UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

Curso: Laboratorio de Química Orgánica

INFORME DE LA PRÁCTICA N°1

TÍTULO: CRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO

INTEGRANTES:

APELLIDOS Y CÓDIGO DE
NOMBRES MATRÍCULA
Aragon Yquise Rommy Silvia 20210517

Escarza Begazo Mirko Junior 20210552

Gaytan Chuco Fernando Jose 20211046
Leandro Perez Nicoll Danae 20210953

Lima Fernandez José Samuel 20211051

Martinez Alejos Anthony Lincol 20210959

Orihuela Ruiz Daniela Cristina 20210593

.PROFESORA DE LABORATORIO: Amelia Devorah Arias Durand

.GRUPO: G*
.HORARIO DE PRÁCTICA(DÍA Y HORA): Viernes de 2pm-4pm
.FECHA DE LA PRÁCTICA REALIZADA: 03-12-2021
.FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 09-12-2021

LA MOLINA - 2021
I.-INTRODUCCIÓN

Un cristal es un sólido homogéneo que presenta una estructura interna ordenada de sus partículas
reticulares, sean átomos, iones o moléculas, los cristales se distinguen de los sólidos amorfos, no
solo por su geometría regular, sino también por la anisotropía de sus propiedades y por la
existencia de elementos de simetría. Los cristales están formados por la unión de partículas
dispuestas de forma regular siguiendo un esquema determinado que se reproduce en forma y
orientación, en todo el cristal y que crea una red tridimensional (Cristal - EcuRed, s. f.).

En el siguiente informe hablaremos sobre la cristalización que es el método más adecuado para
purificar compuestos sólidos, este es un proceso en el cual las moléculas cuando se enfrían se
unen entre sí y a medida que esta muestra se enfría los pedazos van juntándose de a pocos hasta
formar los visibles cristales y eliminando los desechos.

Además es importante ya que representa un proceso vital en muchas ramas de la industria

(química, farmacéutica, biotecnología, electrónica), así también como en la ciencia (química,
química analítica, bioquímica, química biomédica, etc) (Cristalización en disolución, 2000).

Un ejemplo de lo mencionado anteriormente sería la aplicación en la industria azucarera

La sacarosa y otros edulcorantes (cuya presentación comercial es en cristales para ser disueltos
en las bebidas) han atravesado un proceso de cristalización a partir del jarabe dulce del que se
obtienen. Luego, la mezcla es centrifugada para separar los cristales de la miel. El azúcar rubia o
morena (no blanca) es justamente azúcar en su primera etapa de cristalización (sin refinar)
(Enciclopedia de Ejemplos, 2019).

Para la formación de escarcha esto ocurre en días particularmente fríos, el vapor de agua
ambiental puede cristalizar sobre las superficies frías como el vidrio o ciertos metales, de manera
muy semejante a como se forma la nieve, a esto se le conoce como escarcha, pero son cristales
de de agua de constitución muy regular y bien formada (Enciclopedia de Ejemplos, 2019).

Otro proceso sería la congelación del agua si bien el hielo como tal no es un cristal, durante las
fases primeras de congelación del agua es posible apreciar en el envase la formación de dendritas
y otras estructuras sumergidas que son de apariencia muy similar a los cristales.

El proceso de cristalización es muy útil debido a sus muchas aplicaciones como lo mencionamos
anteriormente, para ello en este informe presentaremos y discutiremos el tema, mostrando los
procesos aplicados en la realización del experimento, los resultados obtenidos, las conclusiones y
objetivos en la práctica de laboratorio virtual.

II.-OBJETIVOS

● Reconocer las etapas de cristalización de una muestra impura

● Elegir el mejor disolvente para la cristalización u obtención de cristales puros, teniendo en
cuenta los requisitos necesarios.
● Identificar y comprender los procesos de la cristalización y sus aplicaciones
● Reconocer las propiedades del carbón activado como purificador de impurezas mediante el
proceso físico-químico de adsorción.

III.-MARCO TEÓRICO
 3.1. CRISTALIZACIÓN
Proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriendo
a la fase sólida en forma de cristales.(slideshare, s.f.).

3.2. SOLVENTE
Sustancia en el que se disuelve un soluto generando una solución química.

3.3. CARACTERÍSTICAS DEL SOLVENTE

● El compuesto a cristalizar debe ser soluble a una alta temperatura.

● El soluto debe ser poco soluble a una baja temperatura.
● El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso.

3.4. PROCESO DE CRISTALIZACIÓN

El proceso de cristalización consta de los siguientes pasos:

● Disolver la sustancia en el disolvente a una temperatura elevada: Este

proceso debe ser realizado con mucho cuidado debido a la presencia de reactivos
inflamables y tóxicos, además se trabaja con una temperatura limitada por el
punto de ebullición del solvente.
● Filtrar la solución en caliente: Este proceso es realizado para la eliminación de
impurezas insolubles
● Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.
● Filtrar la solución fría: Se hace por filtración a presión reducida y permite
separar los cristales de las impurezas solubles en el solvente. Después de la
cristalización, se implementa una pequeña cantidad de solvente frío para eliminar
algunos restos de la solución retenida en los cristales, dicho líquido es conocido
como “agua madre”, cuya concentración puede producir nuevos cristales que
generalmente presentan menor pureza que la primera.
● Secar los cristales para eliminar restos de disolvente.
● Uso del carbón activado: Se usa mucho como absorbente de gases, vapores y
solutos en disolución. (Valderrama,1996).

El carbón activado tiene la característica de retener moléculas en su interior gracias a su gran

superficie interna, por lo que también se le utiliza en diversos procesos de purificación.

3.5. ÁCIDO BENZOICO

El ácido benzoico es un ácido aromático, sólido y poco soluble en agua fría pero con buena
solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.(QuimiNet, s.f.).

IV.-METODOLOGÍA

4.1. MATERIALES:

❖ 4 Tubos de ensayos
❖ Gradilla
❖ Cuentagotas o gotero
❖ La muestra (Ácido benzoico impuro)
❖ Solventes (Hexano, etanol, agua, acetato de etilo)
 ❖ Vaso precipitado
❖ Bagueta
❖ Placa calefactora
❖ Carbón activado
❖ Embudo buchner
❖ Papel filtro
❖ Matraz erlenmeyer
❖ Hielo
❖ Cono de goma
❖ Matraz de kitasato
❖ Espátula
❖ Luna de reloj
❖ Desecador

4.2 Procedimiento experimental:

4.2.1 Elección del solvente:

Primero elegimos el solvente adecuado que cumpla con los requisitos:

➔ Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto del disolvente),pero

no en frío ( a temperatura ambiente o a 0°C) . Este es el requisito fundamental para un
disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no es válido para
cristalizar.
➔ No reacciona con el compuesto a cristalizar.
➔ Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
➔ Debe ser estable a la temperatura del proceso de cristalización.

Figura 1. Los diferentes solventes en

sus respectivos ensayos marcados.

4.2.2 Cristalización:
Una vez elegido el solvente adecuado para la cristalización, agua, pesamos 5g de Ácido
Benzoico, considerando que este contiene impurezas, y lo llenamos en el matraz de
Erlenmeyer. Agregamos 100 ml del solvente elegido, agitando y calentando suavemente
hasta la ebullición. Después, se observa que la solución resultante tiene un color turbio,
siendo necesario decolorarlo.
 Figura 2. Adición del solvente al ácido Benzoico.

4.2.3 Decoloración de la solución:

Agregamos 0.2g de carbón activado a dicha solución para remover las impurezas que
son responsables del color turbio. Calentamos hasta la ebullición, manteniendo la
agitación. Luego filtramos a temperatura alta.

Figura 3. Solución turbia.

4.2.4: Filtración en caliente:

La solución se filtra por gravedad, manteniendo la temperatura alta, ya que el producto
puede cristalizar en el embudo, por ello se debe utilizar específicamente un embudo
vástago corto previamente calentado.

Figura 4. Filtralizacion de la solución en caliente.

4.2.5 Filtración en frío:

El filtrado se enfría en baño de hielo por 15 min, visualizando los cristales a presión
reducida con ayuda del embudo y el papel filtro. Utilizamos agua madre para enjuagar el
matraz Erlenmeyer, filtrando los cristales formados. Finalmente colocamos la muestra en
una luna de reloj y lo dejamos en un desecador por 24 horas.
 Figura 5. Cristales en la luna de reloj.

V.-RESULTADOS:

Tabla Nº1. Solubilidad en frío, caliente y estabilidad de los diferentes solventes.

Solubilidad de la muestra Estabilidad del

Solventes solvente en Observación
Frío Caliente caliente
no cumple con el
Etanol soluble --- no se calentó   criterio, no se busca que
sea soluble en frío
disolvió la muestra en
Agua destilada insoluble muy soluble muy estable  
caliente
parcialmente no disolvió la muestra ni
Hexano insoluble  inestable
soluble caliente ni en frío
no cumple con el
Acetato de etilo soluble --- ---  criterio, no se busca que
sea soluble en frío
FUENTE: Elaboración propia

Tabla Nº2. Elección del solvente adecuado para la cristalización del ácido benzoico.

Solvente seleccionado Justificación

Agua destilada - El compuesto es insoluble en bajas temperaturas y muy
soluble a altas temperaturas.
- Es estable durante el proceso.
- No reacciona con el compuesto.
Al cumplir con los requisitos para la cristalización, demuestra
 ser el solvente adecuado.
FUENTE: Elaboración propia

Tabla Nº3. Proceso de recristalización.

Peso de
ácido Peso del ácido Rendimiento (%):
Peso de muestra: ( benzoico en benzoico W cristalizado
W ácido benzoico +W arena +W azúcar ) (g) la muestra cristalizado (g): ×100
W cristalizado W acido benzoico puro
(Wácido benzoico
puro) (g)

5g 2.5g 1.17 (1.17/2.5)x100%=46.8%

FUENTE: Elaboración propia.

VI.-DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la Tabla Nº1 comprobamos la efectividad de los solventes, descartando al etanol y acetato de

etilo por disolver la muestra en frío, y al hexano por ser inestable a una temperatura elevada y no
disolver a la muestra tanto en temperaturas altas como bajas.

En la Tabla Nº2 determinamos qué solvente es el adecuado para trabajar con el ácido benzoico,
siendo el elegido el agua destilada, ya que esta disuelve a la muestra mejor en altas temperaturas
que en las bajas, es estable durante el proceso de cristalización y no reacciona con la muestra.

Nuestro siguiente paso es el proceso de recristalización, como se detalla en la Tabla Nº3, el

rendimiento obtenido del proceso fue del 46,8%, esto debido a que el porcentaje de impureza del
ácido benzoico de la muestra es del 50%, por lo que podemos esperar que el rendimiento no sea
el óptimo. Aunque esto también puede jugar a favor si deseamos controlar el tamaño, distribución
y pureza de los cristales al agregar ciertos tipos y cantidades de aditivos (Gonzáles, 2013).

VII.-CONCLUSIONES

● Identificamos que el agua destilada es el solvente que cumple con las características
adecuadas para la cristalización del ácido benzoico.
● Fue necesario utilizar el carbón activado para la decoloración de la solución resultante
debido a que presentaba impurezas
● Se obtuvo 1.17 g de ácido benzoico cristalizado la cual nos indica un rendimiento 46.8% en
el proceso de recristalización
VIII.-REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Enciclopedia de Ejemplos. (2019). Cristalización. Recuperado el 24 de enero de 2021, de

https://www.ejemplos.co/15-ejemplos-de-cristalizacion/

Gonzáles, J. (2013). Cristalización y Equipo de Cristalización. Centro de Enseñanza Técnica

Industrial, México.

Laboratorio de Química Facultad de Farmacia. (2011). Cristalización.

Ocampo, R., Ríos, L. A., Betancur, L. A., y Ocampo, D. M. (2008). Curso práctico de química
orgánica. Enfocado a biología y alimentos. Universidad de Caldas.

Padrón, R., Rodríguez, C., Gómez, A., García, A., y González, C. L. (2013). El carbón activado, un
material adsorbente. CD de Monografías, 2013.

Sergio Huerta Ochoa. Cristalización. Planta Piloto de Fermentaciones Departamento de

Biotecnología.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento que se obtuvo en la cristalización de la muestra purificada que se

presentó en el video de la clase, si se obtuvo 2,42 g de cristales al final de la operación?
Solución
Datos:
m Ác benzoico impuro= 5 g m solvente=100 ml
m carbón activado=0.2 g m cristalizada= 2.42
2. Se tiene 5,5g de una muestra sólida “X”, disuelta en 100mL de agua a 100°C y se enfría
hasta 40°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza? Observe la curva de solubilidad
para la sustancia “X”.

A 100ºC se disuelve como máximo 6,6g de “X” y a 40ºC 4g en 100mL de agua.

⇒ a 100ºC estará disuelto los 5,5g y a 40ºC 4g.
5,5 g - 4 g = 1,5 g
Se cristaliza 1,5 g de “X”.

3. Se tienen 10 g de la sustancia sólida “X”, disueltos en 200mL de agua a 60°C y se enfría

hasta 30°C ¿Qué cantidad de la sustancia “X” cristalizará? Observe la curva de solubilidad
para la sustancia “X”.
●Muestra disuelta inicial a 60°C en 200ml de agua:
➢ 5.5g×2=11g (lo máximo que se puede disolver)
- Nos piden 10g entonces se disolvería todo
➢ Muestra disuelta a 30°C en 200ml de agua: 3g×2=6g
➢ Muestra cristalizada: 10 g – 6g = 4g

4. Si a usted se le entregan una muestra desconocida que contiene impurezas, se realiza la

prueba de solubilidad en frío y en caliente con cuatro solventes obteniendo los siguientes
resultados:

Hexano Acetato de etilo Etanol Agua

 Frío Insoluble Insoluble Soluble Soluble

Caliente Insoluble Insoluble Soluble Soluble

No se tiene más solventes en el laboratorio por lo que para realizar la cristalización se

tiene que utilizar una mezcla de solventes. ¿Cuáles serían los componentes de dicha
mezcla? ¿Y por qué se utilizan estos componentes?

● Hexano => Apolar (no puede ser mezclado con un solvente polar)
● Acetato de etilo => Polar
● Etanol => Polar
● Agua => Polar

=> Los componentes para dicha mezcla serían el Acetato de etilo con el agua, porque uno
de los requisitos para la elección de un solvente es que éste pueda ser eliminado
fácilmente

5. ¿Cuál es la diferencia entre precipitación, cristalización y recristalización?

Formalmente la precipitación se forma en una reacción química y la cristalización es un

proceso físico por la variación de solubilidad en el cambio de temperatura y la recristalización
es cuando se vuelve a realizar el proceso de cristalización por segunda vez o hasta obtener el
compuesto puro.