importancia de este método de separación, los siguientes tres temas del

programa de esta asignatura están centrados en las separaciones

cromatográficas.

En la diapositiva se muestran las dos modalidades de trabajo en cromatografía:

en columna y sobre una superficie plana. Ha de resaltarse que las aplicaciones

de la modalidad en columna superan con creces a aquellas en las que la fase

estacionaria se halla dispuesta en una superficie plana.

 CONCLUSIONES

 Las separaciones por método de extracción, son procesos en las cuales

un soluto se distribuye entre dos líquidos inmiscibles entre sí puestos en

contacto.

 Las separaciones analíticas tienen por objeto lograr la eliminación de las

sustancias interferentes en el proceso analítico cuantitativo a realizar. Su

importancia radica en que sirven para el aislado y purificación de las

sustancias.

 Una extracción ideal se obtiene cuando se cumple cuando el

componente a separar debe separarse en forma completa y

selectivamente; el componente separado debe quedar en forma física y

química apropiada para cualquier operación analítica posterior.

 BIBLIOGRAFÍA

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Doctorado en Biotecnología. Laboratorio Andaluz de Biología. Universidad

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Biotecnología. Laboratorio Andaluz de Biología. Universidad Pablo de Olavide.

Rubinson, K. A. Y Rubinson, J. F. (2001). Análisis Instrumental. Pearson

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http://galeon.hispavista.com/portalbio/adnsatelite.HTM