RECRISTALIZACIÓN

RECRISTALIZACIÓN

Fundamento teórico

Los compuestos sólidos obtenidos por síntesis orgánica o extracción de

sustancias naturales están comúnmente contaminados por pequeñas cantidades de
impurezas. La técnica habitual de su purificación es la recristalización, basado en la
diferencia de solubilidades en caliente yen frio de los solventes.
La solubilidad de un sólido aumenta generalmente con la temperatura; también
cuando es disuelto en caliente su cristalización puede ser provocada por el
enfriamiento de la solución hasta la saturación. La recristalización consiste en
disolver primero el sólido a purificar dentro de un solvente o en una mezcla de
solventes calientes, generalmente en ebullición, después enfriar la solución para
provocar la cristalización del sólido que vamos aislar por filtración, en cuanto a las
impurezas, tres casos se pueden presentar:
 Son solubles en el solvente caliente: una simple filtración de la solución
caliente permite su purificación.
 Son solubles en el solvente caliente y parcialmente solubles en solvente frio: la
mayoría se queda disuelta en el momento de la cristalización del producto
principal y es eliminado con un filtro.
 Son muy solubles en el solvente caliente y poco soluble en solventes fríos; la
filtración aísla el producto contaminado y en este caso la recristalización es
poco eficaz.

Elección del solvente

Las similitudes físico químicas del solvente y el producto a purificar constituyen el

criterio para una selección genera del solvente en la recristalización. El solvente debe
cumplir con los siguientes requisitos:
 El solvente no debe reaccionar químicamente con el sólido a purificar.
 La solubilidad del producto debe ser elevada en el solvente caliente y muy
poco en el solvente frio.
 Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el solvente frio; deben quedarse
en la solución al momento de de la cristalización.
 La temperatura de ebullición del solvente debería ser menor al punto de fusión
del sólido,
 El solvente debería ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoría de los
líquidos orgánicos poseen raras veces estas dos características al mismo
tiempo.

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Empleo del Carbón Activado

El uso del carbón activado es necesario cuando la mezcla a purificar contiene

impurezas coloreadas o cuando la solución se nubla debida a una fina suspensión de
productos insolubles. El carbón activado absorbe las impurezas coloreadas disueltas
y concentra las materias en suspensión.

Enfriamiento y Cristalización

La calidad de los cristales obtenidos depende en gran parte de la velocidad de

enfriamiento de la solución.
 Si el enfriamiento es muy rápido, los cristales son pequeños y hay riesgo de
que sean impuros.
 Si el enfriamiento es muy lento, los cristales son muy gruesos e impresos de
impureza y del solvente en la red cristalina.
 La forma siguiente de proceder a menudo da buenos resultados: enfriamiento
lento a contacto del medio ambiente, después se sumerge el recipiente en un
baño refrigerante, suele ser de hielo. Evidentemente la temperatura del baño
no debe ser menor al punto de congelación del solvente.
La cristalización empieza generalmente cuando la temperatura de la solución
comienza a descender y dura normalmente de 15 a 30 minutos.

Filtración
La filtración es la operación que consiste en separar las partículas sólidas que se
encuentran en un líquido. Masa a filtrar es vertido con un filtro que permite pasar el
líquido, pero retiene las materias sólidas. El líquido recogido después de la filtración
constituye el filtrado.

Filtración En Caliente
Suele ser necesario filtrar en caliente durante la recristalización de un compuesto,
bien sea para liberar la solución de las impurezas insolubles, o bien sea después del
tratamiento con carbón activado. La solución esta entonces saturada. Una
perturbación importante como un brusco enfriamiento, por ejemplo hay riesgo de
provocar la cristalización de un compuesto en el filtro.

Secado

El secado al aire libre es un método simple que evita los problemas sujetos al
calentamiento de cristales como fusión, sublimación, etc. Por el contrario es lento.
El compuesto cristalizado generalmente obtenido después de la filtración y oreado es
recogido en un contenedor y recubierto en un papel filtro. Es después colocado en un
lugar ventilado hasta que la evaporación del solvente se complete.

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PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

 Vasos precipitados
 Embudo de vástago corto
 Probeta de 10 ml
 Papel filtro
 Luna de reloj
 Balanza pequeña
 Recipiente para colocar hielo
 Bagueta

REACTIVOS

 Muestra impura
 Carbón activado
 agua destilada
 hielo
CRISTALIZACION DE UNA MUESTRA IMPURA (CÓDIGO A)

 Se procede a pesar 0.5 gramos de muestra impura (código A)

 llevar la sustancia en un vaso de precipitado y disolver en 15 ml de agua

destilada

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 Si los cristales presentan coloración debido a la presencia de impurezas, añadir

un poco de carbón activado para eliminarlas.

 Calentar hasta la disolución total de la muestra y la ebullición de la mezcla

comprobando que se ha disuelto completamente la muestra analizada.

 Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para

eliminar las impurezas insolubles y el carbón activo. Es preferible usar un
embudo de vástago corto.

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 Desechando el residuo sólido, compuesto por el carbón activo y las impurezas

insolubles, que aparece en el filtro.

 Dejar enfriar en un baño con agua helad enredoso por unos 15 minutos. A
medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes
cristales del producto.

 Por último los cristales se filtra nuevamente para luego dejar secarlos al aire
libre y después usarlos en la próxima práctica de punto de fusión

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la experiencia realizada, se debe tener en cuenta que cuando que antes de añadir el
carbón activado, la muestra debe estar bien disuelta en el agua, para esto se puede
calentar la solución para una mejor disolución de la muestra, ya que si no está bien
mezclado la experiencia no resultara como se espera, ya que el carbón activado
también absorbe a la muestra analizada, y nos da un menor rendimiento de la muestra
pura.

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en
el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una filtración
rápida con un mínimo de evaporación en el embudo de vástago corto.

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CUESTIONARIO
¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización?

No se puede usar cualquier solvente para el proceso de recristalización; el solvente a

usar debe cumplir las siguientes características.

 El solvente no debe reaccionar químicamente con el sólido a purificar.

 La solubilidad del producto debe ser elevada en el solvente caliente y muy
poco en el solvente frio.
 Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el solvente frio; deben quedarse
en la solución al momento de de la cristalización.
 La temperatura de ebullición del solvente debería ser menor al punto de fusión
del sólido,
 El solvente debería ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoría de los
líquidos orgánicos poseen raras veces estas dos características al mismo
tiempo.

¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

Los residuos que se eliminaron en la experiencia realizada fueron:

 El carbón activado, el cual se uso para poder extraer las impurezas de la
muestra, el cual comprobó que la muestra no presentaba coloración debido a
las impurezas que tenían

¿Un sólido que es soluble en determinado solvente frio, puede ser recristalizado
en dicho solvente?

La recristalización no se daría, debido que para escoger un disolvente y para que

presente una cristalización ideal debe poseer un coeficiente de temperatura elevado
para la sustancia que se va a purificar esto significa que debe disolver una cantidad de
la misma a su temperatura de ebullición y solo una pequeña cantidad a la temperatura
ambiente o ligeramente debajo de ella.

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