UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
CURSO: QUIMICA ORGANICA

INFORME DE LA PRÁCTICA : Cristalización

INTEGRANTES:
NOMBRE APELLIDO CÓDIGO CARRERA

Lourdes Luque Apaza 20211928 Zootecnia

Alexandro Solis Carbajal 20221330 Ing. Ambiental

HORARIO DE LABORATORIO: Martes 11:00am - 1:00pm

PROFESOR DE LABORATORIO: Gaby Espinoza

FECHA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 29/08/2023

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 05/08/2023

INTRODUCCIÓN

La cristalización es uno de los métodos más significativos utilizados para purificar

compuestos sólidos.Su empleo tan distribuido se debe a la forma atractiva del
producto y sobre todo a su gran pureza que se obtiene de soluciones impuras.
(García. 2009)

Consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o

de su sustancia fundida. Las moléculas de compuesto se van juntando para originar
inicialmente cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se
ensamblan perfectamente unas con otras dentro de la red cristalina.

Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras
moléculas iguales a ella, con la que encaja adecuadamente. Las moléculas con
otras estructuras no se ajustan bien a la red cristalina y, por lo tanto, no hay
tendencia a unirse a estos cristales. En consecuencia, la cristalización induce a un
aumento de la pureza de la sustancia y por ello constituye uno de los mejores
métodos de purificación de sólidos.Para poder determinar un disolvente adecuado
para la cristalización de una sustancia, se debe ensayar entre varios disolventes.
(Buendía, 1991).

El presente informe tiene como objetivo la evaluación de la solubilidad del etanol,

agua, hexano y cloroformo con el ácido benzoico a bajas temperaturas (temperatura
ambiente) y altas temperaturas (temperatura de ebullición), a fin de escoger entre
ellos el mejor solvente para la cristalización. Y comprobar la eficiencia del método
de la cristalización mediante la purificación del ácido benzoico inmerso en 5g de una
mezcla de azúcar y arena, siguiendo paso a paso las 5 etapas de la cristalización.

2. OBJETIVOS

2.1. Objetivos Generales

● Aprender el método de cristalización para purificar compuestos sólidos

● Evaluar las características del solvente adecuado para la cristalización .

● Utilizar el carbón activado ya que esta se encarga de purificar , es decir, absorbe
las

impurezas por ende a este proceso se le conoce como recristalización .

● Se filtra en caliente para poder separar impurezas sólidas insolubles y en frío para

poder separar los cristales de las impurezas solubles .

2.2. Objetivos Específicos

● Elegir el solvente adecuado para la cristalización de ácido benzoico.

● Cristalizar el ácido benzoico contenido en la mezcla.

● Determinar el punto de fusión del ácido benzoico obtenido , para comprobar su

pureza

● Comprobar como la velocidad de la cristalización afecta a los cristales obtenidos

MARCO TEÓRICO

4.1. CRISTALIZACIÓN

La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en

solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la
disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y
sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El
proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la
solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas.

4.1.1 Etapas de la cristalización

4.1.1.1 Disolucion de la sustancia en caliente

La máxima temperatura de trabajo está limitada por el punto de ebullición del

solvente y el volumen del mismo debe ser suficiente para disolver el compuesto en
caliente. Si una nueva adición de solvente no disminuye la cantidad de sólido no
disuelto, significa que son impurezas no solubles.
4.1.1.2 Filtracion en caliente

La disolución caliente se debe filtrar para eliminar las impurezas insolubles y el

carbón activo (si es que lo hemos añadido). La filtración debe ser lo más rápida
posible para evitar que el producto cristalice en el embudo

4.1.1.3 Enfriamiento para cristalizar

Se dejará enfriar la disolución para que se produzca la cristalización del .producto,

ya que los cristales demasiado pequeños suelen incluir gran cantidad de impurezas,
mientras que los cristales demasiado grandes pueden incluir gran cantidad de
disolvente.

4.1.1.4 Filtracion en frio para la separacion

Para la separación de los cristales se realiza una filtración a vacío (a una presión
menor a la atmosférica) Una vez separados se deben lavar (en el mismo embudo de
filtración) con el mismo disolvente en el que se ha realizado la recristalización y se
dejan secar los cristales en el mismo Büchner manteniendo la succión.

4.1.1.5 Desecacion de los cristales

Los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente adherido. Para ello se
recurre a un secado con papel de filtro, o en un desecador a vacío.

4.2. SOLUBILIDAD

La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada

sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implícitamente se
corresponde con la máxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de
solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está
saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro,
o también en porcentaje de soluto(g)/100 mL (Artedinamico, 2022).

4.3. PUNTO DE EBULLICIÓN

El punto de ebullición es la temperatura a la cual una sustancia en estado líquido
pasa al estado gaseoso. Esto ocurre cuando la presión de vapor de la sustancia es
igual a la presión por fuera de la sustancia(Ana Zita Fernandes, 2016).

4.4. CARBÓN ACTIVADO

El término “carbón activado” se refiere a carbones muy porosos producidos a partir

de materiales ricos en carbono, mediante diversas formas de activación química o
física. La obtención de carbones activados a partir de material lignocelulósico es
ampliamente usada en la industria química debido al bajo costo y a la abundancia
de este tipo de materiales en la naturaleza. Es muy importante porque permite la
obtención de carbones activados con porosidad variada dependiendo de las
condiciones de preparación, como temperatura y tiempo de activación(Carriazo,
2023).

4.5. ACIDO BENZOICO

Es un compuesto químico, perteneciente a los ácidos carboxílicos aromáticos.

Normalmente se presenta como un sólido en forma de polvo o cristales incoloros a
ligeramente blancos, con un olor característico. Es poco soluble en agua fría, pero
tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos(Ácido
BenzoicoGrupo Pochteca, 2021).

5.METODOLOGÍA:

Flujograma de Cristalización
RESULTADOS

Tabla N°1.Solubilidad en frío, caliente y estabilidad de los diferentes solventes.

Solventes
Solubilidad de la Estabilidad Observación
muestra del solvente
en caliente

Frío Caliente

Etanol SI NO Se sublimiza totalmente en

el frío y en el caliente se
evapora rápidamente

Agua NO SI SI Es poco soluble en el frío y

en el caliente no se evapora
el agua

Hexano NO NO NO No se sublimiza mucho en el

frío pero en el caliente
reacciona encima que el
agua se evapora

Clorofor SI NO NO Se sublimiza totalmente en

mo el frío y reacciona en el
caliente con el agua que se
evapora

(Fuente: Elaboración Propia,2023)

Tabla N°2. Elección del solvente adecuado para la cristalización del ácido benzoico.

Solvente Justificación
seleccionado

El solvente que cumplio En el momento frío fue parcialmente soluble y en

con los requisitos fue el temperaturas calientes tiene mayor disolución además que
Agua fue el único solvente en el cual el agua nunca se llegó a
evaporar.

(Fuente: Elaboración Propia,2023)

Tabla N°3. Proceso de recristalización.

Peso de muestra: Peso de ácido Peso del ácido Rendimiento (%):

(Wácido benzoico en la benzoico
benzoico+Warena+Wazú muestra (Wácido benzoico) cristalizado (g):
car ) (g) (g)

5g 2.5g 0.88g-0.29g=0.59g 23.6%

(Fuente: Elaboración Propia,2023)

DISCUSIONES DE RESULTADOS

Debido a los errores cometidos durante el proceso la cantidad final del ácido
benzoico no es la misma que la del inicio.

En la tabla 1 se observa que se disuelve en frío (temperatura ambiente) el ácido

benzoico en el cloroformo y en el etanol en cambio el agua destilada y el hexano no
se disuelven. A altas temperaturas el ácido benzoico sólo se disuelve en el agua
destilada.

En la tabla 2 se elige al solvente adecuado de acuerdo a los criterios como por

ejemplo ser poco soluble en frío, muy soluble en caliente, debe ser estable a la
temperatura del proceso y debe ser de fácil eliminación al final del proceso para la
cristalización, estos criterios se adecuan al agua destilada.
En la tabla 3 se halla el rendimiento de acuerdo al peso de la muestra que contiene
(ácido benzoico, azúcar y arena) y el peso del ácido benzoico cristalizado.

CONCLUSIÓN

- El solvente que se requirió con las características sobre la cristalización fue el

agua (H2O) ya que en su momento frío se obtuvo que el ácido benzoico se
subilizo parcialmente y al pasarlo a calentar el ácido benzoico de adentro se
subilizo totalmente incluyendo que el agua nunca se evaporó.
- El carbon que se puso en la sustancia de agua destilada se arrincono todo
hacia abajo desapareciendo su color natural negro a un color marron siendo
algo parecido a arena.
- Se obtiene un rendimiento de 23.6% por el proceso de cristalización del ácido
benzoico.

CUESTIONARIO

A) ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra

purificada?

0.59g /2.5gx100= 23.6%

B) Se tiene 6.5g de una sustancia solida “X” disuelta en 100 mL de agua a

100°c y se enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia “X”?

A 100°C hay 6.5g

A 30°C hay 3.0g

La cantidad de sustancia que cristaliza es 6.5g - 3.0g=3.5g

C) Se tienen 2.5g de la sustancia sólida “X” disueltos en 50 mL de agua a
100°C y se enfría hasta 20°C ¿Qué cantidad de “X” cristaliza? Observe la
curva de solubilidad de “X”

TEMPERATURA

2.5g 50mL …..x2 100°C

5g 100mL 100°C

1g 100mL 20°c = PIDEN

5g - 1g =4g

Esta cantidad la dividiremos entre 2 ya que al principio lo multiplicamos x2

para que se obtenga la misma cantidad de mL.

D) Si usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este ácido ¿Que es lo primero que
haría? Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que
se encuentra mezclado con azúcar.
- Pesar las sustancias con el papel incluido y la cantidad de gramos de
cuanto estamos usando como denominador.
BIBLIOGRAFÍA

● Artedinamico. SOLUBILIDAD. Equipos Y Laboratorio de Colombia. (2022).

Https://Www.Equiposylaboratorio.Com/Portal/Inicio.

● Ácido benzoico | Grupo Pochteca. (2021, March 21).

Https://Mexico.Pochteca.Net/Productos/Acido-Benzoico/.

● Carriazo, J. G. & S. M. J. & M. M. F. (2023). Propiedades adsortivas de un

carbón activado y determinación de la ecuación de Langmuir empleando
materiales de bajo costo. Educación Química,21(3), 224–229.
Https://Www.Scielo.Org.Mx/Scielo.Php?Script=sci_arttext&pid=S0187-893X2
01000030.

● PRÁCTICA 1 RECRISTALIZACIÓN: OBTENCIÓN DE ACETANILIDA Y

ÁCIDO BENZOICO. MEDIDA DE PUNTOS DE FUSIÓN. (2012).
Https://Www.Cerasa.Es/Media/Areces/Files/Book-Attachment-3043.Pdf.

● Punto de ebullición. (2013). Recuperado de: https

:Https://Definicion.de/Punto-de-Ebullicion/.

● Zita.A. (2016, February 22). Punto de Ebullición. Significados.

Https://Www.Significados.Com/Punto-de-Ebullicion/.