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OBJETIVOS
EQUIPO
Embudo Embudo Büchner Papel de filtro Probeta 10 mL
MATERIALES
20 pastillas de 20 pastillas de Etanol Agua
Aspirina Acetaminofén
MARCO TEÓRICO
Los compuestos orgánicos que son sólidos a temperatura ambiente se purifican por
medio de la técnica de cristalización. No es como que los productos quedan puros
saliendo de los reactores, estos hay que purificarlos. La técnica requiere disolver el
material en un solvente caliente y luego dejarlo que enfríe lentamente de forma que
Los pasos para purificar una sustancia sólida se pueden ver en el siguiente esquema.
Disolución:
Excelente comportamiento:
Alta solubilidad en caliente,
baja solubilidad en frío
(g/mL)
Temperatura (°C)
Y como no se trata de adivinar cuáles solventes existen, adjuntamos una breve lista
de solventes comunes en el cuadro anterior. Obvio, existen muchos más.
En este proceso de disolver la sustancia a purificar hay que tomar en cuenta que las
impurezas pueden ser solubles o insolubles en el solvente a temperatura caliente. El
comportamiento de solubilidad de las impurezas puede ser tan variado como
solventes y mezcla de disolventes hay. Importante: Al hablar de impurezas, nos
referimos a cantidades de impurezas pequeñas, entre más contaminado esté un
producto sus cristales serán más difíciles de purificar.
Filtración en Caliente:
Embudo y papel de
filtro calientes Solvente caliente con
impurezas insolubles
Es posible que después de este paso se tenga que evaporar parte del disolvente para
reducir su volumen. Esto puede hacer en un evaporador rotatorio o bien
directamente en el Erlenmeyer y la plantilla solo dejando que se evapore el solvente
a una temperatura ligeramente alta. Cuidado con esta técnica pues algunos solutos
pueden ser sensibles a las altas temperaturas y descomponerse.
Cristalización en Frío:
En este paso la sustancia a purificar empieza a cristalizar formando cristales los cuales
deben de tener una apariencia cristalina, sin color y de un tamaño apr eciable. Para
esto, es necesario dejar enfriar la disolución a temperatura ambiente, lentamente, sin
perturbar la disolución. Al alcanzar la temperatura ambiente, pueden haberse
formado cristales, puede ser necesario poner la disolución en un baño de agua-hielo
para provocar la formación de más cristales. NO, repito, NO usar un beaker para
hacer la cristalización, es preferible usar un Erlenmeyer para este efecto debido a que
si se necesita dejar en reposo por largo tiempo, es posible colocarle un tapón de hule
al Erlenmeyer de forma que no se evapore el disolvente. Además la boca angosta
del Erlenmeyer reduce la posibilidad de que los cristales se contaminen con polvo y
otras impurezas.
Filtrado En Frío
Una vez formados los cristales estos se pueden filt rar usando un embudo Büchner y
una bomba de vacío. Esta técnica hace que la velocidad de filtrado sea bastante
mayor y el vacío ayuda a secar los cristales con rapidez. ¡CUIDADO! Verificar que el
papel de filtro se adapte bien al embudo Büchner de forma que no se pierdan los
cristales por los poros del embudo.
Hacia la bomba
de vacío
Secado de Cristales
Los cristales una vez filtrados por medio del embudo Büchner pueden ser dejados
durante algunos minutos bajo la corriente de aire que forma el vacío de la bomba
para remover todo el exceso de disolvente. Si el solvente es de bajo punto de
ebullición muy probablemente con esta técnica quedarán listos para ser pesados y
guardados.
Rendimiento de la Cristalización.
Esta relación no se espera que sea nunca 100 % pues se supone que las impurezas, las
cuales aportaban masa a la muestra, debieron haber sido removidos con la técnica.
Además, aunque la escogencia del disolvente haya sido la mejor y más idónea lo
cierto es que siempre habrá pérdidas por solubilidad del material en el disolvente.
La cristalización múltiple es una técnica muy usada para lograr cristales de alta
pureza sin embargo debido a la solubilidad del material no se recomienda exagerar
su uso y efectuarlo solo cuando el nivel de impurezas es bajo.
Asumamos que tenemos 110 mg de un sólido impuro donde 90 mg son del material
de interés A y 20 mg son de un material contaminante B. Se hacen pruebas con
110 mg Muestra = 90 mg A + 20 mg B
1ª Cristalización
En el licor madre
90 mg Muestra = 80 mg A + 10 mg B 10 mg A + 10 mg B
2ª Cristalización
En el licor madre
70 mg de A Puro 10 mg A + 10 mg B
Cristalización de Azúcar
Para purificar el azúcar primero hay que extraer el jugo de caña con una prensa,
posteriormente se evapora parte del disolvente (agua) hasta tener un jarabe un poco
PROCEDIMIENTO
Crist alización
Cristalización de Azúcar
TRABAJO POSTERIOR